RESUMO Sais de níquel (acetato, cloreto e nitrato) são de uso corriqueiro nos laboratórios de síntese inorgânica e orgânica. No processo de obtenção de óxidos, hidróxidos e oxi-hidróxidos de níquel para as mais diversas aplicações (baterias, pigmentos, sensores e eletrocatálise, por exemplo) se faz necessário compreender as características, as propriedades estruturais e eletrônicas, que cada sal precursor pode conferir ao produto final. Como premissa, foi realizado uma avaliação do comportamento estrutural, espectroscópico e térmico de sais de níquel. O perfil de difração de raios X (DRX) possibilitou identificar a rede cristalina e seus parâmetros. Dados espectroscópicos (UV-Vis) mostram a similaridade de absorção em solução e as bandas atribuídas de acordo com as transições permitidas e proibidas para o íon hexa(aquo)níquel(II). Porém, os espectros se diferenciam quando se avalia os sólidos por refletância difusa. Fato que possibilita calcular as energias de band gap para cada sal; acetato 2,85 eV, cloreto 2,46 eV e nitrato 2,61 eV. Dados colorimétricos (L*a*b) permitem prever que a intensidade de tom verde diminui na sequência: nitrato > cloreto > acetato. Curvas térmicas (TG/DTA) inferem grau de pureza e quantificam o número de moléculas de água de hidratação, compatíveis com os dados do fornecedor. A análise morfológica (MEV) e estrutural (DRX) das partículas geradas nas curvas térmicas permitiram determinar a composição estimada de NiO residual, com maior precisão para o derivado do nitrato de níquel (NiO1,1), com tamanho de partícula da ordem de 0,1 μm, o menor entre os resíduos.
ABSTRACT Nickel salts (acetate, chloride and nitrate) are of everyday use in laboratories of inorganic and organic syntheses. In the process of obtaining oxides, hydroxides and oxy-hydroxides of nickel for the most diverse applications (batteries, pigments, sensors and electrocatalysis for example) it is necessary to understand the characteristics, the structural and electronic properties, that each precursor salt can confer to the final product. Premised carry out an assessment of the structural, spectroscopic and thermal behavior of nickel salts. Profile X-ray diffraction (XRD) enabled the identification of the crystal lattice and its parameters. Spectroscopic data (UV-Vis) show the similarity of solution absorption bands assigned in accordance with the permitted and prohibited transitions to hexa(aqua)nickel(II) ion. However, the spectra differ when evaluating the solids by diffuse reflectance. Fact that enables to calculate the band gap energies for each salt; value of 2.85 eV for acetate, 2.46 eV for chloride and 2.61 eV for nitrate. Color data (L*a*b*) can predict the green ton of intensity decreases in the sequence: nitrate> chloride> acetate. Curves thermal (TG-DTA) infer purity and quantify the number of hydration water molecules, consistent with the supplier information. Morphological analysis (SEM) and structural (XRD) of the particles generated in the thermal curves allow to determine the estimated residual NiO composition, more precisely to the derivative of nickel nitrate (NiO1.1) whose particle size is of the order of 0.1 μm, the smaller size from the waste.
