Composites based on green high-density polyethylene (G-HDPE) and hydroxyapatite (HA) compatibilized with maleic anhydride grafted high-density polyethylene (HDPE-g-MAH) were developed in this work. The main objective was to evaluate the effects of HA and HDPE-g-MAH contents on the mechanical and thermal properties and hydrolytic degradation of composites through design of experiments and statistical analysis, as well as to evaluate the hemolytic stability. Hydroxyapatite acts as a reinforcing agent for the G-HDPE matrix while the HDPE-g-MAH acts as a compatibilizing agent, improving the dispersion of the HA particles in the polymer matrix and thus increasing the mechanical properties. The crystallization temperature and the degree of crystallinity of the polymer matrix were increased with the addition of HA, suggesting the filler acts as a heterogeneous nucleating agent. Hemolysis tests performed on a composite sample with best mechanical performance did not indicate significant hydrolytic degradation, which suggests this composite is a promising material to be used in bone tissue engineering, for application in implants and bone grafts. highdensity high density GHDPE G HDPE (G-HDPE (HA HDPEgMAH g MAH (HDPE-g-MAH work analysis stability engineering grafts

The physical and mechanical properties of polytetrafluorethylene (PTFE) are greatly dependent on the degree of crystallinity and this is extremely important for the modeling of PTFE processing which is complex and costly. Differential scanning calorimetry (DSC) is one of the most important techniques for the determination of the degree of crystallinity and powder granules of the sample are generally used in the analysis. This procedure provides samples with a high surface-to-volume ratio, resulting in the formation of a considerable number of surface crystalline structures, called warts, along with the bulk crystallization, as shown by scanning electron microscopy. The presence of warts has a significant effect on the PTFE melting enthalpy and thus hinders the correct estimation of the degree of crystallinity of industrial PTFE parts, in which bulk crystallization prevails. In this study, we propose a procedure which does not lead to the formation of warts in the DSC sample and thus allows a more accurate determination of the melting enthalpy (or the degree of crystallinity) of industrial PTFE parts. We demonstrate that samples must be extracted from the core of dense (well-pressed) parts previously sintered in an oven, and the use of powder granules and/or sintering in DSC is not recommended.

Resumo A Rebitagem por Fricção tem se demonstrado como alternativa para união de perfis de compósito termofixo aplicados na construção civil, frente às necessidades atuais por tecnologias eficientes de união de estruturas multimateriais. Nesse processo, a extremidade de um rebite metálico é plastificada e forjada dentro de um componente polimérico, via calor friccional. Sua viabilidade técnica já foi demonstrada para juntas de Ti-6Al-4V/poliéster termofixo reforçado com fibra de vidro. Este artigo tem como objetivo complementar esse estudo através da análise do efeito da velocidade de rotação do rebite na temperatura do processo, microestrutura e propriedades mecânicas locais e globais das juntas. Foram fabricadas juntas com dois níveis de velocidade de rotação: 9000 rpm e 10000 rpm (os demais parâmetros foram mantidos constantes). Temperaturas do processo (655-765 °C) superiores em 96% da temperatura de início de decomposição da matriz de poliéster (370 °C) foram atingidas, desencadeando degradação polimérica acentuada na região de união. O aumento da velocidade de rotação e, portanto, do aporte térmico, não contribuiu estatisticamente para o aumento na profundidade de penetração e na largura da extremidade deformada do rebite. Porém, a extensão da área polimérica degradada aumentou em 47%, a qual resultou em redução proporcional de 50% da resistência à tração das juntas (de 4,0 ± 1,2 kN para 2,0 ± 0,7 kN). Adicionalmente, mapas de microdureza no rebite evidenciaram possíveis transformações de fase da liga que favoreceram seu endurecimento, com o aumento da velocidade de rotação. Contudo, nenhuma correlação pôde ser evidenciada entre a dureza e o desempenho mecânico das juntas sob tração, já que as amostras falharam majoritariamente por arrancamento completo do rebite da placa de compósito. Portanto, no desenvolvimento de juntas rebitadas por fricção de Ti-6Al-4V/ poliéster termofixo reforçado com fibra de vidro, a otimização da velocidade de rotação é essencial para se obter suficiente deformação plástica do rebite e minimizar a extensão da degradação da matriz de poliéster, garantindo um satisfatório desempenho mecânico sob tração das juntas.

Abstract Facing the actual demand for efficient joining technologies for multi-materials structures, Friction Riveting was shown to be an alternative joining technology for thermoset composite profiles in civil infrastructure. This process is based on plasticizing and deforming the tip of a rotating metallic rivet within a polymeric component through frictional heating. The feasibility of friction-riveted hybrid joints of Ti-6Al-4V/glass-fiber reinforced thermoset polyester was already demonstrated in a separate work. This paper complements this study by analyzing the rivet rotational speed effect on the process temperature, joint microstructure and the local and global mechanical properties of the joint. Joints were produced using two different levels of rotational speed: 9000 rpm and 10000 rpm (the other parameters were kept constant). The results showed process temperatures (655-765 °C) up to 96% higher than the onset decomposition temperature of the polyester matrix (370 °C); this led to severe degradation of the composite in the joint area. The increase in rotational speed, and therefore in heat generation, led to a statistically insignificant increase of the rivet penetration depth and the rivet diameter widening. However, the extension of the degraded composite area increased 47% which was responsible to deteriorate in 50% the joint tensile strength (from 4.0 ± 1.2 kN to 2.0 ± 0.7 kN). Moreover, the microhardness map of the joined rivet evidenced possible phase transformations in the alloy, favoring the material hardening by increasing in rotational speed. However, no correlations could be established between the changes in hardness and the joint tensile strength since the joints majority failure by full rivet pull-out. Thereby, for the improvement of friction-riveted Ti-6Al-4V/ glass-fiber reinforced thermoset polyester joints, the optimization of rotational speed is essential. This can guarantee the formation of efficient anchored joints and wider rivet tip deformation, concomitantly with the minimizing of the extension of the matrix degradation and finally leading to better tensile strength of the joints.

Resumo O uso de estruturas híbridas metal-polímero é uma alternativa para a redução de peso e de consumo de combustível na indústria de transporte que visa minimizar a emissão de gases nocivos ao efeito estufa. A Rebitagem por Fricção (‘Friction Riveting) é uma técnica relativamente nova para união de estruturas híbridas metal-polímero. O processo baseia-se na geração de calor friccional entre os componentes resultando na deformação plástica da extremidade do rebite metálico, que é ancorado dentro do componente polimérico. O presente estudo avaliou a viabilidade técnica da união de AA 6056 T6 e PA6, com foco na influência da velocidade de rotação do rebite no desempenho mecânico das juntas. A máxima temperatura atingida no processo aumentou com o acréscimo na velocidade de rotação, de 291 ± 6°C com 10000 rev/min para 375 ± 5°C com 15000 rev/min. A utilização de maiores valores de velocidade de rotação causou a deformação plástica da ponta do rebite durante a fase de fricção. Isso levou a juntas mecanicamente mais resistentes, devido à maior ancoragem do rebite metálico na placa polimérica. As juntas de AA 6056 T6-PA6 apresentaram bom desempenho de resistência à tração atingindo 85% da resistência à tração do rebite metálico. Portanto, verificou-se que é possível unir AA 6056 T6 e PA6 pela técnica de rebitagem por fricção e que a velocidade de rotação influencia diretamente a resistência à tração das juntas.

Abstract Hybrid metal-polymer structures are an alternative solution to reduce weight and fuel consumption in the transportation industry in order to minimize the emission of noxious gases in regard to the greenhouse effect. Friction Riveting is a relatively new technique for joining metal-polymer hybrid structures. The process relies on the generation of frictional heat between the components causing the plastic deformation of the metallic rivet and its anchoring in the polymer component. This study evaluated the technical feasibility of friction-riveted AA 6056 T6 and PA6 joints, and the influence of the rotational speed (RS) on the maximum process temperature and on the mechanical performance of the joints. The maximum temperature reached increased with the rotational speed, from 291 ± 6 °C at 10000 rev/min to 375 ± 5 °C at 15000 rev/min. The use of greater rotational speeds induced the plastic deformation of the tip of the metallic rivet during the frictional phase. This led to mechanically stronger joints due to the larger anchoring of the metallic rivet within the polymeric plate. The AA 6056 T6-PA6 joints had good tensile strength, achieving 85% of the metallic rivet’s tensile strength. Therefore, the feasibility of friction-riveted AA 6056 T6-PA6 joints was proven. Furthermore, it was shown that the rotational speed influences directly the rivet anchoring and thus the tensile strength of the joints.

O politetrafluoretileno (PTFE) é utilizado em extensa gama de aplicações críticas devido à sua excelente resistência química e térmica, baixa energia superficial e propriedades tribológicas. Devido à sua elevada viscosidade no estado fundido, o PTFE não pode ser transformado pelos métodos tradicionais de extrusão e injeção, sendo o principal método de transformação deste polímero a prensagem sob temperatura ambiente, seguida de sinterização a temperaturas acima do ponto de fusão. O tempo de sinterização é definido de acordo com as dimensões da peça fabricada, podendo variar de poucas horas até vários dias para peças de grande volume. Avaliações sobre a influência dos extremos de tempo e temperatura de sinterização, atualmente adotados na indústria, sobre a microestrutura cristalina do PTFE, são escassas na literatura científica, sendo o principal objetivo deste estudo. Placas em PTFE foram sinterizadas variando-se a temperatura entre 360 ○C e 390 ○C e o tempo entre 10 e 10.000 min. Calorimetria exploratória diferencial (DSC), medidas de perda de massa e de densidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizadas. Os resultados das medidas de perda de massa indicaram que a degradação do PTFE aumenta com o tempo e temperatura de sinterização. Análises das entalpias de fusão e medidas de densidade apontam indiretamente a redução na massa molar e aumento no grau de cristalinidade com o aumento do tempo e temperatura de sinterização. As análises em MEV possibilitaram a observação direta da microestrutura cristalina, indicando uma tendência de aumento da largura das lamelas com o tempo e temperatura de sinterização. Os resultados obtidos podem auxiliar no controle da microestrutura do PTFE durante o processamento, o que é bastante útil para a fabricação de peças em PTFE com desempenho otimizado.

Polytetrafluorethylene (PTFE) is used in a wide range of critical applications because of its outstanding chemical and thermal resistance, low surface energy and special tribological properties. Because of its high melt viscosity, PTFE cannot be processed by traditional extrusion and injection methods. Cold pressing followed by sintering above its melting temperature is the main processing technique. The sintering time is defined according to the dimensions of the manufactured part and may last from a few hours to several days for large parts. Studies of the influence of sintering time and temperature on the PTFE crystalline microstructure are scarce in the scientific literature, being the main objective of this study. PTFE plates were isostatically pressed and sintered at temperatures from 360 ○C and 390 ○C for periods of times between 10 e 10,000 min. Differential Scanning Calorimetry (DSC), measurements of mass loss and density and Scanning Electron Microscopy (SEM) were performed. The results of mass loss indicated that degradation increases with sintering time and temperature. The analysis of the enthalpies of fusion and density measurements indicates indirectly the reduction in molecular weight and increase in the crystallinity degree with increasing sintering temperature and time. The SEM analysis allowed for direct observation of crystalline microstructure, indicating a trend of increasing width for the crystalline lamellae with sintering time and temperature. These data allow one to devise ways to tune the PTFE microstructure during processing, which is useful for the manufacturing of PTFE parts with optimized performance.

Blends of bottle-grade post-consumer polyethylene terephthalate (PET) and virgin polyamide 66 (PA66), over the complete composition range, and corresponding short glass fiber (SGF) reinforced composites were investigated. These materials were compounded in a twin-screw extruder and injection molded as standard specimens. Morphological investigation of the composites revealed that the short glass fibers have a good size distribution and are homogenously dispersed within a polymeric matrix. The PET/PA66/SGF composites showed good mechanical performance in flexural, tensile and impact tests demonstrating that the addition of SGFs to PET/PA66 blends is an interesting approach to obtaining new thermoplastic composites. In addition, this represents a potential application for post-consumer PET, an abundant and cheap material, in the well-established market of PA66/SGF composites, which are widely used in technical parts requiring high mechanical and thermal properties.

A Soldagem Pontual por Fricção ('Friction Spot Welding - FSpW') é uma técnica inovadora que foi desenvolvida e patenteada em 2005 pelo centro de pesquisa alemão Helmholtz Zentrum Geesthacht (HZG). A técnica apresenta ciclos rápidos, baixo custo operacional e gera soldas com alto desempenho mecânico. Foi inicialmente projetada para a soldagem de ligas metálicas leves. A soldagem de polímeros é alvo de pesquisas recentes e a soldagem de compósitos poliméricos por FSpW ainda é inédita. Este estudo demonstrou a viabilidade técnica da soldagem de chapa de poliamida 6 (PA6) e laminado de poliamida 66 e fibra de carbono (CF-PA66) por FSpW. O histórico térmico, o acabamento superficial, a microestrutura da região da solda e a resistência mecânica ao cisalhamento de juntas sobrepostas PA6/CF-PA66 foram investigados. O aumento do tamanho do anel de fixação da ferramenta original, projetada para a soldagem de metais, possibilitou a seleção de parâmetros de soldagem que resultaram em grande aporte térmico, resultando no aumento da área soldada, num menor entalhe (inscrição) deixado pela ferramenta na amostra, produzindo melhoria no acabamento superficial da solda. Essa otimização resultou em uma junta PA6/CF-PA66 com resistência ao cisalhamento de 35 MPa (2196 N), com fratura predominante na placa superior de PA6.

Friction Spot Welding is an innovative technique developed and patented in 2005 by the research center Helmholtz Zentrum Geesthacht (HZG). Advantages of the process include fast joining cycles, low operational costs and good mechanical performance. It was originally developed to weld lightweight metals and has been continuously improved to weld polymers. There are only few studies on friction spot welding of thermoplastics and the welding of polymeric composites by FSpW is still unpublished. This study demonstrated the technical feasibility of welding a polyamide 6 (PA6) plate over a carbon fiber polyamide 66 laminate (CF-PA66) by FSpW. The thermal history, the surface finish, the microstructure of the weld region and the mechanical shear strength of PA6/CF-PA66 lap joints were investigated. The increase of the diameter of the clamping ring - originally designed for welding lightweight metals - led to the selection of welding parameters that result in high heat input, resulting in an increased welded area, and lower notch left by the tool in the sample that improved the surface finish of the weld. This optimization resulted in a PA6/CF-PA66 joint with lap shear strength of 35 MPa (2196 N), with fracture occurring mainly in the top plate of PA6.

Compósitos de poliestireno com 1, 3 e 5% em massa de argila aniônica funcionalizada com cinamato foram preparados no estado fundido em extrusora de rosca dupla co-rotacional seguido de moldagem por injeção, a fim de se obter materiais com propriedades diferenciadas e absorvedores de radiação UV, utilizando processos comumente disponíveis industrialmente. A caracterização dos compósitos realizou-se através das técnicas de DRX, MET, TG, DSC, UV-Vis, SAXS e ensaios mecânicos diversos (tração, impacto, flexão e dureza). O aumento da distância interlamelar da argila após o processamento indicou a intercalação do poliestireno. Um baixo grau de dispersão de argila foi alcançado e os compósitos de poliestireno se constituíram de fases intercaladas e microtactóides. Em geral, os compósitos apresentaram propriedades mecânicas (tração, flexão, impacto Izod e dureza) similares ao poliestireno puro. Entretanto, os mesmos são capazes de absorver a radiação UV, o que aumentou proporcionalmente ao teor de argila, e, desta forma, apresentam potencial para utilização como filtros de radiações nocivas.

Polystyrene composites with 1, 3 and 5% in weight of cinnamate-functionalized anionic clay were prepared following a melt state intercalation route using twin-screw co-rotational extrusion followed by injection molding in order to obtain materials with distinct and UV absorbing properties using commonly available processes. The composites were characterized by XRD, MET, TG, DSC, UV-Vis, SAXS and mechanical testing (tensile, impact, flexural and hardness). The interlamellar distance of the clay galleries increased after melt blending as a result of polystyrene intercalation. A moderate degree of clay dispersion was achieved and the polystyrene composites comprised intercalated phases and clay microtactoids. The composites showed mechanical properties generally similar to neat polystyrene. Nevertheless, the polystryrene composites were able absorbing UV light, which increased with increasing clay-content, and showed potential use as filter against this harmful radiation.