Resumo: Este trabalho descreve as ações e os resultados alcançados na otimização do processo de obtenção do pré-polímero MetilAzoteto de Glicidila (GAP). Foram obtidas amostras de poliepicloridrina (PECH) utilizando três diferentes catalisadores, BF3, SnCl4.5H20 e SnCl4 anidro, sob diferentes condições e cada amostrafoi convertida, posteriormente, no pré-polímero GAP. Cada uma das amostras foi submetida às análises por FT-IR, determinação do índice de hidroxila e determinação da massa molar. Ao final, os resultados obtidos foram comparados com os valores previamente estabelecidos e determinado o melhor método de obtenção do GAP.

Abstract: This paper describes the action and results achieved during the optimization of Glycidyl Azide Polymer (GAP) characterization and process. Under different conditions, three different kinds of catalysts, BF3, SnCl4.5H20 and SnCl4 were used to obtain polyepichlorohydrin and each sample was converted into GAP. Ali the samples were submittedfor characterization analysis by FT-IR and determination of molecular mass and hydroxyl value. Finally, results were compared and the best method to obtain GAP was determined.

Na área aeroespacial é constante a pesquisa em busca de novos materiais que permitam um melhor desempenho de foguetes, mísseis e explosivos. Entre outros, compostos mais energéticos, de maior estabilidade térmica e/ou química, menos agressivos ao meio ambiente, de menor custo e de mais fácil manuseio. Um destes materiais é o metil azoteto de glicidila (GAP), que pode ser utilizado para produzir propelentes mais energéticos e/ou sem fumaça, bem como composições explosivas de baixa sensibilidade. O GAP foi sintetizado e caracterizado por análises FT-IR, elementar, cromatográfica de permeação de gel e térmica.

To obtain more energetic, safe propellants, with improved performance, better mechanical properties and low cost, new materials have been researched and tested. One of these materials is Methyl Glycidyl Azide Polymer (GAP). It can be used to make energetic and/or smokeless propellants as well as composite explosives with low sensitivity. GAP was synthesized and characterized by FT-IR, elemental analysis, gel permeation chromatography (GPC) and thermal analysis.

Um método SEC com dupla detecção para determinação de distribuição de funcionalidade de resina polibutadiênica hidroxilada HTPB foi desenvolvido, verificando-se a influência desse parâmetro no comportamento mecânico de poliuretano utilizado em motor-foguete fabricado no Centro Técnico Aeroespacial (CTA). O método mostrou-se sensível a pequenas diferenças de funcionalidade e sua distribuição podendo ser utilizado para a caracterização mais completa da resina. Ensaios de tração realizados em amostras de PU sem carga refletiram pequenas diferenças de distribuição de funcionalidade existentes entre os lotes de polibutadieno hidroxilado.

A size exclusion chromatography (SEC) method, with double detection, was developed to determine the functionality distribution of hydroxyl polybutadiene (HTPB) resin, evaluating the influence of that parameter on the mechanical behavior of HTPB polyurethane used as binder in the rocket motors manufactured at Centro Técnico Aeroespacial (CTA). The method showed to be sensitive to small differences in the functionality distribution of the HTPB resin and, thus, can be used for a more complete characterization of the resin. Tensile tests performed on HTPB polyurethane reflected the small differences observed in the functionality distribution of three batches of HTPB.

O objetivo do presente trabalho é apresentar a síntese de um poli (ácido âmico) (PAA) a ser utilizado como formador de interfase no processamento de compósitos termoplásticos de alto desempenho. Os materiais compósitos termoplásticos constituídos de um reforço rígido e de uma matriz dúctil têm as suas propriedades mecânicas fortemente dependentes do mecanismo de transferência de carga fibra/matriz. Por esse motivo, a região da interface/interfase nos materiais compósitos possui um papel fundamental nas propriedades finais do material. O PAA surge como uma alternativa para melhorar a adesão fibra/matriz na região interfacial em compósitos de alto desempenho, constituídos de matrizes termoplásticas, reforçadas com fibras de carbono ou vidro. O PAA é utilizado na forma de sal, na preparação de suspensões poliméricas de matrizes termoplásticas. O PAA estudado neste trabalho foi sintetizado utilizando-se os reagentes BTDA e DHPr. Em seguida, o PAA foi convertido em PI por imidização em solução. Análises por FTIR mostram o sucesso da síntese do PAA e da sua conversão em PI. As técnicas de DSC e TGA determinaram as temperaturas de transição vítrea (~213 °C) e de decomposição (~310 °C), respectivamente. Estes resultados motivam a utilização do PAA/PI como formador de interfase na obtenção de compósitos termoplásticos com temperaturas de processamento abaixo de 310 °C.

This work is aimed at presenting the synthesis of a poly (amic acid) (PAA) to be used as interphase precursor in the manufacturing of high performance thermoplastic composites. Thermoplastic composites comprising a rigid reinforcement and a ductile matrix have their mechanical properties strongly dependent on the load transfer mechanism between the reinforcement and matrix. For this reason, the interface/interphase region plays a fundamental hole in the final properties of the composite materials. PAA appeared as an alternative to improve the fiber/matrix adhesion when it is transformed in polyimide (PI) favoring the link between the reinforcement and the thermoplastic matrix. This work shows the PAA synthesis from BTDA and DHPr reagents and its conversion into PI by imidization in a liquid medium. Mass spectrometry analysis confirmed the synthesis of PAA from the precursor reagents and the FTIR analysis evaluated the success of the conversion of PAA into PI. DSC and TGA analysis of the PI determined their glass transition (~213 °C) and decomposition (~310 °C) temperatures, respectively. These results motivate the use of PAA/PI as precursor of interphase to obtain thermoplastic composites with processing temperatures below 310 °C.

Neste trabalho preparou-se tintas condutoras baseadas em blendas de poliuretano contendo polianilina em diferentes proporções. Estudou-se as influências do método de dopagem da polianilina (PAni) e do tempo de processamento da mistura no comportamento reológico da tinta. Verificou-se que a dopagem, com o ácido dodecilbenzeno sulfônico (DBSA), por processamento reativo (PAni-DBSA-pr) afetou, de maneira mais acentuada, a viscosidade da tinta devido, principalmente, ao excesso de ácido dopante presente nessa amostra. Esse efeito foi observado pelas análises reológicas devido às alterações nos valores de viscosidade complexa, controlando-se o tempo de repouso das misturas. Medidas espectrofotométricas na região do infravermelho foram realizadas para verificar a ocorrência de interações entre os componentes da mistura (o poliuretano e a polianilina), constatando-se que, possivelmente, não ocorreram ligações químicas, mas somente interações físicas. Observou-se também que, amostras contendo 15% (m/m) de PAni-DBSA-pr absorveram aproximadamente 48% da radiação eletromagnética incidente (8-12 GHz), indicando a viabilidade do uso desta tinta como material absorvedor de radiação.

In this work, conducting paints based on blends of polyurethane and polyaniline in different proportions were prepared. The effects of both, polyaniline doping method and the blend processing time on the paint rheological behavior were evaluated. It was observed that the doping of the polyaniline with dodecylbenzene sulphonic acid (DBSA) by reactive processing (PAni-DBSA-pr) altered the paint complex viscosity due to the excess of the DBSA used in that doping process. This effect was observed during the rheological analyses by controlling the resting time of the prepared samples. FTIR analyses were carried out to verify possible interactions among the components of the mixture (polyurethane and polyaniline), suggesting that no chemical reactions occurred, but only physical interactions. It was also observed that samples containing 15% (w/w) of PAni-DBSA-pr attenuated nearly 48% of the incident electromagnetic radiation, at around 1112 GHz, showing the applying potential of this paint as radar absorbing material.

Uma nova metodologia, incluindo técnicas FTIR, foi desenvolvida e aplicada na separação e caracterização dos principais componentes de tintas alquídicas. Este trabalho demonstra a importância do acoplamento de métodos na análise destes materiais. O método desenvolvido em nossos laboratórios pode ser aplicado, com algumas adaptações específicas e apropriadas, na caracterização de tintas comerciais de composições similares.

A new methodology was developed, including FTIR techniques, for separation and characterization of the main ingredients of alkyd paints. This work shows the importance of coupled methods in the analysis of these materials. The method developed in our laboratories can be applied with some specific adaptations in the characterization of commercial paints of similar composition.

RESUMO: A distribuição dos isômeros configuracionais de polióis PBLH utilizados na fabricação de propelentes foi determinada por FTIR empregando-se a técnica de análise em solução e o método desenvolvido neste trabalho, envolvendo análise por filme líquido. Os resultados obtidos são concordantes entre si e com os fornecidos por análise ¹H NMR.

ABSTRACT: The configurational isomers distribution of HTPB polyols used in the manufacture of propellants was determined by FTIR employing the techniques of analysis in solution and the method developed in this paper, using FTIR analysis by liquid film. There are good agreement between these two results and both also agree with those obtained by ¹H NMR.