Resumo Materiais de referência são ferramentas indispensáveis para a garantia da qualidade laboratorial. São amplamente utilizados no controle interno da qualidade de ensaios analíticos e na validação de metodologias, e como itens de ensaio em ensaios de proficiência. Materiais de referência microbiológicos são representados principalmente por cepas de referência, cuja utilização como controle interno de ensaios é inquestionável e recomendada por vários manuais microbiológicos. No Brasil, a prática de produção de materiais de referência microbiológicos avançou, nos últimos anos, no desenvolvimento de materiais específicos para ensaios de proficiência. O mesmo não ocorreu com estudos relacionados ao estabelecimento de cepas de referência, por falta de políticas de incentivo, mantendo a dependência do país no uso de cepas de referência internacionais. Este artigo tem como objetivos ressaltar a importância do uso de materiais de referência microbiológicos no controle da qualidade laboratorial e discutir a necessidade do desenvolvimento desses materiais no Brasil. O presente trabalho apresenta uma breve explicação sobre materiais de referência microbiológicos e aponta questões sobre a dependência do país na aquisição de materiais biológicos internacionais. Descreve os padrões de qualidade relacionados à produção desses materiais e a situação das coleções de cultura e dos laboratórios de referência brasileiros que fornecem cepas de referência. Este estudo menciona também recomendações práticas sobre subcultivos de cepas de referência.

Abstract Reference materials are crucial for laboratory quality assurance. They are widely used for the internal quality control of analytical tests, in the validation of methodologies and as test items in proficiency tests. Microbiological reference materials are represented mainly by reference strains, whose use in laboratory internal quality control is unquestionable and recommended by several microbiological manuals. In Brazil, the practice of producing microbiological reference materials has advanced in recent years in the development of specific materials for proficiency testing. However, the same did not occur with the establishment of reference strains due to a lack of incentive policies, maintaining the country dependant on the use of international reference strains. This article aims to emphasize the importance of the use of microbiological reference materials in laboratory quality control and discuss the need for the development of such materials in Brazil. The paper presents a brief explanation of microbiological reference materials and points out questions concerning the country’s dependence on the acquisition of international biological materials. It also describes quality standards related to the production of these materials and the situation of culture collections and Brazilian reference laboratories that supply reference strains. The study also mentions practical recommendations on the subcultures of reference strains.

Two analytical methods for the determination and confirmation of ochratoxin A (OTA) in green and roasted coffee samples were compared. Sample extraction and clean-up were based on liquid-liquid phase extraction and immunoaffinity column. The detection of OTA was carried out with the high performance liquid chromatography (HPLC) combined either with fluorescence detection (FLD), or positive electrospray ionization (ESI+) coupled with tandem mass spectrometry (MS-MS). The results obtained with the LC-ESI-MS/MS were specific and more sensitive, with the advantages in terms of unambiguous analyte identification, when compared with the HPLC-FLD.

Um método utilizando Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Espectrometria de Massas Sequencial (CLAE-EM/EM) com curva de calibração em matriz foi desenvolvido e validado para a determinação de ocratoxina A (OTA) em café verde. A linearidade foi demonstrada entre 3,0 e 23,0 ng.g-1. As recuperações médias variaram entre 90,45% e 108,81%; o desvio padrão relativo sob condições de repetitividade e precisão intermediária foram de 5,39% e 9,94% e de 2,20% e 14,34%, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação foram 1,2 ng.g-1 e 3,0 ng.g-, respectivamente. O método desenvolvido foi adequado, contribuiu para o campo de análises em micotoxinas e será usado para a futura produção de Material de Referência Certificado (MRC) para OTA em café.

A method using Liquid Chromatography Tanden Mass Spectrometry (LC-MS/MS) with matrix-matched calibration curve was developed and validated for determining ochratoxin A (OTA) in green coffee. Linearity was found between 3.0 and 23.0 ng.g-1. Mean recoveries ranged between 90.45% and 108.81%; the relative standard deviation under repeatability and intermediate precision conditions ranged from 5.39% to 9.94% and from 2.20% to 14.34%, respectively. The limits of detection and quantification were 1.2 ng.g-1 and 3.0 ng.g-¹, respectively. The method developed was suitable and contributed to the field of mycotoxin analysis, and it will be used for future production of the Certified Reference Material (CRM) for OTA in coffee.

The measurement uncertainty is useful to estimate the confidence of analytical results. Nowadays, a result without the uncertainty statement cannot be considered reliable, but the scientific literature still lacks examples of the estimate of the measurement uncertainty. This paper presents a practical and reliable description of the measurement uncertainty estimation of the analytical determination of ethyl carbamate in cachaça by GC-IDMS. The isotope dilution technique (ID) associated with GC-MS was used to improve the accuracy. The uncertainty estimated corresponds to 10% of the mass fraction of ethyl carbamate (115 ± 11) ng/g, which is in agreement with ppb level.