Nesse trabalho, é apresentada uma proposta para a análise de silício metálico em escória da produção de ferro-silício, através da quantificação do hidrogênio liberado pela reação da amostra com hidróxido de sódio, mensurado através do deslocamento de coluna de mercúrio acoplada a sistema fechado. O valor obtido é comparado ao deslocamento provocado por amostra-padrão. O método foi comparado à metodologia gravimétrica tradicionalmente utilizada, que se baseia na mesma reação, entretanto o Siº é quantificado através da conversão ácida do silicato formado na reação em sílica. Os resultados mostraram que o método proposto possui elevada correlação com a metodologia gravimétrica, com custo analítico inferior e maior rapidez de execução. Foram observados os valores de 0,177%, para o Limite de Detecção, e de 0,574%, para o Limite de Quantificação da metodologia proposta, ambos satisfatórios para as concentrações que esse trabalho procura analisar.

This work presents a silicon metal analysis proposal for the slag from Iron-Silicon production. It quantifies the hydrogen liberated by the sample’s reaction with sodium hydroxide and reads the mercury column displacement in a closed system. The obtained value is compared with the displacement of a reference sample. The proposed method was compared with a traditional gravimetric method that is based on the same method, but where sodium hidroxide is quantified when the silicate acid formed in the reaction is transformed into silica. The results showed that the proposed method had a high correlation with the gravimetric method, but at alower cost and quicker performance. A Detection Limit of 0.177% and a Quantification Limit of 0.574% were observed, of which both were satisfactory for this aim.

Os resíduos gerados no processo de fabricação de aço inoxidável representam um problema para as siderúrgicas devido ao teor de metais pesados e à forma hexavalente do cromo. Visando a contribuir para o desenvolvimento de um processo que possa tratar esses tipos de resíduos, foi realizado o presente estudo. Quatro diferentes tipos de resíduos, sendo uma poeira e três lamas, foram caracterizados utilizando várias técnicas. Depois, os resíduos foram aglomerados na forma de briquetes juntamente com a liga FeSi75, utilizada como redutor. Além da liga FeSi75, a cal ou a sílica (dependendo da composição química do resíduo) foi adicionada à composição do briquete para o ajuste da basicidade binária da escória que seria formada no experimento. Foram fabricados três briquetes com cada tipo de resíduo para a realização dos experimentos de fusão - introdução de briquetes em aço líquido a 1570, 1600 e 1635ºC e retirada periódica de amostras de aço do banho. Para a fusão do aço e do briquete, foi utilizado um aparato experimental em escala de laboratório. Verificou-se que o cromo que se encontrava no resíduo foi completamente incorporado ao aço para determinadas condições experimentais. O tempo necessário para se atingir esse percentual de incorporação foi de cerca de 15 minutos na temperatura de 1635ºC.

Currently the Brazilian stainless steel production is around 350.000t per year. The stainless steel industries generate more than 7,000t of dusts with high amount of chromium, nickel, and iron. These wastes represent a problem to the stainless steel industries due to their high content of chromium, nickel, led and iron. The solution to this problem can be in the recycling of these wastes. The first step in this research was the characterization of these wastes. Twelve briquettes were prepared using the wastes (dust/sludge), Fe-Si, CaO and SiO2. The briquettes were introduced in molten steel at three different temperatures (1570, 1600 and 1635ºC). A bench-scale piece of equipment was used to melt the steel. A high recovery of chromium (100%) was found. The time required to recover chromium was about 15 minutes at 1635ºC.

Foi realizado, em escala de laboratório, um estudo da recuperação dos metais cromo e níquel, contidos em resíduos gerados no processo de fabricação de aço inoxidável, utilizando-se altas temperaturas (1570, 1600 e 1635ºC). A maioria desses tipos de resíduos, principalmente a lama, ainda é disposta em aterros ou estocada. Nesse trabalho foram utilizados dois tipos de resíduo com alto teor de cromo, uma poeira (RESA) e o uma lama (RESB). A primeira etapa do estudo, fundamental para o estudo visando à reciclagem dos resíduos, foi a caracterização utilizando as seguintes técnicas: análise química, distribuição granulométrica (MALVERN), difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de micro-regiões (EDS). A segunda etapa envolveu a aglomeração dos resíduos caracterizados e outros reagentes, antes de serem introduzidos no aço líquido, utilizando-se uma briquetadora manual. Foram fabricados três briquetes com cada um dos resíduos. A terceira etapa da pesquisa foi a adição dos briquetes de resíduos no aço líquido e retirada periódica de amostras do banho para avaliação da incorporação do cromo contido nos resíduos no aço. O tipo de aço utilizado foi o aço carbono ASTM 1020. Os experimentos foram realizados em um equipamento em escala laboratorial, composto de um forno vertical que pode atingir até 1700ºC e seu controlador. O forno possui uma região de temperatura uniforme de cerca de 13 cm e, nessa região, o cadinho de alumina contendo aço é colocado. Esse equipamento foi construído para o estudo das reações envolvidas quando se adicionam resíduos em aço líquido. A atmosfera interna do aparato pode ser controlada. Após a introdução do briquete no aço líquido e sua fusão foram retiradas, periodicamente, amostras do banho em intervalos de tempo de três em três minutos para análise dos teores de vários elementos, principalmente o cromo, o níquel e o silício, principalmente. Cada experimento durou até 30 minutos. Os resultados mostraram que é possível, recuperar os metais contidos nos resíduos através desse processo, produzindo uma liga à base de ferro, cromo e níquel. O novo resíduo gerado (escória) contém uma menor quantidade de metais, em relação ao resíduo inicial. Altos valores de recuperação de metais dos resíduos foram atingidos. Para o níquel, a recuperação foi total, tanto para a poeira, quanto para a lama e para o cromo, os teores atingidos foram próximos a 100%.

Currently the Brazilian stainless steel production is around of 350,000 tons per year. At the same time, the stainless steel industries generate more than 7,000 tons of dusts with high content of chromium, nickel, iron and lead. The amount of sludge generated during stainless steel production is very inconstant. These wastes represent a problem to stainless steel industries due to their high content of chromium, nickel, iron and lead. The waste characterization is an essential step in a recycling process definition. One kind of dust and one kind of sludge, generated in the stainless steel production process, were studied in this work. The techniques used to characterize the waste were chemical analyses, size separation tests, density measurements, X-ray diffraction analyses, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) microanalysis. The biggest portion of the dust and sludge particles had a spherical shape. This kind of particle was composed mainly of iron and chromium in the form of a spinel or oxides. Precipitation of a second phase was identified in some particles. Three briquettes were prepared with each waste, Fe-Si alloy and CaO. The studied wastes were RESA and RESB. The briquettes were introduced in a ASTM 1020 liquid steel at three different temperatures 1570º, 1600 and 1635ºC. In this study, it was utilized a bench-scale equipment to melt the reactants. This study showed that besides the high recovery of chromium (98%) and nickel (100%) from the wastes, the new waste generated in the experiment (slag) is less aggressive to the environment than the initial wastes used for the production of the briquettes because it contains a smaller amount of heavy metals.