De acordo com a Resolução nº 54 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), os limites máximos permitidos para níquel e chumbo em água mineral natural e água natural são 20 µg L-1 e 10 µg L-1, respectivamente. O presente trabalho apresenta o potencial de uso da técnica de espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e de alta resolução (HR-CS FAAS) na determinação seqüencial rápida de níquel e chumbo para fins de análise classificatória de água mineral de acordo com a ANVISA. Duas linhas de absorção atômica foram empregadas para níquel (232,003 nm - principal e 341,477 nm - secundária) e chumbo (217,0005 nm - principal e 283,306 nm - secundária) e diferentes volumes de linha (número de pixels). Em geral, a sensibilidade melhorou com o aumento do número de pixels e com a soma das absorbâncias das linhas atômicas estudadas. As principais figuras de mérito obtidas com a técnica HR-CS FAAS foram comparadas com a espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas (LS FAAS). As amostras de água mineral foram evaporadas antes de serem analisadas de modo a obter um fator de pré-concentração de aproximadamente cinco vezes. As recuperações de Pb variaram significativamente com o aumento do volume das linhas. As melhores recuperações foram observadas na linha principal (92-93%) e na somatória de ambas (90-92%). No caso do Ni, esta influência foi pouco relevante, sendo que a recuperação variou de 92-104%.

National Health Surveillance Agency (ANVISA) established in the decree number 54 maximum allowed levels for Ni and Pb in mineral and natural waters at 20 µg L-1 and 10 µg L-1, respectively. For screening analysis purposes, the high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS FAAS) was evaluated for the fast-sequential determination of nickel and lead in mineral waters.Two atomic lines for Ni (232.003 nm - main and 341.477 nm - secondary) and Pb (217.0005 nm - main and 283.306 nm - secondary) at different wavelength integrated absorbance (number of pixels) were evaluated. Sensitivity enhanced with the increase of the number of pixels and with the summation of the atomic lines absorbances. The main figures of merit associated to the HR-CS FAAS technique were compared with that obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS). Water samples were pre-concentrated about 5-fold by evaporation before analysis. Recoveries of Pb significantly varied with increased wavelength integrated absorbance. Better recoveries (92-93%) were observed for higher number of pixels at the main line or summating the atomic lines (90-92%). This influence was irrelevant for Ni, and recoveries in the 92-104% range were obtained in all situations.

Foi desenvolvido um método espectrofotométrico para a determinação de biureto em fertilizantes à base de uréia empregando Cu(OH)2(s) como reagente analítico. O método se baseia na reação entre biureto e Cu(OH)2(s) e formação do complexo Cu(C2N3O2H5)2 de coloração violeta cujo espectro apresenta máximo de absorção em 510 nm. Após o estabelecimento das melhores condições analíticas, o método proposto foi aplicado na determinação de biureto em duas amostras comerciais de uréia, uma para pecuária e outra para agricultura. Curvas analíticas construídas no intervalo de concentrações de 0,1 a 0,5% (m/v) em biureto produziram coeficientes de correlação típicos > 0,9990. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os obtidos por um método alternativo empregando espectrometria de absorção atômica. A exatidão do método foi também avaliada por meio de testes de adição e recuperação de padrão. Recuperações de 92 a 100% foram obtidas e o desvio padrão relativo calculado para 12 medidas sucessivas de uma amostra contendo 0,31% (m/v) foi 2%.

A spectrophotometric method for the determination of biuret in urea-based fertilizers using Cu(OH)2(s) as analytical reagent is proposed. The principle of the method is the reaction between biuret and Cu(OH)2 (s) and formation of the purple complex Cu(C2N3O2H5)2 that presents absorption maximum at 510 nm. After establishment of analytical conditions, the method was applied to the determination of biuret in two commercial urea samples used as fertilizer and foodstuffs in agriculture. For analytical solutions prepared in the 0.1 - 0.5% (m/v) biuret, analytical curves with typical correlation coefficient of 0.9990 were always obtained. Results obtained by the proposed procedure were in agreement with those obtained by atomic absorption spectrometry at 95% confidence level. Accuracy was also evaluated by means of addition and recovery tests using spiked samples with biuret. Recoveries in the 92 - 100% were obtained and the calculated relative standard deviation of a sample containing 0.31% (m/v) biuret after twelve successive measurements was 2%.