Resumo Nanocristais de óxido de zinco foram sintetizados por dois métodos de precipitação. Os nanocristais preparados pelo método I (precipitação de acetato de zinco di-hidratado com KOH) foram menores em tamanho de cristalito (~20 nm) em comparação com o método II (precipitação de nitrato de zinco hexa-hidratado com N,N-dimetilformamida, ~33 nm). A técnica FTIR foi utilizada para estudar a ligação química; MEV e EDS foram utilizados para estudar a morfologia e composição química. O número de anéis concêntricos correspondentes aos picos de difração foi maior no padrão SAED para nanocristalinos de ZnO sintetizados pelo método I do que II. A variação da banda de energia proibida em função do tamanho de partícula foi determinada usando espectros de absorção UV-vis-NIR. Deslocamento para o vermelho foi observado na banda proibida da amostra preparada pelo método II. O tamanho de partícula e a estrutura dos nanocristais foram analisados por microscópio eletrônico de transmissão (MET). A partir do estudo de MET, verificou-se que o tamanho médio de partícula dos nanocristais do método I foi menor em comparação com os nanocristais do método II. O estudo magnético foi realizado com VSM. Contribuição do tipo ferromagnetismo foi observada para a amostra preparada pelo método II.

Abstract Zinc oxide nanocrystals were synthesized by two precipitation methods successfully. The nanocrystals prepared via method I (zinc acetate dihydrate precipitation with KOH) were smaller in crystallite size (~20 nm) as compared to method II (zinc nitrate hexahydrate precipitation with N,N-dimethylformamide, ~33 nm). FTIR technique was used to study chemical bonding; SEM and EDS were used to study morphology and chemical compositions. Number of concentric rings corresponding to diffraction peaks was higher in SAED pattern for ZnO nanocrystals synthesized by method I than II. Variation in the energy band gap as a function of particle size was determined using absorption spectra from UV-vis-NIR spectrophotometer. Redshift was observed in the energy band gap of sample prepared via method II. Particle size and the structure of the nanocrystals were analysed by transmission electron microscope (TEM). From TEM study, it was found that the average particle size of method I nanocrystals was smaller compared to method II nanocrystals. Magnetic study was carried out using VSM. Ferromagnetism like contribution was observed for the sample prepared by method II.

Resumo Nanopartículas de ZnO dopado com ítrio foram sintetizadas pelo método de coprecipitação para investigar as propriedades estruturais, ópticas e antibacterianas. A análise de difração de raios X confirma a estrutura hexagonal (wurtzita) com tamanho médio de cristalito entre 16 e 30 nm. O gap de energia óptica diminui com o aumento da concentração do dopante Y. Foi verificado qu nanopartículas de ZnO sãoaltamente eficazes para S. aureus e nanopartículas de ZnO dopado com Y para E. coli, B. subtilis e S. typhi. Nanopartículas de ZnO não dopadas e dopadas com Y são bons agentes antimicrobianos inorgânicos e podem ser sintetizadas pelo método de baixo custo de coprecipitação.

Abstract Yttrium-doped ZnO nanoparticles were synthesized by co-precipitation method to investigate structural, optical and antibacterial properties. X-ray diffraction analysis confirms hexagonal (wurtzite) structure with average crystallite size between 16 and 30 nm. Optical energy band gap decreaseswith increasing Y-doping concentration. ZnO nanoparticles were found to be highly effective against S. aureus and Y-doped ZnO nanoparticles against E. coli, B. subtilis and S. typhi. Undoped and Y-doped ZnO nanoparticles are good inorganic antimicrobial agents and can be synthesized by cost effective co-precipitation method.

Foram sintetizados nanocristais de ZnS puros e dopados com 10% cromo pela rota química de co-precipitação. As amostras foram caracterizadas pela técnica de difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectrometria UV-Visível. O parâmetro de rede 'a' diminui e o tamanho de grão aumenta com o aumento da concentração de cromo. O estudo de difração de raios X mostra que ambas amostras tem estrutura cúbica. O tamanho de grão aumenta devido ao raio iônico. Os grupos funcionais e as espécies químicas de amostras de ZnS dopadas com cromo foram determinadas com os dados de FTIR. O estudo de UV-Vis revelou que o deslocamento para o vermelho observado na banda de absorção. A morfologia da superfície de amostras puras e dopadas com 10% de cromo foi investigada por microscopia eletrônica de varredura e foi confirmado que as imagens exibem a forma cúbica das amostras. Usando EDS, foi avaliada a composição química.

Chromium doped ZnS nanocrystals with pure and 10% compositions were synthesized by chemical co-precipitation route. Samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) technique, Fourier transforms infrared spectroscopy (FTIR) and UV-Visible spectrometer. Lattice parameter 'a' decreases and grain size increases with increasing Cr concentration. XRD study shows that both the samples have cubic structure. Grain size increases due to ionic radius. The functional groups and chemical species of Cr doped ZnO samples were determined using FTIR data. UV-Vis study revealed that red shift is clearly observed in absorption band. Surface morphology of pure and 10% Cr doped samples was investigated by SEM technique and it is confirmed that images exibit cubic form of the samples. Using EDS, percentage of chemical compositions of material recorded.

Amostras de ZnS dopadas com Mn com formula de composição Zn1-xMn xS, x = 0, 0,02, 0,05 e 0,10 foram preparadas por método químico. As amostras foram caracterizadas pelas propriedades estruturais, morfológicas e óptica por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectrometria UV-vis. Difratogramas de DRX confirmaram a estrutura cúbica do ZnS puro sem fases secundárias para o ZnS puro e dopado com Mn. O valor do parâmetro de rede aumenta um pouco com a concentração de Mn por causa da substituição de Mn na rede do ZnO. Imagens MET mostram que as partículas tem forma esférica com tamanho médio de partícula 3-4 nm. As espécies químicas dos cristais crescidos foram identificadas por FTIR. Os espectros de absorção óptica mostram a diminuição do gap de banda com o aumento da concentração de Mn.

Mn doped ZnS samples with composition formula Zn1-xMn xS where x = 0, 0.02, 0.05 and 0.10 were prepared by chemical method. Samples characterized for its structural, morphological and optical properties by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and UV-vis spectrometry. XRD patterns confirm cubic zinc blend structure with no secondary phases for pure and Mn doped ZnS. Lattice constant value increases slightly with Mn concentration due to the substitution of Mn in ZnO lattice. TEM images show that the particles have spherical in shape with an average particle size 3-4 nm. The chemical species of the grown crystals are identified by FTIR spectra. Optical absorption spectra show decrement in band gap with increasing Mn concentration.

Amostras de ZnS dopadas com Mn de composição Zn1-xMn xS, x = 0, 0,02, 0,05 e 0,10 foram preparadas por método químico e caracterizadas estructural, morfológica e ópticamente por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia no infravermelho (FTIR) e espectrofotometria de absorção óptica UV-VIS. Os difratogramas de raios X confirmam a estrutura cúbica sem fases secundárias no ZnS puro e no dopado. O valor do parâmetro de rede com o aumento na concentração de manganês devido à substituição do manganês na rede do ZnS. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão mostram que as partículas são esféricas com tamanho médio 3-4 nm. As espécies químicas no cristal foram identificadas pelos espectros FTIR. Os espectros de absorção óptica mostram decréscimo no gap da banda com o aumento da concentração de Mn.

Mn doped ZnS samples with composition formula Zn1-xMn xS where x = 0.00, 0.02, 0.05 and 0.10 were prepared by chemical method. Samples characterized for its structural, morphological and optical properties by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and UV-vis spectrometer. XRD patterns confirm cubic zinc blend structure with no secondary phases for pure and Mn doped ZnS. Lattice constant value increases slightly with Mn concentration due to the substitution of Mn in ZnS lattice. TEM images show that the particles have spherical in shape with an average particle size between 3-4 nm. The chemical species of the grown crystals are identified by FTIR spectra. Optical absorption spectra show decrement in band gap with increasing Mn concentration.

Materiais supercondutores de alta temperatura crítica com fórmula química Gd1-xPr xBa2Cu3O7-δ, x = 0/0,1/0,2/0,3 foram preparados pela rota cerâmica. Estudos de difração de raios X confirmam a estrutura perovskita ortorrômbica. Medidas de resistividade elétrica mostram que T C diminui com o aumento da concentração de Pr. A valência do cobre e o teor de oxigênio diminuem com o aumento do teor de praseodímio. O valor de n(CuO2) diminui com o aumento de x e a deficiência de oxigênio δ tem uma dependência linear com (2x+δ). Pesquisas em SQUID revelam qu o número do magneton de Bohr e a constante de Curie diminuem com o aumento da concentração de praseodímio. A aniquilação da supercondutividade pode ser devida à redução de portadores de carga em CuO2 ou quebra magnética dos pares.

High Tc superconducting materials with chemical formula Gd1-xPr xBa2Cu3O7-δ, where x = 0.0, 0.1, 0.2 and 0.3 were prepared by ceramic route. XRD studies confirm the orthorhombic pervoskite structure. Electrical resistivity measurement shows that Tc decreases with increasing Pr concentration. Copper valency and oxygen content decreasing with increasing Pr content. Value of n(CuO2) decreases with increasing x and oxygen deficiency (δ) has a linear dependence with (2x+δ). SQUID investigation reveals that Bohr magneton number and Curie constant are decreasing with increasing Pr concentration. Annihilation of superconductivity may be owing to reduction in CuO2 charge carriers or magnetic pair breaking.