Resumo Este trabalho teve por objetivo sintetizar in situ pelo método Pechini, pós do compósito magnetoelétrico Sr0,61Ba0,39Nb2O6/NiFe2O4 (SBN61/NFO), na proporção 50/50 molar, visando obter amostras sinterizadas com controle de crescimento anormal de grãos da fase SBN61. As amostras de SBN61/NFO foram caracterizadas por análise termogravimétrica, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Refinamento pelo método de Rietveld foi utilizado para quantificar as fases presentes nas amostras sintetizadas e o resultado revelou redução de fases espúrias no compósito SBN61/NFO quando comparado só com o SBN61. O compósito SBN61/NFO após sinterização apresentou densidade relativa acima de 98%, excelente dispersão das fases NFO e SBN61, baixo grau de percolação da fase NFO e microestrutura sem crescimento anormal de grãos da fase SBN61.

Abstract This work involved the in situ synthesis, by the Pechini method, of powders of the magnetoelectric composite Sr0.61Ba0.39Nb2O6/NiFe2O4 (SBN61/NFO), in a 50/50 ratio, to obtain sintered samples with control of abnormal grain growth of the SBN61 phase. The SBN61/NFO samples were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, and scanning and transmission electron microscopy. The phases in the synthesized samples were quantified by the Rietveld refinement method and the result revealed that the SBN61/NFO composite contained fewer spurious phases than the SBN61 phase alone. After sintering, the SBN61/NFO composite showed a relative density of 98.6%, excellent dispersion of the NFO and SBN61 phases, a low degree of percolation of the NFO phase, and microstructure without abnormal grain growth of the SBN61 phase.

A sinterização por micro-ondas é uma técnica que oferece enorme potencial para a fabricação de diversos materiais cerâmicos com microestruturas cerâmicas diferenciadas. Este trabalho teve por objetivo sinterizar cerâmicas de ferrita de níquel (NiFe2O4) em forno de micro-ondas, visando controle de crescimento de grão e alta densificação. Para realizar esta investigação, foi utilizado o processo de síntese por Pechini para a preparação do pó das ferritas de níquel. Amostras desse material foram sinterizadas em forno convencional e de micro-ondas. A caracterização foi feita por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, determinação de densidade aparente e obtenção das curvas de histerese magnética. A sinterização da ferrita de níquel por micro-ondas levou apenas 10% do tempo gasto da sinterização convencional. As amostras apresentaram menor tamanho de grão, e densidade e magnetização de saturação semelhantes às obtidas pela sinterização convencional, mostrando o alto potencial de aplicação da técnica de micro-ondas para o processamento desses materiais.

Microwave sintering is a technique with a huge potential for the manufacture of a variety of ceramic materials with controlled ceramic microstructure. The objective of the present work was the microwave sintering of NiFe2O4 in a microwave oven. In this research, we used a NiFe2O4 synthesized by Pechini method. Samples of this powder were sintered by the conventional and microwave process, and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, and their density and magnetic properties were also determined. The microwave sintering process took less than 10% of the time required for conventional sintering, and the samplebulk density and saturation magnetization values were similar to those observed forthe conventional sintered ones.