Foi investigado o efeito da adição do carbono na evolução de segundas-fases e na densificação do AlN com 4% em massa de Y2O3. A mudança de composição da segunda-fase do AlN com Y2O3 foi induzida pela adição de 0,5% e 1,0% em massa de carbono. A sinterização sob atmosfera de nitrogênio foi realizada em forno com elemento resistivo de tungstênio entre 1650 ºC e 1850 ºC. A evolução de segunda-fase mostrou uma tendência para formar fases mais ricas em ítrio com o aumento do teor de carbono, o que atrasou a densificação do AlN com Y2O3 devido ao aumento da temperatura de formação de fase líquida. O efeito prejudicial causado pela adição de carbono diminuiu com o aumento da temperatura de sinterização, pois todas as amostras atingiram quase completa densificação após sinterização a 1800 ºC. A adição de carbono induziu uma evaporação significativa de compostos durante a sinterização, mas o comportamento de densificação foi pouco influenciado pela redução na fração de fase líquida existente na temperatura de sinterização e pelo gás aprisionado no interior dos poros fechados.

The effect of carbon addition on the second-phases evolution and on the densification of AlN with 4wt.%.Y2O3 was investigated. The change of second-phase composition of AlN with Y2O3 was induced by the addition of 0.5wt.% and 1.0wt.% carbon. Sintering under nitrogen atmosphere was performed in tungsten heated furnace between 1650 ºC and 1850 ºC. The second-phase evolution had a tendency to form Y-richer phases with increasing carbon content, which delayed the densification of AlN with Y2O3 due to the increase of liquid-phase formation temperature. The harmful effect caused by the addition of carbon was diminished with increasing sintering temperature, since all samples achieved almost full densification after sintering at 1800 ºC. The addition of carbon induced significant evaporation of compounds during sintering, but the densification behavior was little influenced by the reduction in liquid-phase fraction formed at sintering temperature or the entrapped gas inside the closed pores.

Verificou-se o efeito do acondicionamento em saliva artificial na resistência à flexão e no tempo de vida de uma porcelana feldspática dentária. Os espécimes na forma de disco foram preparados por sinterização, usinagem e polimento e ensaiados pelo método da fadiga dinâmica para determinação dos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), com taxas de tensão de 0,01 a 100 MPa/s em meio de saliva artificial a 37 °C. Antes do ensaio de flexão biaxial, parte dos espécimes foi imersa em saliva artificial a 37 °C por 10 dias e outra parte foi mantida ao ar. O acondicionamento em saliva causou aumento de ~11% na resistência à flexão biaxial; aumento de 20% no módulo de Weibull; aumento de 20% no coeficiente de susceptibilidade ao fenômeno de SCG; aumento de 50% na resistência à flexão prevista no tempo de fratura de 1 ano; manutenção da tenacidade à fratura; e diminuição de 5% da dureza superficial. Os resultados indicaram que, ao menos no caso investigado, a exposição da porcelana à saliva não degrada as propriedades mecânicas e pode até aumentar a resistência à flexão e à propagação lenta de trincas.

The effects of artificial saliva storage on flexural strength and lifetime prediction of a dental feldspathic porcelain were investigated. The disk-shaped specimens were sintered, machined and polished and then subjected to a dynamic fatigue test in order to determine the slow crack growth (SCG) parameters, by means of biaxial flexure tests at stress rates of 0.01 to 100 MPa/s. The specimens remained immersed in artificial saliva at 37 ºC during the whole test. Before the biaxial flexure strength test, some specimens were stored in artificial saliva at 37 ºC for 10 days while others were stored in air at ambient temperature. The specimens stored in artificial saliva presented an ~11% increase in biaxial flexure strength; a 20% increase in Weibull modulus; a 20% increase in SCG susceptibility coefficient; a 50% increase in the predicted flexural strength for a lifetime of 1 year, a 5% decrease in superficial hardness. Similar fracture toughness values were determined for groups stored in air and in artificial saliva. The results indicated that, at least in the present study, storage of a dental porcelain in artificial saliva did not decrease the mechanical properties investigated and can even increase the flexural strength value and the resistance to slow crack growth phenomenon.

Foram investigados os efeitos da adição de um lodo de estação de tratamento de água nas características físicas e mecânicas de uma cerâmica preparada com massa argilosa (cerâmica vermelha). O lodo "bruto" apresentou partículas grossas e angulares (tamanho médio ~200 µm), elevado teor de ferro (73,0% Fe2O3 para 12,6% SiO2, 8,6% Al2O3, 5,2% CaO) e predominância de composto com estrutura amorfa. O lodo calcinado a 1000 °C transformou-se principalmente nas fases hematita e magnetita e as partículas mantiveram a forma original. O lodo bruto foi adicionado em uma massa cerâmica industrial em frações de 0 (controle), 2, 5 e 10% em peso. Os corpos prensados foram sinterizados a 950, 1000 e 1050 °C em forno elétrico. A adição de lodo causou diminuição da resistência à flexão do corpo seco, devido à redução da retração linear de secagem. A temperatura máxima de sinterização da cerâmica com lodo, para a não ocorrência de retração linear excessiva, foi diminuída para ~1000 °C. Até esta temperatura, a incorporação do lodo pouco afetou a retração linear da cerâmica, mas aumentou a absorção de água e diminuiu a resistência à flexão. Os efeitos deletérios da incorporação do lodo foram associados à formação de microtrincas ao redor das partículas do lodo, que pouco interagiu com a matriz argilosa. A calcinação ou a cominuição do lodo possibilitou aumentar a resistência à flexão, pela diminuição da severidade das microtrincas.

The effect of addition of sludge from water treatment plant on the physical and mechanical properties of a structural clay ceramic (red tile) was investigated. Raw sludge presented large and angular particles (average size of ~200 µm) with high iron content (73.0% Fe2O3, 12.6% SiO2, 8.6% Al2O3, 5.2% CaO), and predominantly amorphous structure. After heating at 1000 °C the sludge presented hematite and magnetite as predominant phases, and the particles remained with original shape. Raw sludge was added to an industrial clay in the fractions of 0 (control sample), 2, 5, and 10 mass%. Pressed bodies were sintered at 950, 1000, and 1050 °C in an electric furnace. The sludge addition caused the lowering of flexural strength of dried body because of the decreasing of linear shrinkage of drying. The maximum sintering temperature of samples, in order to avoid over-firing, was reduced to 1000 °C. Up to this temperature, sludge addition did not affect significantly the linear shrinkage of the ceramic, but tend to increase the water absorption and lower the flexural strength. The deleterious effects of sludge addition were associated to the formation of microcracks around the sludge particles. Sludge did not react very much with the clay matrix. Calcining or milling the sludge resulted in an increase of flexural strength, by the lowering of microcrack severity.

Verificou-se a possibilidade de se produzir cerâmica de zircônia parcialmente estabilizada (PSZ) utilizando um pó de zircônia monoclínica comercial com a adição de MgO, Y2O3 e/ou CaO por meio de mistura mecânica de pós. A metodologia adotada visou primordialmente diminuir o custo da matéria-prima. Foram preparadas amostras de PSZ na forma de cilindros com adições individuais e com misturas de aditivos em sinterizações entre 1500 e 1700 °C no campo binário tetragonal-cúbica. As amostras foram usinadas em retificadora cilíndrica e submetidas ao ensaio de rugosidade. Também foram determinadas as fases presentes (difração de raios X, método de Rietveld), a microestrutura (microscopia eletrônica de varredura), a densidade/porosidade, a dureza Vickers, a tenacidade à fratura e a resistência à flexão biaxial. Em geral, a melhor temperatura de sinterização foi 1500 °C. As melhores composições foram uma com adição simples de MgO e três composições mistas contendo Y2O3. As características destas amostras sinterizadas a 1500 °C foram próximas às de um pó comercial pré-aditivado com MgO (Mg-PSZ) sinterizado a 1700 °C.

The feasibility of producing partially stabilized zirconia (PSZ) ceramics using a commercial monoclinic zirconia powder with the addition of MgO, Y2O3, and/or CaO by powder mixing route was studied. The adopted methodology aimed mainly to lower the raw-material cost. PSZ samples with cylindrical shape with single and mixed additions were prepared by sintering between 1500 and 1700 °C in the tetragonal-cubic two-phase region. The samples were ground in a centerless grinding machine and the surface roughness was measured. Crystalline phases (X-ray diffraction, Rietveld method), microstructure (scanning electron microscopy), density/porosity, Vickers hardness, fracture toughness, and biaxial flexural strength of the sintered samples were measured. In general, the best sintering temperature was 1500 °C. The best additive compositions were one with single addition of MgO and three with mixed additions containing Y2O3. The results of these samples sintered at 1500 °C were close to the results of a commercial Mg-PSZ sintered at 1700 °C.

O Y2O3 é o principal aditivo usado na sinterização de cerâmicas de AlN com elevada condutividade térmica, que são destinadas a produção de dispositivos eletrônicos de alta performance. Neste trabalho, investigou-se o efeito do teor de aditivo na sinterização de AlN com 0,5 a 4% em peso de Y2O3, correlacionado os resultados de densidade, análise microestrutural e a evolução das segundas fases em função da temperatura de sinterização. Os corpos compactados foram sinterizados em atmosfera de nitrogênio usando um forno com elemento resistivo de tungstênio entre 1650 e 2000 ºC por 1 h. Os resultados mostraram que a densificação das amostras de AlN com até 4% de Y2O3 ocorreu por sinterização no estado sólido até 1700 ºC. Acima desta temperatura, a densificação ocorreu por sinterização assistida por fase líquida. A fusão da fase YAG foi responsável pela formação de líquido ao redor de 1725 ºC nas amostras de AlN com até 4% de Y2O3. A quantidade de fase líquida aumentou em função do teor de aditivo nas amostras somente após a densificação total devido à fusão das partículas grandes refratárias de aluminatos de ítrio (YAP e YAM) em altas temperaturas. Assim, o aumento do teor de Y2O3 (0,5 a 4% em peso) não causou variações significativas no comportamento de densificação do AlN porque a quantidade de fase líquida foi próxima na faixa de temperatura em que ocorreu a densificação. A adição de apenas 0,5% em peso de Y2O3 aumentou significativamente a sinterabilidade do AlN. O uso de Y2O3 com larga distribuição granulométrica em relação a do AlN não causou a formação de poros grandes. Os resultados mostraram uma tendência de evaporação de compostos óxidos nas amostras de AlN com Y2O3 sinterizadas principalmente acima de 1850 ºC.

Y2O3 is the main sintering aid for high thermal conductivity AlN ceramics for the production of electronic devices. The effect of varying the amount of Y2O3 as sintering aid for AlN from 0.5 to 4 wt% was investigated. The effects of different amounts of Y2O3 were correlated with results of density and microstructural analysis, as well as the evolution of second phases, as a function of sintering temperature. Green bodies were sintered in nitrogen atmosphere using a tungsten element furnace, between 1650 and 2000 ºC for 1 h. The results showed the densification of AlN samples with Y2O3 by solid state sintering up to 1700 ºC; above this temperature, densification occurred by liquid-phase sintering. The melting of a YAG phase caused the formation of liquid phase at around 1725 ºC, in samples of AlN with up to 4 wt% Y2O3. The amount of liquid-phase increased with increasing sintering aid content only after the full densification of the samples, due to the melting of large refractory particles of yttrium aluminates (YAP and YAM) at high temperatures. As a result, the increase of the Y2O3 content (0.5 to 4 wt%) did not cause significant variations in the densification behavior of the AlN, as the amount of liquid-phase was similar for all temperatures in the range at which densification occurred. The addition of only 0.5 wt% Y2O3 increased significantly the sinterability of AlN. The use of Y2O3 with large particle size distribution in relation to AlN did not cause the formation of large pores. The results showed a trend towards oxide compounds evaporation in AlN samples with Y2O3, when sintered above 1850 ºC.

Uma alumina de elevada pureza dopada com MgO foi sinterizada entre 1300 e 1700 °C para preparação de corpos com diferentes porosidades. Foram determinadas a resistência à flexão em quatro pontos, a tenacidade à fratura pelo método SEVNB, a dureza Vickers, as velocidades sônicas (longitudinal e transversal) e as constantes elásticas (ni, E, G e K) pelo método do pulso-eco ultrassônico. Os resultados foram comparados com os modelos baseados em concentração de tensão (CT) e modelos baseados na área sólida mínima (ASM). A porosidade das amostras variou entre 0,8% e 35%. Em geral, as propriedades diminuíram com o aumento da porosidade, sendo que a diminuição foi menos acentuada nas velocidades sônicas e mais acentuada na dureza. O coeficiente de Poisson só diminuiu em porosidade acima de 19%. O modelo analítico (CT) que melhor se ajustou aos resultados dos módulos E e G foi o de Hashin-Rosen para configuração de poros cilíndricos alinhados transversalmente à tensão aplicada. A análise pelos modelos de ASM indicou que, até 19% de porosidade, o modelo de poros esféricos em arranjo cúbico foi predominante e, acima desta porosidade, atuou também o modelo de partículas esféricas em arranjo cúbico.

A high purity alumina doped with MgO was sintered between 1300 and 1700 °C in order to prepare samples with different porosities. The following properties were determined: four-point flexural strength, fracture toughness, by SEVNB method, Vickers hardness, (transversal and longitudinal) sonic velocities, and elastic constant (nu, E, G e K), by ultrasonic pulse-echo method. The results were compared with models based on stress concentration (SC) and models based on minimum solid area (MSA). The porosity of the samples varied between 0.8% and 35%. Generally, the properties lowered with increasing porosity. This lowering was weaker in sonic velocities and stronger in hardness. The Poisson's ratio lowered only above 19% porosity. The analytical model (SC) which best fitted the results of E and G moduli was the Hashin-Rosen model for cylindrical pores aligned transversally to the applied stress. Analysis by ASM models indicated that, until 19% porosity, the model for spherical pores in cubic stacking was predominant and, above this porosity, the model for spherical particles in cubic stacking also acted.