Abstract The effect of synthesis parameters on the microstructural behavior and morphology during the yttrium oxide (Y2O3) formation is reported. Y2O3 crystals were produced by a modified sol-gel route assisted by polyvinyl alcohol solution varying the calcination temperature and solution pH. The crystalline phase formation was investigated using X-ray powder diffraction combined with the Rietveld refinement method. The microstructural properties were analyzed by using the Williamson-Hall formalism. The calcination temperature followed the thermal events observed in the differential thermal analysis combined with the thermogravimetric analysis of the precursor xerogel. It was seen that the combination of PVA and pH variation can be used to minimize the calcination time and temperature. The morphological analysis showed samples with different sizes and appearances depending on pH and calcination temperature. Therefore, it was shown that the parameters in the synthesis process can be used to tailor the properties of Y2O3, such as crystallite size, degree of structural ordering, and morphology, and consequently, improve the desired application. YO Y O (Y2O3 reported Y2O solgel sol gel Xray X ray method WilliamsonHall Williamson Hall formalism xerogel Therefore size ordering consequently application (Y2O

In this study, the efficiency of biochar (BC) produced from sugarcane bagasse at different pyrolysis temperatures (300, 400, 500 and 600 ºC) for simultaneous removal of CdII, PbII, CuII, CrIII, NiII and ZnII ions from aqueous solutions was assessed. All BC were characterized using scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared (FTIR), 13C nuclear magnetic resonance (13C NMR) and pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC-MS). The effects of pyrolysis temperature, initial adsorbate concentration and adsorbent dosage on adorption capacity of BC were examined through batch experiments. The BC efficiency was also evaluated after a desorption cycle. The maximal adsorptions (CdII: 51.50%, CrIII: 74.35%, CuII: 91.18%, NiII: 47.05%, PbII: 96.17% and ZnII: 40.50%) were observed for BC produced at 500 ºC, probably because of its higher porosity and presence of functional groups detected by SEM and FTIR. The maximum adsorption capacity for CdII, CrIII, CuII, NiII and ZnII (ions fitted to Langmuir model) were 175, 303, 455, 156 and 128 µg g-1, respectively. The predominance of phenolic groups observed in Py-GC-MS data may explain the high percentage of multi-element removal. Experimental data were best fitted to pseudo-second order, Sips and Freundlich models. The BC presented good removal results after a desorption cycle.

Resumo O presente trabalho teve por objetivo caracterizar tecnologicamente três argilas utilizadas em setores de cerâmica no estado de Sergipe, Brasil. Sua potencialidade para produzir agregado sintético de argila calcinada para substituir britas na produção de concreto foi avaliada. As argilas foram caracterizadas por ensaios de granulometria, índice de plasticidade, difração de raios X, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise dilatométrica, fluorescência de raios X, teor de matéria orgânica, capacidade de troca de cátions, área específica e microscopia eletrônica de varredura para análise do tamanho e morfologia de grãos. Corpos de prova foram produzidos por prensagem uniaxial a 30 MPa, em formato retangular e cilíndrico. Os corpos de prova das argilas e também de formulações cerâmicas foram queimados e posteriormente caracterizados em ensaios de absorção de água, densidade aparente, resistência mecânica à compressão e morfologia de grão. Foi observado que, após queima a 1120 ºC, duas das formulações apresentaram parâmetros de resistência mecânica à compressão, absorção de água e massa específica comparáveis aos da brita usada em concreto leve.

Abstract This study aims to characterize technologically three clays employed by ceramic industries in Sergipe state, Brazil. Its potential use for the production of calcined synthetic aggregate to substitute gravel in concrete production was evaluated. The characterization of the clays included particle size and plasticity analysis, X-ray diffraction, differential and thermogravimetric analyses, dilatometry, X-ray fluorescence, organic matter content, cation exchange capacity, specific area, and scanning electron microscopy. Ceramic bodies were uniaxially pressed under 30 MPa, into rectangular and cylindrical shapes. Ceramic bodies of individual clays and also ceramic formulations were fired and subsequently characterized to determine their water absorption, apparent density, compressive strength, and grain morphology. It was observed that, after firing at 1120 ºC, two formulations presented strength, water absorption and specific mass comparable to those of gravel used in concrete.

Resumo O presente trabalho tem por objetivo caracterizar quatro argilas diferentes utilizadas na produção de revestimento cerâmico do tipo BIIb no Estado de Sergipe, Brasil. As argilas foram caracterizadas por difração de raios X, fluorescência de raios X, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, distribuição de tamanho de partículas, limites de Atterberg e dilatometria. A partir dos resultados obtidos foi possível detectar concentrações de calcita entre 1,1 e 13,7%, a depender da origem da argila. Esta informação é determinante para ajustes no ciclo de queima e previsão da energia mínima para que a sinterização ocorra. Foram produzidos corpos de prova por prensagem uniaxial em matriz retangular de 120 mm x 56 mm x 6 mm a uma pressão de 28 MPa, os quais foram queimados a 1130 oC com ciclo de queima de 23 min e patamar de 3 min. Os corpos de prova foram caracterizados quanto à absorção de água e módulo de ruptura à flexão, e sua microestrutura foi investigada por microscopia eletrônica de varredura. Através dos resultados, foi possível confirmar a correlação entre a formação de fase líquida e redução de porosidade nos corpos cerâmicos sinterizados a 1150 oC. As energias de ativação para o processo de sinterização foram determinadas a partir dos ensaios dilatométricos e os resultados mostraram que, à medida que se diminui o teor de calcário combinado com o aumento do teor de materiais fundentes, a sinterização ocorre em temperaturas mais baixas, resultando em menores gastos energéticos no processo de produção.

Abstract This work aims to evaluate four different clays used in the production of BIIb type ceramic tiles in Sergipe State, Brazil. The clays were characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, particle size distribution, Atterberg limits and dilatometry. From the results, it was possible to detect calcite concentrations between 1.1 and 13.7% depending on the origin of the material. This information is essential for adjustments in the firing cycle and to predict the minimum energy for sintering. Ceramic bodies were formed by uniaxial pressing of 28 MPa into rectangular bodies with dimensions of 120 mm x 56 mm x 6 mm. These ceramic bodies were then fired at 1130 °C using a 23 min firing cycle and 3 min of soaking time. Water absorption and modulus of rupture in bending were measured and the microstructure was investigated by electron scanning microscopy. From the results, it was possible to observe a correlation between liquid phase formation and reduction of porosity in ceramic bodies sintered at 1150 ºC. Activation energies of the sintering process were determined from the dilatometric tests and the results showed that the decrease of calcareous content combined to the increase of flux content results in lower sintering temperatures, which can lead to lower energy costs.

O presente trabalho propõe o emprego de uma nova rota de produção de nanopartículas para aplicação em indústria cerâmica. Esta rota, conhecida como rota sol-gel proteico, usualmente utiliza água de coco verde para dissolver os sais precursores, em substituição aos alcóxidos metálicos empregados no processo convencional. No entanto, não existem relatos da utilização da água de coco maduro, geralmente descartada pelas indústrias de processamento de coco, para fabricação de nanopartículas. Nanopartículas de Al2O3 foram produzidas através da rota sol-gel proteico utilizando água de coco maduro como fluido precursor molecular e foram caracterizadas por meio de análises termogravimétrica-térmica diferencial, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. Amostras com água de coco verde também foram produzidas e usadas como referência. A fase γ-Al2O3 foi obtida após calcinação a 700 °C, permanecendo estável após calcinação a 1200 °C. Observou-se um aumento no tamanho das partículas à medida que a temperatura de calcinação aumentava, sendo os tamanhos estimados em ~ 400 nm para as amostras calcinadas a 1200 °C.

The present work proposes a new preparation route of nanoparticles to be used in the ceramic industry. This new route, known as proteic sol-gel, usually employs green coconut water to dissolve the precursor salts, instead of conventional metal alcoxides. However there are no reports about the employment of water from mature coconut in the preparation of nanoparticles, which is usually disposed in the coconut processing industry. Al2O3 nanoparticles were produced via proteic sol-gel route using mature coconut water and were characterized through DTA/TG and XRD measurements and SEM and AFM images. The γ-Al2O3 phase was obtained after calcination at 700 °C, and was stable even after calcination at 1200 °C. An increase in particle size while the temperature of calcination was raised was observed, and the particle size was about 400 nm in sample treated at 1200 °C.

Neste trabalho são apresentados a preparação de novos materiais obtidos da co-precipitação de alumina e óxidos de estanho e zinco e seu uso como sistemas catalíticos ativos para alcoólise de óleos vegetais. Foi observado que estes óxidos metálicos do tipo (Al2O3)X(SnO)Y(ZnO) Z são ativos para a alcoólise do óleo de soja usando diversos álcoois, incluindo ramificados. Os melhores resultados foram observados utilizando metanol, sendo atingidas conversões acima de 80% em 4 horas. Foi também possível reciclar estes materiais sem perda aparente de sua atividade catalítica.

The preparation of new materials obtained from the co-precipitation of aluminum, tin and zinc oxides and their use as catalytic system activities for vegetable oils alcoholysis are reported herein. It was observed that these metal-oxides of the type (Al2O3)X(SnO)Y(ZnO) Z are active for soybean oil alcoholysis, uzing several alcohols, including branched ones. Best result was achieved using methanol, with conversion yields up to 80% in 4 h. It was also possible to recycle the catalysts without apparent loss of activity.

Nessa comunicação apresentamos nossos primeiros resultados de sinterização ultra-rápida em materiais cerâmicos óxidos usando a radiação de um laser de CO2 como fonte de aquecimento. Os compostos Bi4Ti3O12 (BIT) e Bi4Ge3O12 (BGO) foram sintetizados via reação do estado sólido, conformados em corpos cerâmicos cilíndricos de 12 mm de diâmetro e 2 mm de espessura e, posteriormente, levados ao laser para o processo de sinterização. A análise dos pós reagidos, efetuada por difratometria de raios X, confirmou a presença de fase cristalina única em cada um dos sistemas investigados. A potência máxima do laser necessária para a sinterização apresentou forte dependência com a estratégia usada na irradiação. A análise da microestrutura, realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), revelou um alto grau de eficiência do processo desenvolvido. Em alguns casos, pudemos verificar que a sinterização ocorreu a uma profundidade de até 1 mm, apontando para a viabilidade de obtenção de corpos cerâmicos sinterizados como um todo.

In this communication we present our first results on ultra-fast laser sintering of oxide ceramics employing a CO2 laser as the heating source. The Bi4Ti3O12 (BIT) and Bi4Ge3O12 (BGO) compounds were synthesized following a solid state route in air atmosphere. Cylindrical ceramic bodies with 12 mm in diameter and 2 mm in thickness were shaped and sintered under laser irradiation. The X-ray diffraction of the calcined powders confirmed the presence of single phase in each of the investigated systems. The maximum laser power required to the sintering process showed to have a strong dependency on the strategy used for irradiation. The microstructure analysis of the samples, performed by scanning electron microscopy (SEM), revealed the high efficiency of the process. In some cases we could verify that the sintering occurred until a depth of 1mm, indicating the feasibility of obtaining the ceramic bodies sintered as a whole.