A determinação de selênio, crômio e cobre em corantes alimentares por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite foi feita utilizando-se uma simples dissolução ácida como tratamento de amostra. Modificadores químicos foram investigados para os três analitos. Utilizando calibração por compatibilização de matriz, temperaturas de pirólise e de atomização de 1300 e 1800 ºC, respectivamente, e 5 µg Pd + 3 µg Mg(NO3)2 como modificador químico foi possível a determinação de selênio em todos os corantes estudados. Para o crômio, 15 µg Mg(NO3)2 foram utilizados como modificador químico e as temperaturas de pirólise e atomização foram de 1500 e 2500 ºC, respectivamente, usando calibração externa. A determinação de cobre foi feita sob temperaturas ideais de pirólise (1200 ºC) e de atomização (2000 ºC) usando 5 µg Pd + 3 µg Mg(NO3)2 como modificador químico e, dependendo do corante, foi necessário o uso de calibração externa ou de adição de padrão. Valores de recuperação entre 90 e 110% foram obtidos com os métodos desenvolvidos. As análises dos corantes utilizados por indústrias alimentícias mostraram concentrações de Cu abaixo dos valores máximos recomendados pela legislação brasileira, no entanto, não existem limites estabelecidos para Se e Cr.

The determination of selenium, chromium and copper in food dyes by graphite furnace atomic absorption spectrometry was carried out using a simple acid dissolution as sample treatment. Different chemical modifiers were investigated for the three analytes. Using the matrix-matching calibration technique, pyrolysis and atomization temperatures of 1300 and 1800 ºC, respectively, and 5 µg Pd + 3 µg Mg(NO3)2 as chemical modifier allowed the determination of Se in all the studied dyes. For chromium, 15 µg Mg(NO3)2 were used as chemical modifier, and pyrolysis and atomization temperatures were of 1500 and 2500 ºC, respectively, using external calibration. The determination of copper was carried out under the optimized temperatures of pyrolysis (1200 ºC) and atomization (2000 ºC) using 5 µg Pd + 3 µg Mg(NO3)2 as chemical modifier and, depending on the dyes, it was necessary to use external or standard addition calibration. Recoveries between 90 and 110% were obtained for the developed methods. The analysis of dyes used by food industries showed concentrations of Cu below the maximum values recommended by Brazilian legislation, however, there are no established limits for Se and Cr.

Foi desenvolvido um método de extração de íons de metais presentes em amostras de arroz, usando solução amoniacal de EDTA (ácido etilenodiamino tetraacético), pH > 10, como agente extrator, sob as seguintes condições otimizadas: 0,20 g de amostra de arroz e 5,00 mL da solução amoniacal de EDTA, com 5 min de tempo de exposição em ultrassom. Usando condições robustas de ICP OES (espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente), foi possível analisar a solução extraída, obtendo-se valores de recuperação acima de 90% para a maioria dos elementos estudados (P, K, Mg, Ca, Zn, Mn, Cu e Mo) com RSD < 5%. Os resultados mostraram concordância com aqueles obtidos por extração assistida por microondas e para o material de referência certificado de farinha de arroz (NIST SRM 1568a). Os limites de detecção do método ficaram no intervalo de 0,007 mg kg-1 (Mn) - 48,68 mg kg-1 (K), mostrando uma detectabilidade adequada para a determinação das espécies de interesse. A análise das diversas amostras indicou que o arroz brasileiro integral contém teores mais elevados dos constituintes estudados, seguido pelo arroz parboilizado e o arroz agulhinha.

A method for extraction of metal ions present in rice samples using ammoniacal EDTA solution, pH > 10, as extractor agent is proposed under the following optimized conditions: 0.20 g of rice sample and 5.00 mL of ammoniacal EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) solution, with 5 min of ultrasound exposure time. Using robust ICP OES (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry) conditions, direct analysis of the extraction solution was allowed, and the recovery values obtained were above 90% for most of the studied elements (P, K, Mg, Ca, Zn, Mn, Cu and Mo) with RSD < 5%. The results were in good agreement with those obtained by microwave-assisted extraction and for the reference material of rice flour (NIST SRM 1568a). The limits of detection of method were in the range of 0.007 mg kg-1 (Mn) - 48.68 mg kg-1 (K), showing adequate detectability for the determination of the analytes. The analysis of different samples indicated that Brazilian "integral" rice contains higher contents of the constituents studied, followed by "parboiled" rice, and the "agulhinha" rice a long and thin grain type.

A determinação de espécies inorgânicas em adoçantes líquidos à base de ciclamato-sacarina e esteviosídeo é descrita. O método, sem tratamento prévio da amostra, é baseado na espectrometria de emissão óptica em plasma com acoplamento indutivo. Parâmetros instrumentais foram otimizados de acordo com a robustez do plasma e a razão sinal analítico/ sinal de fundo. A exatidão foi avaliada para As, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb e Zn empregando experimentos de adição e recuperação. Os valores de recuperação ficaram entre 90 e 110% para a maioria dos analitos, os RSDs obtidos foram, em geral, menores que 5% e os limites de detecção ficaram na faixa de 0,7 (Mg) a 71 (Pb) µg L-1. Não foi detectada a presença de As, Co e Pb. As concentrações de Cu e Zn foram semelhantes para as amostras de ciclamato-sacarina e esteviosídeo enquanto as demais espécies mostraram diferenças.

An analytical method for the determination of inorganic species in liquid cyclamate-saccharin and stevioside sweeteners is presented. The method is based on inductively coupled plasma optical emission spectrometry and allowed analysis without prior sample treatment. Instrumental parameters were optimized according to plasma robustness and the signal to background ratio. The accuracy of the method was evaluated for As, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, and Zn employing analyte addition and recovery experiments. The recovery values were between 90 and 110% for the majority of the analytes, the RSDs obtained were, in general, lower than 5% and the limits of detection were in the range 0.7 (Mg) - 71 (Pb) µg L-1. The analyses of different samples indicated that the average values of many of the analytes studied were different for the two types of samples. Copper and Zn concentrations were in the same range and As, Co, and Pb were not detected in any samples.

Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry was used to determine Ca, Mg, Mn, Fe, Zn and Cu in samples of processed and natural coconut water. The sample preparation consisted in a filtration step followed by a dilution. The analysis was made employing optimized instrumental parameters and the results were evaluated using methods of Pattern Recognition. The data showed common concentration values for the analytes present in processed and natural samples. Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) indicated that the samples of different kinds were statistically different when the concentrations of all the analytes were considered simultaneously.

Foram desenvolvidos métodos para a quantificação de constituintes inorgânicos em mel, usando-se digestão assistida por microondas e banho de ultra-som e determinação por espectrometria de emissão óptica em plasma, com acoplamento indutivo (ICP OES). No estudo foram considerados aspectos como a complexidade da matriz, otimização instrumental e essencialidade/toxicidade das espécies K, Ca, Mg, Na, Fe, Mn, Zn, Cu, Co, Ni, Pb e Cd e foram avaliados parâmetros como potência do plasma, vazão de nebulização, configuração da tocha e uso de ítrio como padrão interno. Foram obtidas recuperações entre 93 e 107% (digestão assistida por microondas) e entre 90 e 110% (banho de ultra-som) com desvios-padrão relativos menores do que 10%. Amostras de mel brasileiro, procedentes de diferentes Estados, foram analisadas para obtenção de informações sobre o seu conteúdo mineral. Os resultados obtidos foram comparados com aqueles obtidos em mel de diferentes origens.

Preparative methods for quantification of inorganic constituents in honey by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES) using microwave assisted digestion and ultrasonication procedures were developed. Analytical aspects such as matrix complexity, instrumental optimization and the essentiality/toxicity of the species K, Ca, Mg, Na, Fe, Mn, Zn, Cu, Co, Ni, Pb, Cd were considered. Parameters such as plasma power, nebulizer flow rate, torch configuration and the convenience of the use of yttrium as internal standard were evaluated. Recoveries between 93 and 107% (microwave digestion) and between 90 to 110% (ultrasonication procedure) and relative standard deviations lower than 10% were obtained. Samples of Brazilian honeys, from different parts of the country, were analysed and the results obtained provide relevant information about their mineral content.

Este trabalho descreve um sistema de pré-concentração para cobalto utilizando a resina Amberlyst A-26 modificada com morfolinaditiocarbamato de amônio. O metal foi retido quantitativamente em uma coluna de vidro contendo 1,30 g da resina modificada com 6% (m/m) de reagente quelante, em pH 5,5. O complexo colorido formado foi dissolvido com etanol e analisado por espectrometria de absorção atômica com chama em 240,7 nm. A eluição do complexo com 10 mL de etanol permitiu um fator de pré-concentração igual a 25, sendo possível a re-utilização de uma mesma coluna. O limite de quantificação obtido foi de 2,0 µg L-1 com RSD de 2,9%. O estudo de concomitantes mostrou que somente Cd(II) e Ni(II) interferem no sistema. O método proposto é simples e de baixo custo, podendo ser usado para determinação de cobalto em águas naturais.

A preconcentration system for the determination of cobalt in water was developed. The studied system uses a glass column packed with Amberlyst A-26 resin modified with ammonium morpholinedithiocarbamate. The metal was quantitatively retained in the column containing 1.30 g of resin modified with 6% (m/m) of chelating reagent, at pH 5.5, resulting in a coloured complex which was eluted with 10.0 mL of ethanol. The final solution was analysed by flame atomic absorption spectrometry at 240.7 nm. Using these conditions a preconcentration factor of 25 was obtained and depending on the concentration of cobalt present in the solution it was possible to re-utilise the packed column several times. The limit of quantification was 2.0 µg L-1 with RSD of 2.9%. The foreign ions effect was studied and only Cd(II) and Ni(II) showed interference. The proposed method showed to be simple, of low cost, easy to handle and has been applied for the determination of cobalt in natural water samples.

OBJETIVOS: estimar a quantidade de cádmio em colostro de mães de Taubaté. MÉTODOS: foi realizado um estudo do tipo transversal envolvendo mães que deram à luz no Hospital Universitário de Taubaté, no ano de 2003. O colostro foi coletado até um dia após o parto, em tubos de polipropileno previamente tratados e refrigerado a -20° C. As variáveis independentes foram idade materna, peso do recém-nascido, idade gestacional, paridade, hábitos alimentares, relato de fumo e ocupação materna. Cádmio foi quantificado através da técnica da espectroscopia de absorção atômica. Foram utilizados a técnica não-paramétrica de Mann-Whitney para comparação das médias e a correlação de Pearson para verificar associações. O nível de significância adotado foi alfa = 5%. RESULTADOS: o valor médio de cádmio encontrado foi 54,5 mg/L (dp = 381,0 mg/L), sendo quantificado em 18 de 58 amostras (31,0%). Não foram observadas correlações nem diferenças entre o conteúdo de cádmio e as variáveis estudadas. CONCLUSÕES: os valores encontrados neste estudo estão acima dos encontrados por outros autores e é importante identificar as possíveis fontes deste contaminante no ambiente materno.

OBJECTIVES: to estimate the amount of cadmium in human colostrum of mothers from Taubaté. METHODS: it was a cross-sectional study with mothers who delivered in University Hospital of Taubaté, in year 2003. The colostrum was collected in special tubes, one day after the delivery and frozen at -200 C. The independent variables were maternal age, birthweight, gestational age, parity, dietary habits, smoking report and maternal occupation. Cadmium was quantified by atomic absorption spectrometry. It was used Mann-Whitney non-parametric approach to compare mean values; Pearson correlation was also used to verify associations. The level of significance was alpha = 5%. RESULTS: the mean value of cadmium was 54.5 mg/L (sd=381.0 mg/L). Cadmium was detected in 18 out of 58 samples (31.0%). There was neither correlation nor differences between the cadmium values and the independent variables maternal age, birthweight, gestational age, parify and smoking report. CONCLUSIONS: these values are above those the amounts described in other papers and it is important to identify the possible sources of this heavy metal in maternal environment.

A presença de espécies metálicas na água de coco, provenientes de diferentes estados brasileiros, foi investigada. A técnica de ICP OES foi utilizada para determinar Ca, Mg, Mn, Fe, Zn e Cu, sem mineralização da matriz. Utilizando parâmetros instrumentais otimizados as determinações apresentaram RSD geralmente menor que 2% e boa exatidão. Os valores de LOD (mg L-1) foram: Ca 0,06, Mg 0,004, Mn 0,02, Fe 0,16, Zn 0,008 e Cu 0,006. As faixas de concentração (mg L-1) dos analitos nas amostras estudadas foram: Ca (107 - 237), Mg (50 - 88), Mn (1 - 5) e Zn (0,04 - 0,18) e, considerando-se os valores diários recomendados para a ingestão de minerais (VD), estima-se que a ingestão de 400 mL da bebida contribua com 7% do VD para Ca e Mg e 58% do VD para o Mn.

The metal content of coconut water was investigated in samples from different Brazilian states. Ca, Mg, Mn, Fe, Zn and Cu were determined without a mineralization step using the ICP OES technique. Employing optimized instrumental parameters, RSD usually lower than 2% and good accuracy were obtained. LOD values (mg L-1) were: Ca 0.06, Mg 0.004, Mn 0.02, Fe 0.16, Zn 0.008 and Cu 0.006. The concentration ranges (mg L-1) of the analytes in the samples studied were: Ca (107 - 237), Mg (50 - 88), Mn (1 - 5) and Zn (0.04 - 0.18). Considering the Reference Daily Intakes for Minerals (RDI) it was estimated that the nutritional contribution from the ingestion of 400 mL of the beverage corresponds to approximately 7% of the RDI for Ca and Mg and 58% for Mn.

O desempenho analítico de um espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado configurado axial e radialmente (AX-ICP OES e RD-ICP OES, respectivamente) foi avaliado em termos da razão Mg II/Mg I, efeitos de matriz e limites de detecção (LOD). Todas as soluções foram preparadas em ácido nítrico 1% v v-1 ou em uma mistura de aminas terciárias solúveis em água 10% v v-1 (CFA-C), ajustada para pH 8. Usando uma vazão de nebulização de 0,5 L min-1 e potência aplicada de 1,3 kW, a razão Mg II/Mg I foi pelo menos 15 em qualquer meio para ambas configurações. Em condições robustas, os processos do plasma praticamente não foram alterados pela presença de 0,1% m v-1 de Ca, K ou Na em ambas configurações. Porém, efeitos de interferência foram observados em condições não robustas, principalmente com AX-ICP OES em ambos os meios. Os melhores LOD foram obtidos usando AX-ICP OES em condições robustas e em soluções preparadas no meio contendo as aminas.

The analytical performance of axially and radially viewed inductively coupled plasma optical emission spectrometers (AX-ICP OES and RD-ICP OES, respectively) were evaluated in terms of the Mg II/Mg I ratio, matrix effects, and detection limits (LOD). All solutions were made in either 1% v v-1 nitric acid or in a 10% v v-1 water-soluble tertiary amine solution (CFA-C) adjusted to pH 8. Using a nebulization gas flow-rate of 0.5 L min-1 and applied power of 1.3 kW, Mg II/Mg I ratio was at least 15 in any medium for both configurations. Under robust conditions, plasma processes were practically not affected by the presence of 0.1% m v-1 of Ca, K, or Na in both configurations. However, interference effects were observed with non-robust conditions, mainly with AX-ICP OES in both media. The best detection limits were obtained using AX-ICP OES under robust conditions, with solutions prepared in the amine medium.

Um sistema de análise química por injeção em fluxo é proposto para a determinação espectrofotométrica de zinco em amostras de misturas de fertilizantes minerais, empregando-se zincon como reagente cromogênico. O procedimento analítico envolve redução de íons metálicos por ácido ascórbico, complexação com íon cianeto, seguindo-se a descomplexação seletiva do zinco com formaldeído, liberando-o para que reaja com o zincon formando um complexo azul. A aplicação do método proposto à extratos de mistura de fertilizantes indicou que a ação de interferentes pode ser contornada e que resultados comparáveis aos da espectrometria de absorção atômica são obtidos.

A flow injection system for zinc analysis in mineral fertilizer mixtures is proposed using zincon as chromogenic reagent. The effect of interfering ions such as Cu2+, Fe3+, Mn2+ was eliminated by reduction (using ascorbic acid) and complexation of these metal íons with cyanide, with zinc included. Zinc is allowed to react with zincon only after the destruction of the zinc cyano complex with formaldehyde. Flow injection analysis permitted efficient control of the reaction time so that only the zinc ion is set free to produce a blue complex with zincon. Zinc was determined in 16 fertilizer mixtures (3 replicates) with precision and accuracy comparable to atomic absorption spectrometry.