Um novo sistema híbrido para detecção simultânea de cafeína (CAF), dipirona (DIP) e de ergotamina (ERG) foi desenvolvido para teste de preparações farmaceuticas. ERG foi determinada por um sinal fluorimétrico, enquanto para CAF e DIP foi utilizado o método PLS-1 para resolução de dados espectrométricos de UV-Vis. A curva de calibração da ERG foi linear na faixa de 2.5 10 mg L-1. O conjunto de calibrações constiui-se de 18 soluções com 0.5 a 4 mg L-1de CAF, 5 a 20 mg L-1 de DIP e de 2.5 e 10 mg L-1 de ERG. Não foi necessária a prepração de amostras anterior à análise. Foram realizados estudos de recuperação com amostras reais obtendo-se resultados altamente satisfatórios

A novel home-made hybrid detection system was designed for simultaneous determination of caffeine (CAF), dipyrone (DIP) and ergotamine (ERG) in pharmaceutical preparations. Thus, ERG was determined by a fluorimetric signal and PLS-1 method for resolving DIP and CAF UV-Vis spectral data was used. The calibration curve for ERG was linear over the range 2.5-10 mg L-1. The calibration set consisted of 18 mixtures with 0.5 to 4 mg L-1 for CAF, 5 to 20 mg L-1 for DIP and 2.5 and 10 mg L-1 for ERG. Sample preparation prior to analysis was not required. A recovery study with the real samples was carried out and the obtained results were highly satisfactory.

A fluorescência natural da ibuprofeína foi melhorada quando foi formado um complexo convidado-hospedeiro com a beta-ciclodextrina (beta-CD). A partir disso, foi desenvolvido um método por injeção em fluxo para a determinação de ibuprofeína em diferentes preparações farmacêuticas, com detecção fluorescente (lambdaem 287 nm, lambdaex 233 nm). A curva de calibração foi linear no intervalo entre 6,00 a 60,0 mg L-1 de ibuprofeína, com limite de detecção (LOD para S/N=3) de 4,5 mg L-1. O desvio padrão relativo foi de 1,2% e a velocidade de determinação de 240 amostras por hora. O método foi validado pela comparação do método proposto, e do usado oficialmente, em amostras comerciais preparadas.

The native fluorescence of ibuprofen was enhanced when a host-guest complex of the analyte with beta cyclodextrin (beta-CD) was formed. So, based on this fact, a flow injection method to determine ibuprofen in different pharmaceutical preparations with fluorescence detection (lambdaem 287 nm, lambdaexc 223 nm) was developed. The calibration curve was linear over the range 6.00 - 60.0 mg L-1 of ibuprofen and the detection limit (LOD) for S/N=3 was 4.5 mg L-1. The relative standard deviation was 1.2% and the sample throughput 240 h-1. The method was validated by comparing the proposed and the official method to commercial preparation samples.

The spectrophotometric determination of Cd(II) using a flow injection system provided with a solid-phase reactor for cadmium preconcentration and on-line reagent preparation, is described. It is based on the formation of a dithizone-Cd complex in basic medium. The calibration curve is linear between 6 and 300 µg L-1 Cd(II), with a detection limit of 5.4 µg L-1, an RSD of 3.7% (10 replicates in duplicate) and a sample frequency of 11.4 h-1. The proposed method was satisfactorily applied to the determination of Cd(II) in surface, well and drinking waters.