No presente trabalho duas técnicas de manufatura de compósitos termoplásticos estruturais são investigadas: a de moldagem por compressão a quente convencional e a de pré-impregnação via suspensão polimérica. A primeira consiste na impregnação do reforço via polímero fundido; enquanto que a segunda faz uso de suspensões poliméricas aquosas, onde a impregnação do reforço ocorre pelo contato deste com a suspensão aquosa de partículas da matriz polimérica. Esta técnica combina a matriz polimérica em pó com um outro polímero formador da suspensão, um poli(ácido âmico - PAA), sendo que os dois polímeros são simultaneamente depositados sobre o reforço, durante a impregnação. Este mesmo PAA, em uma segunda fase do processo, é convertido termicamente em uma poliimida (PI) podendo formar uma região de interfase entre o reforço e a matriz polimérica. Este trabalho tem como objetivo a síntese e a caracterização de um PAA, à base de BTDA/DDS, e a avaliação de sua influência na formação da região de interfase em compósitos de poli(sulfeto de fenileno) (PPS)/fibras de carbono. Resultados de DSC e TG mostram o sucesso da síntese do PAA e de sua conversão em PI, esta com estabilidade térmica até 396 °C. O compósito processado pela técnica de suspensão polimérica apresenta resistência ao cisalhamento interlaminar (56,3 MPa) 12,6% superior ao compósito obtido por moldagem por compressão a quente convencional (50,0 MPa). Estes resultados são confirmados por análises das superfícies de fratura, que mostram que o uso do PAA melhora a interfase do PPS/fibra de carbono.

In the present work two different manufacturing techniques of thermoplastic composites are investigated: the conventional hot compression molding and the aqueous suspension prepregging. The first one involves the impregnation of the reinforcement with molten polymer; while the second one uses aqueous polymeric suspensions, where the reinforcement impregnation occurs by its contact with the particle aqueous suspension of a polymeric matrix. This technique combines the powder polymeric matrix with another polymer which forms the suspension, a poly(amic acid - PAA). In this technique, both polymers are deposited simultaneously on the reinforcement during the impregnation. In a second phase of the processing, the PAA is thermally converted in a polyimide (PI) that can form an interphase region between the reinforcement and the polymer matrix. The objective of this study is the synthesis and the characterization of a PAA, based on BTDA/DDS, and the evaluation of its influence on the interphase region in the poly(phenilene sulphite) (PPS)/carbon fiber composite. DSC and TG results show the success of the PAA synthesis and its conversion into PI, which exhibits thermal stability up to 396 °C. The processed composite by polymeric aqueous suspension showed interlaminar shear strength (56.3 MPa) 12.6% higher than the composite obtained by conventional hot compression molding (50.0 MPa). Fracture surface analyses confirm these results, showing that the use of PAA improves the PPS/carbon fiber interphase.

Poly(phenylene sulfide) (PPS) is an engineering thermoplastic polymer that presents high temperature resistance (glass transition temperature around 85 ºC and melting point at 285 ºC). These properties combined with its mechanical properties and its high chemical resistance allows its use in technological applications such as molding resins and as matrix for structural thermoplastic composites. During the manufacture of thermoplastic composites, the polymer is exposed to repeated melting, quenching and crystallization processes. The properties of semicrystalline polymers, such as PPS, depend on its crystallization behavior. This work deals with the PPS crystallization kinetics under different thermal cycles. This study was performed under isothermal conditions in a differential scanning calorimetry (DSC), coupled to Perkin Elmer crystallization software referred to as Pyris Kinetics - Crystallization. The results were correlated with microscopic analyses carried out in a polarized light microscope, equipped with a controlled heating and cooling accessory. In this case, the experimental conditions were the same adopted for the DSC analyses. From the results, parameters could be established to be used in the composite manufacture.

O objetivo do presente trabalho é apresentar a síntese de um poli (ácido âmico) (PAA) a ser utilizado como formador de interfase no processamento de compósitos termoplásticos de alto desempenho. Os materiais compósitos termoplásticos constituídos de um reforço rígido e de uma matriz dúctil têm as suas propriedades mecânicas fortemente dependentes do mecanismo de transferência de carga fibra/matriz. Por esse motivo, a região da interface/interfase nos materiais compósitos possui um papel fundamental nas propriedades finais do material. O PAA surge como uma alternativa para melhorar a adesão fibra/matriz na região interfacial em compósitos de alto desempenho, constituídos de matrizes termoplásticas, reforçadas com fibras de carbono ou vidro. O PAA é utilizado na forma de sal, na preparação de suspensões poliméricas de matrizes termoplásticas. O PAA estudado neste trabalho foi sintetizado utilizando-se os reagentes BTDA e DHPr. Em seguida, o PAA foi convertido em PI por imidização em solução. Análises por FTIR mostram o sucesso da síntese do PAA e da sua conversão em PI. As técnicas de DSC e TGA determinaram as temperaturas de transição vítrea (~213 °C) e de decomposição (~310 °C), respectivamente. Estes resultados motivam a utilização do PAA/PI como formador de interfase na obtenção de compósitos termoplásticos com temperaturas de processamento abaixo de 310 °C.

This work is aimed at presenting the synthesis of a poly (amic acid) (PAA) to be used as interphase precursor in the manufacturing of high performance thermoplastic composites. Thermoplastic composites comprising a rigid reinforcement and a ductile matrix have their mechanical properties strongly dependent on the load transfer mechanism between the reinforcement and matrix. For this reason, the interface/interphase region plays a fundamental hole in the final properties of the composite materials. PAA appeared as an alternative to improve the fiber/matrix adhesion when it is transformed in polyimide (PI) favoring the link between the reinforcement and the thermoplastic matrix. This work shows the PAA synthesis from BTDA and DHPr reagents and its conversion into PI by imidization in a liquid medium. Mass spectrometry analysis confirmed the synthesis of PAA from the precursor reagents and the FTIR analysis evaluated the success of the conversion of PAA into PI. DSC and TGA analysis of the PI determined their glass transition (~213 °C) and decomposition (~310 °C) temperatures, respectively. These results motivate the use of PAA/PI as precursor of interphase to obtain thermoplastic composites with processing temperatures below 310 °C.