The role of the "tape tea" as a low cost abuse drug is evaluated, by searching for possible inorganic and organic compounds after its preparation. Two energy sources are evaluated (conventional and microwave heating) for preparing the "tape tea" using new or used cassette (K7) or video home system (VHS) tapes. After optimizing all the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) conditions, the remarkable presence of Mn and Co, as well as Cr and Ni, at concentrations higher than 5 times those allowed for drinking water, makes the use of the "tape tea" plausible as a non-cost abuse drug due to some possible neurotoxic effects. Regarding the Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR-MS) analysis, no evidence of any organic compound related to neurological effects was found.

O presente trabalho reporta um método para a determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. O cromo (VI) é complexado com 1,5-difenilcarbazida (DFC) em meio ácido (pH 2,0) e é extraído para um volume de fase rica de 25 µL, com o uso do surfactante Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do ponto nuvem, tais como a concentração de surfactante (0,1-1,0% m/v) e de complexante (0,01-0,80% m/v), o tempo de complexação (0-60 min) e o efeito da adição do eletrólito NaCl (0-20% m/v), são avaliadas. Sob condições otimizadas, são utilizados o Triton X-114 a 0,3% m/v, a DFC a 0,05% m/v e o NaCl a 10% m/v para a extração do cromo (VI). Esse método fornece limites de detecção e quantificação de 0,4 µg L-1 e 1,5 µg L-1, respectivamente, e uma faixa linear de calibração de 5 a 500 µg L-1. O fator de pré-concentração obtido é igual a 27 e a eficiência de extração varia de 87 a 99,3%.

The present work reports a method for chromium (VI) determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after cloud point extraction and preconcentration. Chromium (VI) is complexed with 1,5-diphenylcarbazide (DFC) in acidic medium (pH 2.0) and it is extracted into 25 µL of surfactant-rich phase containing Triton X-114. The variables that affect the cloud point formation, such as the surfactant (0.1-1.0% m/v) and complexant (0.01-0.80% m/v) concentrations, time of complexation (0-60 min), and effect of electrolyte NaCl (0-20% m/v) addition are evaluated. Under optimized conditions, 0.3% m/v Triton X-114, 0.05% m/v DFC and 10% m/v NaCl are used for chromium (VI) extraction. This method allows detection and quantification limits of 0.4 µg L-1 and 1.5 µg L-1, respectively, and a linear calibration range from 5 to 500 µg L-1. The preconcentration factor obtained is 27 and the extraction efficiency achieved varies from 87 to 99.3%.

No presente trabalho é proposto um sistema de pré-concentração em fase sólida de íons Co2+ com posterior determinação por GFAAS, cuja otimização das variáveis associadas ao desempenho do sistema de pré-concentração foi realizada por planejamento fatorial fracionário e metodologia de superfície de resposta (MSR). O método é baseado na extração de cobalto como um complexo Co2+-PAN (1:2) em uma mini-coluna de espuma de poliuretano (EPU) impregnada com 1-(2-piridilazo)-naftol (PAN) seguido pela eluição com solução de HCl e determinação por GFAAS. As variáveis químicas e de fluxo estudadas foram pH, concentração do tampão, concentração do eluente e vazões de pré-concentração e eluição. Os resultados obtidos a partir do planejamento fatorial fracionário 2(5-1) mostraram, com base na análise de variância (ANOVA), que apenas as variáveis pH, concentração do tampão e a interação (pH X concentração do tampão) foram estatisticamente significativas com nível de 95% de confiança. Nas condições otimizadas, o método forneceu um fator de enriquecimento de 11,6 vezes com respectivos limites de detecção e quantificação de 38 e 130 ng L-1 e faixa linear variando de 0,13 a 10 mg L-1. A precisão (n=9) avaliada em termos de desvio padrão relativo (DPR) foi respectivamente de 5,18 e 2,87% para concentrações de cobalto de 0,3 e 3,0 mg L-1.

In this work is proposed a solid phase preconcentration system of Co2+ ions and its posterior determination by GFAAS in which fractional factorial design and response surface methodology (RSM) were used for optimization of the variables associated with preconcentration system performance. The method is based on cobalt extraction as a complex Co2+-PAN (1:2) in a mini-column of polyurethane foam (PUF) impregnated with 1-(2-pyridylazo)-naphthol (PAN) followed by elution with HCl solution and its determination by GFAAS. The chemical and flow variables studied were pH, buffer concentration, eluent concentration and preconcentration and elution flow rates. Results obtained from fractional factorial design 2(5-1) showed that only the variables pH, buffer concentration and interaction (pH X buffer concentration) based on analysis of variance (ANOVA) were statistically significant at 95% confidence level. Under optimised conditions, the method provided an enrichment factor of 11.6 fold with limit of detection and quantification of 38 and 130 ng L-1, respectively, and linear range varying from 0.13 to 10 µg L-1. The precision (n = 9) assessed by relative standard deviation (RSD) was respectively 5.18 and 2.87% for 0.3 and 3.0 µg L-1 cobalt concentrations.

The spatial distribution of mollusks in the intertidal zone was examined monthly from August 1995 through July 1997, in Enseada, Barra Velha and Araçá beaches in southeastern of Brazil. One study sector was selected in Enseada and Barra Velha, and two sectors in Araçá (Araçá I and Araçá II). The sectors were 10 m wide and equivalent in length to the width of the intertidal zone. Each sector was divided into three horizontal levels: lower, middle and upper, where the samples were taken with a cylinder corer with a base area of 0.16 m². In order to characterize the intertidal environment in these areas, some environmental variables were analyzed. In general, the mollusks were distributed in the sectors as follows: Enseada - Olivella minuta (Link, 1807) in the lower level and Tagelus plebeius (Lightfoot, 1786) in the upper level; Araçá I - O. minuta in the lower level, Tellina lineata Turton, 1819 and Anomalocardia brasiliana (Gmelin, 1791) in the middle levels; Araçá II - Cerithium atratum (Born, 1778) in the lower level, O. minuta in the lower and middle levels, and A. brasiliana and Corbula caribaea Orbigny, 1842 in the middle level; Barra Velha - Tagelus divisus (Spengler, 1794), Lucina pectinata (Gmelin, 1791) and Tellina versicolor De Kay, 1843 in the lower level, and A. brasiliana and Macoma constricta (Brugüìere, 1792) in the upper level. The intertidal zone of the study sectors could be divided into two biological zones: the upper zone, where T. plebeius, A. brasiliana and M. constricta were more abundant; and the lower zone, where O. minuta, C. atratum, T. lineata, T. versicolor, C. caribaea, T. divisus and L. pectinata were abundant.

Apresenta-se um procedimento para extração de Ca, K e Mg de amostras de cultivo in vitro de plantas, comparando-se culturas de calo com diferentes potenciais embriogênicos de Citrus sinensis e Citrus limonia, com o emprego de energia ultra-som. Foram investigados os parâmetros relacionados com a extração de metais, tais como tipo de amostragem do material, concentração do ácido e tempo de sonicação. Visando a comprovação da exatidão, o procedimento de extração ultra-sônica foi comparado com o de digestão ácida assistida por microondas, e não foram observadas diferenças estatísticas significativas em um nível de confiança de 95%. Com este procedimento de extração simples e preciso, foi possível estabelecer diferenças nas concentrações de Ca, K e Mg durante a formação/desenvolvimento dos embriões de Citrus, bem como entre as culturas (embriogênicas e não-embriogênicas). Finalmente, a extração ultra-sônica demonstrou-se uma excelente alternativa para menor manipulação das amostras e redução de custos operacionais.

An ultrasound extraction procedure for Ca, K and Mg from in vitro plant cultures is proposed, comparing cultures of different embryogenic levels of Citrus sinensis and Citrus limonia, employing ultrasound energy. Parameters related to metals extraction, such as plant material sampling, acid concentration and sonication time were investigated. For accuracy check, the proposed ultrasound extraction procedure was compared with a microwave-assisted digestion procedure and no differences in the results were verified at 95% of the confidence level. With this simple and accurate extraction procedure, it was possible to determine differences in Ca, K and Mg concentrations during Citrus embryo formation/development and between cultures (embryogenic and non-embryogenic). Finally, the ultrasound extraction method demonstrated to be an excellent alternative for handless sampling and operational costs.