Resumo Pós de Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) e Fe2CoO4 (FCO), foram sintetizados separadamente pelo método Pechini e misturados em ultrassom, nas proporções molares 80/20 e 50/50 (PZT/FCO). Os compósitos preparados foram prensados e submetidos à sinterização em forno convencional e sinterização ultrarrápida assistida por micro-ondas. A caracterização estrutural e microestrutural das amostras foram realizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Medidas de constante dielétrica em função da temperatura, resistividade elétrica e coeficiente de acoplamento magnetoelétrico foram também realizadas. Os resultados evidenciaram que o método de mistura do PZT com a FCO por ultrassom foi rápido e eficiente, gerando, após sinterização, compósitos particulados com conectividade global (0-3) e distribuição uniforme de grãos da fase ferromagnética (FCO) na matriz ferroelétrica (PZT). Da análise estrutural, verificou-se que a sinterização por micro-ondas propiciou um arranjo diferenciado no esquema de conectividade local na amostra (1-3) e (2-3), relacionada com a intensificação dos processos de difusão que ocorrem nesse tipo de sinterização principalmente em sistemas nanométricos. Pelos altos valores de resistividade obtidos, comprovou-se que a integridade das fases foi conservada nos dois métodos de sinterização, sendo mais eficiente na sinterização por micro-ondas, característica que garantiu o comportamento magnetoelétrico em todos os compósitos estudados neste trabalho. Os valores do campo Hmax foram dependentes da concentração da fase ferrita e da sinterização; para a composição 80/20 de 1,4 e 1,9 kOe, e para 50/50 de 3,5 e 3,0 kOe nas amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente, compatíveis com a literatura e que confirmaram a integridade das fases constituintes PZT e FCO.

Abstract Pb(Zr0.53Ti0.47)O3 (PZT) and Fe2CoO4 (FCO) powders were synthesized separately by the Pechini method and then ultrasonically mixed in molar proportions of 80/20 and 50/50 of PZT/FCO. The resulting composites were pressed and subjected to conventional and ultrafast microwave-assisted sintering. The structure and microstructure of the sintered samples were analyzed, respectively, by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The dielectric constant as a function of temperature, electrical resistivity and magnetoelectric coupling coefficient were measured. The results indicated that the ultrasonic mixing method applied to PZT and FCO was fast and efficient, and that sintering resulted in globally connected (0-3) particulate composites and uniform distribution of the ferromagnetic phase (FCO) grains in the ferroelectric matrix (PZT). The structural analysis indicated that microwave sintering changed the arrangement (1-3) of the material’s local connectivity, which was attributed to the intensification of diffusion processes that occur in this type of sintering, particularly in nanometric systems. The high values of resistivity indicated that although both sintering methods preserved the integrity of the two phases, microwave sintering was more efficient, ensuring the magnetoelectric behavior of all the composites under study. The values of Hmax field were dependent on the ferrite phase concentration and sintering; 80/20 1.4 and 1.9 kOe, and 50/50 3.5 and 3.0 kOe in the samples sintered by microwave and conventionally, consistent with the literature, which confirmed the integrity of the constituent phases PZT and FCO.

Este trabalho discute os resultados do estudo sobre o efeito da sinterização ultra-rápida por micro-ondas versus a sinterização convencional sobre as propriedades micro-estruturais e físicas da ferrita de cobalto sintetizada pelo método convencional de mistura de óxidos, submetida a moagem de alta energia. As microestruturas das amostras sinterizadas tanto por micro-ondas como por convencional foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, densidade e porosidade pelo método de Arquimedes; as propriedades magnéticas foram examinadas usando um sistema PPMS. A sinterização por micro-ondas permitiu reter o crescimento de grão das amostras obtendo-se microestruturas de tamanho médio de grão de 500 nm após sinterização a 1150 ºC, assim como morfologias muito homogêneas em comparação com a sinterização convencional, na qual o tamanho médio de grão foi 2,6 µm na mesma temperatura. O tempo de sinterização em micro-ondas foi de apenas 50 min, apenas 5% do tempo gasto em forno convencional.

This paper discusses the results of the study on the effect of sintering ultra-fast microwave versus conventional sintering on the micro-structural and physical properties of cobalt ferrite synthesized by the conventional solid state reaction, subjected to high-energy milling. The microstructures of the sintered samples both by microwave and conventional were analyzed by XRD, SEM, density and porosity by Archimedes method, the magnetic properties were examined using a PPMS. The microwave sintering allowed retaining the grain growth of the samples, yielding microstructures with average grain size of 500 nm after sintering at 1150 ° C, like morphologies very homogeneous in comparison with the conventional sintering where average grain size was 2.6 µm at the same temperature. The sintering time in the microwave was only 50 min, only 5% of time spent in a conventional oven.

A sinterização por micro-ondas é uma técnica que oferece enorme potencial para a fabricação de diversos materiais cerâmicos com microestruturas cerâmicas diferenciadas. Este trabalho teve por objetivo sinterizar cerâmicas de ferrita de níquel (NiFe2O4) em forno de micro-ondas, visando controle de crescimento de grão e alta densificação. Para realizar esta investigação, foi utilizado o processo de síntese por Pechini para a preparação do pó das ferritas de níquel. Amostras desse material foram sinterizadas em forno convencional e de micro-ondas. A caracterização foi feita por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, determinação de densidade aparente e obtenção das curvas de histerese magnética. A sinterização da ferrita de níquel por micro-ondas levou apenas 10% do tempo gasto da sinterização convencional. As amostras apresentaram menor tamanho de grão, e densidade e magnetização de saturação semelhantes às obtidas pela sinterização convencional, mostrando o alto potencial de aplicação da técnica de micro-ondas para o processamento desses materiais.

Microwave sintering is a technique with a huge potential for the manufacture of a variety of ceramic materials with controlled ceramic microstructure. The objective of the present work was the microwave sintering of NiFe2O4 in a microwave oven. In this research, we used a NiFe2O4 synthesized by Pechini method. Samples of this powder were sintered by the conventional and microwave process, and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, and their density and magnetic properties were also determined. The microwave sintering process took less than 10% of the time required for conventional sintering, and the samplebulk density and saturation magnetization values were similar to those observed forthe conventional sintered ones.

Neste trabalho foram fabricadas cerâmicas ferroelétricas texturadas de niobato de bário e chumbo, puro e dopado com lantânio, utilizando-se a técnica de forjamento a quente com moldes refratários de diferentes formas. Os corpos cerâmicos foram caracterizados nas direções paralelas e perpendiculares ao eixo de prensagem. A análise microestrutural revelou que a dopagem com lantânio aumenta a razão de aspecto dos grãos de PBN, os quais são geralmente obtidos na forma colunar. A maior razão de aspecto possibilitou um maior grau de orientação dos grãos durante o processo de forjamento e, portanto, um aumento de textura do material que se refletiu diretamente nas propriedades físicas macroscópicas.

In this work pure and lanthanum doped textured ferroelectric ceramics of lead-barium niobate (PBN) were produced through hot forging, using different die configurations. The ceramic samples were characterized in the parallel and perpendicular direction respect to the pressing axis. The analysis of the microstructure showed that the increasing of the lanthanum doping increases the aspect ratio of the PBN grains, which generally present a columnar shape. It was concluded that the change of the grain morphology favored a higher grain orientation during the forging process and therefore the enhancing of the material texturing, which was directly reflected in the physical properties of the ceramics.