Abstract This systematic review investigates evidence concerning antioxidant migration from polyethylene packaging to food. The review protocol was based on the Preferred Reporting Items for Systematic Reviews guidelines. Several electronic databases were consulted for relevant studies, as well as references in eligible studies. Of the 44 eligible studies, only two did not indicate antioxidant migration. The reported migrations were influenced by numerous factors, the most important comprising the fatty contents of food and/or fat simulants, with higher fat amounts resulting in higher migration rates. Migrated antioxidant values ranged from 3.42 mg kg-1 to 231.70 mg kg-1, far above the maximum permissible amounts established by the current legislation regarding foods in contact with plastic resins.

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

O café é uma das bebidas mais apreciadas no mundo. Os grãos de café são obtidos a partir do fruto de uma pequena planta que pertence ao gênero Coffea. Coffeaarabica e Coffea canephorarobusta são as duas espécies de maior importância comercial. Eles são mais comumente conhecidos como arábica e robusta, respectivamente. Dois terços das plantas de Coffea arabica são cultivados na América do Sul e Central e África Oriental (o local de origem desta espécie de café). A contaminação com micro-organismos tem sido um dos principais fatores que afetam a qualidade do café, devido ao método de colheita adotado no Brasil. As safras brasileiras são realizadas mediante a mistura à base de frutas colhidas no chão com aquelas que caem sobre panos. Como a bactéria Bacillus cereus frequentemente usa o solo como um reservatório de meio ambiente, é facilmente capaz de se tornar um contaminante. Este estudo teve como objetivo avaliar a contaminação e o potencial de genes que codificam a enterotoxina B. cereus e os complexos HBL e NHE, que foram observados em cepas de amostras de café torrado e moído comercializado no Município do Rio de Janeiro. Os resultados de PCR revelaram o alto potencial de produção de enterotoxinas em amostras. O método descrito por Speck (1984) foi utilizado para o isolamento de contaminantes de solo e de café torrado. A investigação do potencial de produção de enterotoxinas por isolados dos microrganismos foi realizada através do enterotoxina B. cereus reversa passiva em látex kit de teste de aglutinação (BCET-RPLA, Oxoid), de acordo com instruções do fabricante. O potencial de produção de enterotoxinas foi investigado através de reação em cadeia da polimerase (PCR) para os genes hblA, hblD e hblC (que codifica a hemolisina BL) e para os genes nheA, nheB e nheC (codificador da enterotoxina não hemolítica - NHE). Do total de 17 cepas, 100% foram positivas para pelo menos um gene da enterotoxina, 52,9% (17/09) foram positivas para os três genes que codificam o complexo HBL, 35,3% (17/06) foram positivas para os três genes da NHE e 29,4% (17/05) foram positivas para todos os genes enterotoxigênicas.

Coffee is one of the most appreciated drinks in the world. Coffee ground is obtained from the fruit of a small plant that belongs to the genus Coffea. Coffea arabica and Coffea canephora robusta are the two most commercially important species. They are more commonly known as arabica and robusta, respectively. Two-thirds of Coffea arabica plants are grown in South and Central America, and Eastern Africa - the place of origin for this coffee species. Contamination by microorganisms has been a major matter affecting coffee quality in Brazil, mainly due to the harvesting method adopted. Brazilian harvests are based on fruits collected from the ground mixed with those that fall on collection cloths. As the Bacillus cereus bacterium frequently uses the soil as its environmental reservoir, it is easily capable of becoming a contaminant. This study aimed to evaluate the contamination and potential of B. cereus enterotoxin genes encoding the HBL and NHE complexes, which were observed in strains of ground and roasted coffee samples sold in Rio de Janeiro. The PCR (Polymerase Chain Reaction) results revealed high potential of enterotoxin production in the samples. The method described by Speck (1984) was used for the isolation of contaminants. The investigation of the potential production of enterotoxins through isolates of the microorganism was performed using the B. cereus enterotoxin Reverse Passive Latex Agglutination test-kit (BCET-RPLA, Oxoid), according to the manufacturer's instructions. The potential of enterotoxin production was investigated using polymerase chain reaction (PCR) methods for hblA, hblD and hblC genes (encoding hemolysin HBL) and for nheA, nheB and nheC genes (encoding non-hemolytic enterotoxin - NHE). Of all the 17 strains, 100% were positive for at least 1 enterotoxin gene; 52.9% (9/17) were positive for the 3 genes encoding the HBL complex; 35.3% (6/17) were positive for the three NHE encoding genes; and 29.4% (5/17) were positive for all enterotoxic genes.

O poli-(cloreto de vinila) (PVC) necessita da adição de plastificantes, que são aditivos que conferem flexibilidade e maleabilidade para a sua transformação em filme flexível. Os mais utilizados são o adipato de di-(2-etil-hexila) (DEHA) e o ftalato de di-(2-etil-hexila) (DEHP). Efeitos tóxicos do DEHP foram observados por vários autores. Em virtude dos possíveis efeitos toxicológicos dos ftalatos, esses estão sendo substituídos por substâncias alternativas em produtos flexíveis de PVC. O DEHA é um substituto dos ftalatos amplamente utilizado como plastificante em filmes de PVC para materiais que envolvam alimentos. Alguns autores demonstraram que a exposição ao DEHA também causa toxicidade. Realizou-se um estudo seccional para identificar os alimentos gordurosos com possibilidades de contaminação por DEHA e DEHP. Foram determinados 18 alimentos diferentes, com no mínimo 3% (m/m) de gordura e com a possibilidade de acondicionamento em filme de PVC. Esse estudo sugeriu que todos os alimentos estavam passíveis de contaminações por DEHA e DEHP naquelas condições, na ordem de consumo decrescente de 96% a 22% na amostra de conveniência. Novas orientações com relação aos limites estabelecidos pela legislação brasileira de DEHA e DEHP, como aditivos em filmes de PVC para acondicionar alimentos gordurosos, continuam pertinentes para assegurar a saúde humana.

Poly-(vinyl chloride) (PVC) requires the addition of plasticizers - additives that give flexibility and malleability for its processing into flexible film. The most used ones are: di-(2-ethylhexyl) adipate (DEHA) and di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP). Toxic effects of DEHP have been observed by several authors. Phthalates are being replaced by alternative substances in PVC flexible products, because of their possible toxicological effects. DEHA is a substitute for phthalates widely used as a plasticizer in PVC materials for involving food. Some authors have shown that the exposure to DEHA also induces toxicity. A cross-sectional study was performed to identify which fatty foods carry the possibility of contamination by DEHP and DEHA. Eighteen different foods with at least 3% (m/m) fat and the possibility of being wrapped in plastic film were determined. This study suggested that all foods were subject to contamination by DEHP and DEHA in those conditions - in decreasing consumption order of 96 to 22% in the convenience sample. New guidelines on the limits of DEHA and DEHP established by the Brazilian legislation, as additives in PVC film for packaging fatty food, are still relevant to ensure human health.

Neste trabalho são apresentados os resultados dos estudos de estabilidade referentes à produção de um material de referência certificado. Foram avaliados níveis residuais de concentração dos agrotóxicos γ-HCH, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em polpa de tomate. A pasteurização e a irradiação gama foram empregadas à polpa de tomate, visando manter a integridade da amostra candidata a material de referência. A polpa foi preparada e dividida em duas partes. Cada parte foi fortificada com os referidos agrotóxicos na faixa de concentração de 0,1 a 0,2 mg.kg-1. Uma das partes foi submetida à pasteurização a 90 °C por 4 minutos e a outra parte foi irradiada com dose de 2,0 kGy depois de homogeneizada. A estabilidade e a incerteza da amostra, correspondente ao período de tempo avaliado, foram determinadas através da análise de regressão em conjunto com a ANOVA. Os resultados indicaram que ambos os procedimentos de preparo da amostra são adequados para a conservação da polpa de tomate fortificada com os quatro agrotóxicos, com vantagem para o tratamento por irradiação com a dose de 2,0 kGy.

This research presents the results of stability studies regarding the production of certified reference materials. The residual concentration levels of four pesticides, namely γ-HCH, fenitrothion, chlorpyrifos, and procymidone were investigated. Pasteurization combined with gamma irradiation was used to maintain the integrity of the mixture tested as a reference material candidate. The pulp was prepared and split into two parts. Each part was then spiked with those pesticides in the concentration range of 0.1 to 0.2 mg.kg-1 in tomato pulp. One of them was submitted to pasteurization at 90 °C for 4 minutes after being homogenized, and the other was irradiated with a gamma dose of 2.0 kGy. The material stability and the corresponding uncertainty during the period of time evaluated were determined using regression analysis and ANOVA. The results indicated that the dose of 2.0 kGy was appropriated for the conservation of tomato pulp spiked with the four aforementioned pesticides.

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

A validation procedure model of a multiresidue method is presented for chromatographic analyses of five pesticides residues γ-HCH, chlorothalonil, fenitrothion, chlorpyrifos and procymidone applied on tomatoes. The tomatoes were processed and extracted by acetone plus a mixture of dichloromethane:petroleum benzine (1:1). The volume was centrifuged and was then filtered under Na2SO4. One milliliter of organic extract was concentrated then diluted in isooctane and one microliter was analyzed in the gas chromatograph with electron capture detector - GC/ECD. The parameters evaluated were selectivity, linearity, repeatability, recovery, and limits of detection and quantification. The recovery ranged from 70 to 110% in the concentration range of 0.02 to 2.50 mg.kg-1. The limits of detection ranged from 0.004 to 0.006 mg.kg-1 and the limits of quantification were between 0.014 to 0.02 mg.kg-1.

ε-Caprolactam (CAP) is a monomer of nylon 6 used as food packaging for bologna sausage, turkey blanquettes, fowl breast, pâtés and ham luncheon meat. After polymerization a part of the monomer can remain in the packaging and migrate into the food. The aim of this work was develop and validate a single laboratory method to determine CAP in ethanol 95% that simulates fatty food characteristics. Thus, linear range was 2 to 32 mg/L of CAP, detection and quantification limits were 0.83 and 1.63 mg/L, respectively. Repeatability showed Hor Rat values lower than 2 while recovery range was 97.5 to 106.5%. The method was considered adequate for purpose.

O ácido acetilsalicílico (AAS) é um fármaco utilizado como analgésico, antiinflamatório, antipirético, sendo amplamente comercializado e consumido no Brasil e no mundo. Como precursor de sua síntese utiliza-se o ácido salicílico (AS) que também é produzido através de sua degradação. A metodologia oficial da Farmacopéia Americana (USP) preconiza a determinação destes fármacos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção por ultravioleta, mas este método não possui boa sensibilidade (S AAS=0,12 mAbs/(μg/mL) e S AS=0,48 mAbs/(μg/mL)) e resolução (Rs =1,61). O objetivo deste trabalho, visando a melhor adequação do sistema cromatográfico em relação à metodologia oficial, foi o desenvolvimento e otimização de um novo método por cromatografia em fase líquida para determinar os teores tanto do ácido acetilsalicílico quanto do salicílico em comprimidos. Os parâmetros da adequação do sistema cromatográfico para o AAS e para o AS foram satisfatórios. A seletividade foi verificada por comparações dos espectros de absorção no ultravioleta (UV) antes, durante e depois do tempo de retenção da substância. A faixa linear de trabalho para o AAS foi de 0,21 a 0,39 mg/mL e a do AS foi de 6,3 a 11,7 μg/mL. Os coeficientes de correlação (r) das curvas analíticas do AAS e do AS foram de 0,9995 e 0,9988, respectivamente e os limites de detecção e quantificação para o AS foram 0,23 e 0,69 μg/mL. A sensibilidade (S AAS=1,88 mAbs/(μg/mL) e S AS=1,84 mAbs/(μg/mL)) e a resolução (Rs=5,06) atestam a melhoria em relação ao método descrito na USP.

Acetylsalicylic acid (AAS) is a drug utilized as analgesic, anti-inflammatory, and antipyretic medication, available worldwide and commonly used in Brazil. Salicylic acid (AS) is a precursor in AAS synthesis and is also produced during its degradation. The official United States Pharmacopoeia (USP) suggests the determination of these drugs by high performance liquid chromatography (HPLC), with ultraviolet detection, but this method has neither a high sensitivity (S AAS=0.12 mAbs/(μg/mL) and S AS=0.48 mAbs/(μg/mL)) nor resolution (Rs=1.61). The purpose of this study was to develop a new more adequate, accurate method by liquid phase chromatography than the current official methodology, and to use this new method in the determination of the tenors of acetylsalicylic, as of salicylic acids in tablets. The parameters of the chromatographic system for both the AAS and AS were satisfactory. Selectivity was verified by absorption spectra comparison in the ultraviolet (UV) range, during and after substance retention time. The linear range for AAS was 0.21 to 0.39 mg/mL, and that for AS was 6.3 to 11.7 μg/mL. The correlation coefficients (r) of the analytical curves of AAS and AS were 0.9995 and 0.9988, respectively; and the detection and quantification limits for the AS were 0.23 and 0.69 μg/mL. The sensitivity (S AAS=1.88 mAbs/(μg/mL) and S AS=1.84 mAbs/(μg/mL)) and the resolution (Rs =5.06) show the improvement obtained using this method over that described by the USP.

A ε-caprolactama (CAP) é um monômero precursor de polímeros denominados nylon 6. Esses polímeros destinam-se à produção de tapetes, vestuário e materiais plásticos tais como equipamentos, sistemas e componentes automotivos, conectores, além de embalagens plásticas. Resíduos de CAP podem migrar de embalagens plásticas de nylon 6 para os alimentos. Diante disso, foi de interesse realizar uma revisão dos efeitos relativos à exposição à CAP e o seu impacto sobre a saúde humana. Estudos epidemiológicos indicam a possibilidade da CAP causar inflamações oculares e cutâneas, além de irritações no sistema respiratório. Pode ocorrer ainda hipotensão, taquicardia, palpitações, rinorréia, ressecamento nasal, efeitos geniturinários e sobre a reprodução como distúrbios nas funções menstrual e ovariana, e complicações no parto; além de problemas neurológicos e hematológicos. Estudos com animais são consistentes com tais relatos. Os estudos de genotoxicidade in vitro e in vivo por via oral e intraperitoneal mostram em sua grande maioria, resultados negativos, bem como ausência de efeitos carcinogênicos em ratos e camundongos e sobre o desenvolvimento e reprodução em ratos e coelhos.

ε -Caprolactam (CAP) is a precursor monomer of nylon 6 polymers. Nylon 6 is used in the manufacture of carpets, clothes and plastic materials, such as equipment, systems and automotive components, connectors and plastic packaging. CAP residues can migrate from nylon 6 plastic packaging to foods. Given this fact, this review was realized concerning the effects of CAP exposure and its impact on human health. Epidemiological studies indicate that CAP could cause ocular, cutaneous and respiratory irritations, as well as hypotension, tachycardia, palpitations, rhinorrhea, nose dryness, neurological and blood problems, and genitourinary and reproductive effects, such as alterations in ovarian-menstrual functions and pregnancy/birth complications. Animal studies are consistent with such reports; however, the majority of in vitro and in vivo genotoxicity studies by oral and intraperitoneal routes show negative results, including the absence of carcinogenicity in rats and mice and developmental and reproductive effects in rats and rabbits.

Óleos de palma e de soja foram utilizados em experimentos de fritura de batatas em fritadeiras elétricas domésticas de 1 L com relação inicial, superfície sobre volume, de 0,3 cm-1. Em cinco dias consecutivos cada óleo foi submetido por um período de 5 horas por dia à temperatura de (183,1 ± 1,7) °C. Após 25 horas, a perda de ácidos graxos foi de 15,0 e 62,2% (m/m), respectivamente, para os ácidos oléico e linoléico, no óleo de palma; e de 6,5; 24,9 e 39,7% (m/m), respectivamente, para os ácidos oléico, linoléico e linolênico, no óleo de soja. Os teores inicial e final de polímeros foram de 0,4 e 23,7% (m/m) no óleo de palma, e de 0,5 e 30,7% (m/m) no óleo de soja. A relação entre a perda dos ácidos graxos e a formação de polímeros mostrou uma correlação forte com coeficientes de correlação de 0,9951 e 0,9740 para os óleos de palma e de soja, respectivamente. Concluiu-se que maiores graus de alteração ocorreram em ácidos graxos mais insaturados; e que a alteração pode ser eficazmente verificada através da determinação quantitativa de polímeros.

Palm and soybean oils were used in experiments of frying of potatoes in 1 L, household electric deep fryers with a surface-to-volume ratio of 0,3 cm-1. The oils were heated for five hours every day for five consecutive days at a temperature of 183.1 ± 1.7 °C. the evaluation of oil degradation was followed by the increase of polymer contents and changes in fatty acid composition. After 25 hours, the loss of fatty acids were 15.0 and 62.2% for oleic and linoleic acid, respectively in palm oil and 6.5, 24.9 e 39.7% for oleic, linoleic, and linolenic acid, respectively in soybean oil. The content of polymers ranged from 0.4 to 23.7% and from 0.5 to 30.7% for palm and soybean oils, respectively. Linear association between the loss of total unsaturated fatty acids and polymers formation presented high correlation coefficients (0.9951 and 0.9740 for palm and soybean oils, respectively. The results obtained clearly indicate that the higher the degree of fatty acid unsaturation, the higher its degradation, and also that the quantitative determination of polymers would be a very useful analysis to evaluate the oil degradation.