Dois procedimentos foram comparados para separação e pré-concentração de traços de cobre, zinco e manganês em amostras salinas. Os métodos basearam-se na adsorção dos íons metálicos sobre duas fases sólidas obtidas por impregnação de uma resina não-iônica Amberlite XAD-7 e uma resina aniônica Dowex 1X8-50 com o reagente vermelho de alizarina S (ARS), ácido nítrico foi utilizado para re-extrair os cátions das fases sólidas, os quais foram determinados por FAAS. Para o sistema Amberlite XAD-7/ARS, Mn, Cu e Zn foram quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,5 a 10,0, para uma massa de 0,50 g da fase sólida, após 5 min de agitação e uma massa total de até 200 µg de cada metal. Os elementos foram eluídos com 5 mL de HNO3 3 mol L-1, com recuperação ³ 95%, obtendo-se fator de pré-concentração de até 50 vezes para Zn e de 10 vezes para Mn e Cu. Para o sistema Dowex 1X8-50/ARS, Cu, Mn e Zn foram quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,1 a 9,0 e Zn em pH 8,1, usando uma massa de 0,75 g da fase sólida, após 90 min de agitação e uma massa total de até 50 µg de cada metal. Os elementos foram eluídos com 20 mL de HNO3 2 mol L-1, obtendo-se fator de pré-concentração de até 5 vezes para Cu e Zn. A precisão dos procedimentos foi estabelecida pela medida de 10 replicatas com 250 µg L-1 de cada íon e os desvios padrão relativos foram de 0,2% (Cu), 0,4% (Mn), e 0,4% (Zn), para ARS-XAD7 e 0,3% (Cu), 0,5% (Mn), e 0,3% (Zn), para ARS-Dowex. Os procedimentos propostos foram aplicados na determinação de Mn, Cu e Zn em solução fisiológica e água do mar da cidade de Salvador/BA. Testes de recuperação com adição de 5 mg dos metais às amostras revelaram eficiência no que diz respeito à exatidão e a precisão dos procedimentos propostos, com recuperação quantitativa (³ 95%).
Two procedures have been proposed and compared for separation and preconcentration of trace amounts of manganese, copper, and zinc in saline samples. The procedures are based in the use of Amberlite XAD-7 and an anion-exchanger Dowex 1X8-50 loaded with Alizarin Red S (ARS). In order to obtain quantitative recoveries of metal ions, various experimental parameters such as pH, shaking time, sample volume, amounts of solid phase, effects of concomitants, capacity and cations desorptions from solid phases were optimized. For Amberlite XAD-7 impregnated with ARS (XAD 7-ARS), Mn, Cu, and Zn were quantitatively retained, in the pH range 8.5-10.0, by using 0.50 g of solid phase, stirring time of 5 min and a total mass up to 200 µg of each cation. The sorbed elements were subsequently eluted with 5 mL of 3 mol L-1 HNO3, with recovering over 95%, and a fifty-fold preconcentration factor for Zn and a ten-fold preconcentration factor for Mn and Cu were obtained. For Dowex 1X8-50 impregnated with ARS (Dowex-ARS), Cu and Mn were quantitatively retained in the pH range 8.1 to 9.0, and Zn pH 8.1, by using 0.75 g of solid phase, 90 min of stirring time and a total mass up to 50 µg of each cation. The sorbed elements were subsequently eluted with 20 mL of 2 mol L-1 HNO3, and a five-fold preconcentration factor to Cu and Zn was obtained. The precision of the procedure was determined by running 10 replicate samples, each one containing 250 µg L-1 of each element and the relative standard deviations were 0.2% (Cu), 0.4% (Mn), and 0.4% (Zn), to XAD 7-ARS and 0.3% (Cu), 0.5% (Mn), and 0.3% (Zn), to Dowex-ARS. The procedures were used for determining of Mn, Cu, and Zn in physiological solutions and seawater samples, from Salvador-Bahia. The analyte addition technique was used and the recoveries obtained (³ 95%) revealed that the proposed procedure shows good accuracy and precision.
