ABSTRACT Due their physical end chemical properties, organochlorine pesticides (OCPs) have been occured the contamination the environment and food chain. The consume of this products at low concentration dose represent a potential hazards to human health. The QuEChERS method was adjusted and used for the determination of 12 organochlorine pesticides (α- BHC, β - BHC, heptachlor, dicofol, endosulfan lacton, OP DDD, α - endosulfan, OP DDE, PP DDE, β - endosulfan, PP DDD, endosulfan sulfate) residues in 36 strawberries samples from three markets of the Piracicaba/ Sao Paulo - Brazil, during the period of October 2010 until September 2011. The method involved extraction with ethyl acetate, solid-liquid partition with MgSO4 and CH3COONa followed by dSPE clean up with PSA sorbent. Analyses were carried out with GC-μECD equipment. A HP-5 30 m x 0.32mm x 0.25 μm column was used. The method was validated using a strawberry sample without pesticides residues (blank), spiked at 0.01 and 0.1 mg kg-1; the average recovery by the method varied between 72.9 to 120% with RSD% < 9.6%. The method showed linearity r² ≥ 0.99 and the LOQ ranged from 0,001 to 0.01 mg kg-1. It could be concluded that QuEChERS method used with GC-μECD is an alternative to determine organochlorine pesticides in strawberries. The results obtained indicate that this method sensitive and has no matrix effect. The method showed six of the samples analyzed have contamination by endosulfan sulfate at the concentrations of 0.003 to 0.02 mg kg-1
RESUMEN Debido a sus propiedades físicas y químicas los plaguicidas organoclorados han contaminado el medio ambiente y la cadena alimentaria. El consumo de estos productos en bajas concentraciones es un peligro potencial para la salud humana. El método QuEChERS fue ajustado y utilizado para la determinación de residuos de 12 plaguicidas organoclorados (α- BHC, β - BHC, heptacloro, dicofol, endosulfan lacton, OP DDD, α - endosulfan, OP DDE, PP DDE, β - endosulfan, PP DDD, endosulfan sulfato) en 36 muestras de fresas de tres mercados en la ciudad de Piracicaba / Sao Paulo - Brasil, durante el período de octubre de 2010 a septiembre de 2011. El método consiste en la extracción con acetato de etilo, partición sólida líquida con MgSO4 y CH3COONa seguido por clean up por dSPE con PSA. Los análisis fueron realizados con un equipo GC-µECD utilizando una columna HP-5 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm. El método fue validado usando una muestra de fresa sin residuos de agrotóxicos (blanco), fortificado a 0,01 y 0,1 mg kg-1; la recuperación varió entre 72,9 a 120 % con RSD% < 9,6%. El método mostro linealidad r² ≥ 0,99 y los LOQs variaron entre 0,001 a 0,01 mg kg-1. Los resultados obtenidos indican que el método es sensible y no existe efecto matriz. Podemos concluir que el método QuEChERS utilizando GC-µECD es una alternativa para la determinación de pesticidas organoclorados en fresas. El método mostró que seis muestras presentan contaminación por endosulfan sulfato en las concentraciones 0,003 a 0,02 mg kg-1
RESUMO Devido às propriedades físico-químicas dos agrotóxicos organoclorados, têm ocorrido contaminação do ambiente e da cadeia alimentar. O consumo destes produtos em baixas concentrações representa um perigo potencial à saúde humana. O método QuEChERS foi ajustado e usado para a determinação de resíduos de 12 agrotóxicos organoclorados (α- BHC, β - BHC, heptacloro, dicofol, endosulfan lacton, OP DDD, α - endosulfan, OP DDE, PP DDE, β - endosulfan, PP DDD, endosulfan sulfato) em 36 amostras de morango de três varejões na cidade de Piracicaba/São Paulo - Brasil, durante o período de outubro de 2010 até setembro de 2011. O método envolve extração com acetato de etila, partição sólida líquida com MgSO4 e CH3COONa seguido por clean up por dSPE com PSA. As análises foram realizadas com um equipamento GC-µECD utilizando uma coluna HP-5 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm. O método foi validado usando uma amostra de morango sem resíduos de agrotóxicos (branco), fortificado a 0,01 e 0,1 mg kg-1; a recuperação média do método variou entre 72,9 a 120 % com RSD% < 9,6%. O método mostrou linearidade r² ≥ 0,99 e os LOQs variaram entre 0,001 a 0,01 mg kg-1. Os resultados obtidos indicam que o método é sensível e não existe efeito matriz. Pode-se concluir que o método QuEChERS utilizando GC-µECD é uma alternativa para determinar resíduos de pesticidas organoclorados em morango. O método mostrou que seis das amostras analisadas apresentaram contaminação por endosulfan sulfato nas concentrações de 0,003 a 0,02 mg kg-1