A evolução microestrutural da cerâmica KSr2Nb5O15 dopada com CuO:B2O3 foi investigada. Os materiais cerâmicos foram sinterizados em duas etapas: aquecimento até 550 °C por 3 h e, em seguida, aquecimento até 1200 °C por 5 h. A microestrutura das cerâmicas foi investigada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As micrografias da cerâmica, na ausência de dopantes, revelaram uma microestrutura porosa constituída de grãos pequenos com diâmetro médio 1,09 μm e grãos maiores com diâmetro médio 2,33 μm, enquanto os sistemas cerâmicos dopados com CuO:B2O3 apresentaram uma microestrutura com grãos maiores, que estão circundados por grãos menores de formas irregulares. O sistema cerâmico dopado com 0,5% CuO + 0,5% B2O3 apresenta evidências de formação de fase secundária segregada nos contornos de grão. Contudo, em função do aumento do teor de óxido de boro, não é mais perceptível fase secundária nas micrografias. Defeitos de contorno do tipo maclas são também evidenciados nas micrografias dos sistemas dopados com CuO:B2O3. A distribuição de tamanho de grãos também foi avaliada, apresentando uma distribuição do tipo bimodal. Os valores médios de diâmetros de grão foram obtidos a partir das micrografias e, com esses dados foram construídos os histogramas da distribuição de tamanho de grãos em função da freqüência. A análise de distribuição de tamanho de grão mostrou um aumento no tamanho médio dos grãos em função dos dopantes e uma distribuição mais uniforme em relação às demais composições para a cerâmica KSr2N b5O15 dopada com 0,5% CuO + 2,0% B2O3.

The effect of CuO:B2O3 on the microstructural development of KSr2Nb5O15 was investigated. The materials were sintered in two stages: heating to 550 °C for 2 h and soon afterwards heating to 1200 °C for 5 h. The microstructure of the ceramics was investigated by scanning electron microscopy (SEM). The SEM micrographs of the ceramic without dopants revealed a porous microstructure with small grains with 2.33 μm average size and larger grains of 1.09 μm average size. The doped materials presented a porous microstructure with larger grains, which are surrounded by smaller grains of irregular shapes. There is evidence of secondary phase formation in the ceramic system doped with 0.5wt.%t CuO + 0.5wt.% B2O3. However, as the amount of boron oxide increased, there are no secondary phases. Twin boundaries are also evidenced in the ceramic systems doped with CuO:B2O3. The grain size distribution was also evaluated, presenting a distribution of the bimodal type. The values of the average grain diameter of grains were obtained. The analysis of grain size distribution showed that there was an increase in the mean grain size as a function of dopants and a more uniform grain size distribution relative to the other compositions for the KSN ceramic doped with 0.5 wt.% CuO + 2.0 wt.% B2O3.

A influência de reações químicas específicas sobre o desenvolvimento microestrutural em varistores à base de ZnO é abordada a partir de um enfoque inovador. A relação entre alguns óxidos aditivos e suas reações com ZnO são revisitadas considerando o efeito dos produtos sobre a distribuição de fases na microestrutura. A formação de óxidos policátions e suas características com relação à habilidade em modificar o grau de homogeneidade microestrutural foram utilizadas para melhorar características microestruturais específicas. Nesta análise foram consideradas o ZnO, Bi2O3 e Sb2O3, bem como os produtos Zn2Bi3Sb3O14 e Zn7Sb2O12. Os óxidos ZnO e Zn2Bi3Sb3O14 foram classificados como sem atuação direta sobre o desenvolvimento microestrutural. A disponibilidade do óxido Bi2O3 foi considerada como um precursor de heterogeneidade, enquanto que o Zn7Sb2O12 foi considerado um precursor de homogeneidade. Neste sentido, um compósito cerâmica-cerâmica foi preparado por meio da adição (10% em peso) do óxido tipo espinélio com estequiometria Zn4MnCoCrSb2O12 ± delta a uma composição adequada ao desenvolvimento de varistores. O compósito foi sinterizado a 1160 ºC pôr duas horas, sendo resfriado a partir da temperatura de sinterização até à temperatura ambiente. Homogeneidade microestrutural e propriedades elétricas significativas são desenvolvidas, sendo que o número de grãos de ZnO contendo maclas é aumentado de forma substancial. A textura destes grãos foi investigada através da análise digital da imagem de micrografia eletrônica de varredura. A correlação entre a população de grãos contendo maclas com homogeneidade microestrutural é discutida.

The influence of specific chemical reactions on microstructural features in ZnO based varistors is reported from a new approach. These reactions are revisited taking into account their effects on the phase distribution in the microstructure. From this reaction, the formation of structures and its characteristics in according to its ability to form heterogeneous or homogeneous characteristics at microstructure were used to classify these oxides. In these analyses ZnO, Bi2O3, Zn2Bi3Sb3O14 and Zn7Sb2O12 were considered. ZnO and Zn2Bi3Sb3O14 oxides were classified as without a direct influence on the microstructural development. The disponibility of the Bi2O3 oxide was considered as a precursor of heterogeneity, while the Zn7Sb2O12 is considered a precursor of homogeneity. In this sense, a ceramic-ceramic composite was prepared through the addition (10 wt.%) of spinel type oxide with stoichiometry Zn4MnCoCrSb2O12± delta to an adequate composition for varistor development. The composite was sintered at 1160 ºC during 2 h, being cooled from the sintering temperature to room temperature. High microstructural homogeneity and excellent electrical properties are developed, since that the number of ZnO twinned grains is increased. The texture of these grains was investigated by digital analysis of the image of the scanning electron microscopy micrograph. The correlation between twinned ZnO grains and the degree of microstructural homogeneity of the composite is discussed.