Desenvolveu-se a pré-concentração em fase micelar de traços de estanho na determinação de Sn(IV) por espectrofotometria baseada na extração no ponto de nuvem (CPE) do complexo de Sn(IV) com violeta de pirocatecol em um meio surfactante. Violeta de pirocatecol (PCV) foi usado como agente quelante e brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) como agente surfactante catiônico. Foram estudadas as condições da reação e otimização da extração do elemento, ou seja, a concentração do surfactante, concentração do reagente, influência do pH e tempo de reação/extração. As figuras de mérito do método (limite de detecção, linearidade e fator de pré-concentração) foram estabelecidas. A linearidade se encontra na faixa de 0,30-175,00 ng mL-1 (2,0 × 10-9 a 1,5 × 10-6 mol L-1) de Sn(IV). O limite de detecção do método (LOD) foi de 0,16 ng mL-1 (1,3 × 10-9 mol L-1) de Sn(IV). O desvio padrão relativo (R.S.D.) e o erro relativo para 5 replicatas foi de 0,71% e 2,9% para a concentração de 30,00 ng mL-1 Sn(IV) e de 1,6% e 3,4% para a concentração de 50,00 ng mL-1 de Sn(IV) respectivamente. O efeito de interferência de alguns cátions e ânions também foi avaliado e o método foi aplicado na determinação de estanho em amostras de sucos em conserva e amostras de água com resultados satisfatórios.
A micelle-mediated phase preconcentration of trace quantities of Sn(IV) as a prior step to its determination by spectrophotometry has been developed, based on cloud point extraction (CPE) of the complex of Sn(IV) with pyrocatechol violet complex in surfactant media. Pyrocatechol violet (PCV) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) were used as chelating agent and cationic surfactant, respectively. The optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant concentration, reagent concentration and the effects of pH and time) were studied and the analytical characteristics of the method (e.g., limit of detection, linear range and preconcentration factor) were obtained. Linearity was obeyed in the range of 0.30-175.00 ng mL-1 (2.0 × 10-9 to 1.5 × 10-6 mol L-1) of Sn(IV). The detection limit (LOD) of the method was 0.16 ng mL-1 (1.3 × 10-9 mol L-1) of Sn(IV). The relative standard deviation (R.S.D.) and relative error for five replicate measurements of 30.00 ng mL-1 Sn(IV) were 0.71% and 2.9%, and for 50.00 ng mL-1 of Sn(IV) were 1.6% and 3.4%, respectively. The interference effect of some anions and cations was also tested. The method was applied to the determination of tin in soft drinks (canned juices) and water samples, with satisfactory results.