Neste trabalho, nanocompósitos epóxi/argila organofílica foram selecionados como matriz por apresentarem valores de temperatura de transição vítrea (Tg) e estabilidade térmica suficientemente alta para que fios de uma liga com memória de forma (LMF) possam ser incorporados. Para tanto, quatro frações volumétricas de fios LMF de Ni-Ti (1,55, 2,56, 3,57 e 4,54%) foram embebidas na matriz epoxídica diglicidil éter do bisfenol-A (DGEBA), reticulada com a amina aromática 4,4’-diamino difenil sulfona (DDS) contendo 1 pcr da argila bentonita purificada organofiliada (APOC). A formação do nanocompósito foi confirmada por análise de difração de raio X, enquanto a transformação de fase dos fios de Ni-Ti foi determinada por análise dinâmico-mecânica (DMA). As amostras dos compósitos ativos preparados a partir da matriz de nanocompósito e fios de Ni-Ti foram caracterizadas principalmente por DMA. De acordo com os resultados obtidos foi constatada uma recuperação do módulo de armazenamento do compósito ativo durante o aquecimento na faixa de transformação de fase dos fios de Ni-Ti quando a fração volumétrica foi mantida em torno de 3,5%.

In this work, epoxy/organoclay nanocomposites were selected as matrix for presenting high enough glass transition temperature (Tg) and thermal stability values in order to be incorporated in shape memory alloys (SMA). Four volume fractions of SMA wires containing Ni-Ti (1.55, 2.56, 3.57 and 4.54%) were embedded in diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA), cured with the aromatic amine 4,4’-diamino diphenyl sulfone (DDS) and containing 1 phr of purified organobentonite (APOC). The formation of nanocomposite was confirmed by X ray diffraction analysis, while the phase transformation of Ni-Ti wires was determined by dynamic mechanical analysis (DMA). Samples of the active composites prepared from nanocomposite matrix and Ni-Ti wires were mainly characterized by DMA. A recovery of the storage modulus of the active composite was observed during heating in the range of phase transformation of Ni-Ti wires when the volume fraction was maintained at around 3.5%.

Neste trabalho foram preparados filmes de nanocompósitos de polipropileno (PP) contendo 1% em massa de bentonita modificada organicamente com tecnologia nacional (APO). Polipropileno enxertado com anidrido maleico (PP-g-AM) e copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH) foram utilizados como agentes compatibilizantes. Os nanocompósitos foram preparados através da intercalação no estado fundido em extrusora de filme plano. A influência do tipo e do teor de compatibilizante e do tipo de polipropileno, na morfologia, propriedades mecânicas e de barreira ao vapor d'água dos referidos filmes foi investigada. Os dados de difração de raio X evidenciam que apesar da morfologia dos nanocompósitos ter sido afetada pelo tipo de compatibilizante, esta praticamente não variou com o teor de compatibilizante utilizado. As morfologias e as propriedades de barreira ao vapor d'água dos nanocompósitos preparados com os polipropilenos PP H401 e PP H07D-00 são semelhantes. Entretanto, aqueles preparados com PP H07D-00 apresentaram melhores propriedades mecânicas, excetuando a resistência da termossoldagem à tração, do que os preparados com a matriz polimérica PP H401, e a transparência dos nanocompósitos preparados com PP H07D-00 foi idêntica à da matriz polimérica sem argila. Os resultados indicam que os filmes de nanocompósitos PP H07D-00 compatibilizados com 15% de PP-g-AM e contendo 1% de argila organofílica APO podem ser promissores para aplicação em embalagens.

This work deals with polypropylene (PP) nanocomposite films containing 1 wt. (%) bentonite clay organically modified with national technology (APO). Maleic anhydride grafted polypropylene (PP-g-MA) and ethylene vinyl alcohol (EVOH) were used as compatibilizing agents. Nanocomposites were prepared by melt intercalation in a flat film extruder. An investigation was made of the influence from the type and content of compatibilizer and type of polypropylene on the morphology, mechanical properties and barrier properties to water vapor of these films. X-ray diffraction data show that while the nanocomposite morphology was affected by the type of compatibilizer, it was relatively insensitive to its content. The morphologies and barrier properties to water vapor of the nanocomposites prepared with the two polypropylenes (PP H401 and PP H07D-00) were similar. However, except for the heat sealing properties, those prepared with PP H07D-00 showed better mechanical properties. The transparency of P715AMAPO nanocomposite was similar to that of the P715AM matrix. The results indicated that PP H07D-00 nanocomposite films compatibilized with 15% PP-g-AM and containing 1% APO organoclay may be promising for packaging applications.

Argilas bentoníticas natural e purificada (AN e AP) e montmorilonita (MMT), modificadas organicamente com os sais alquil amônio (A), alquil fosfônio (F) e com uma mistura de ambos (A e F), foram incorporadas, em teor de 1% em massa, ao PET pelo processo de fusão. Os híbridos obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Nanocompósitos com morfologia intercalada ordenada e intercalada desordenada/esfoliada foram obtidos quando manufaturados com as argilas organofilizadas com sal amônio e com a mistura dos sais amônio e fosfônio. A incorporação das argilas organofilizadas com o sal fosfônio ao PET não resultou na formação de nanocompósitos. As argilas organofílicas ANOA, APOF e MMTOF, quando misturadas ao PET, provocaram aumento da sua estabilidade térmica, além de atuarem como agentes nucleantes heterogêneos para o referido polímero, aumentando sua temperatura de cristalização. Este resultado é significativo do ponto de vista industrial, pois a baixa velocidade de cristalização do PET dificulta seu uso na preparação de artefatos injetados. Além disso, como as argilas bentoníticas fornecidas por empresa local apresentaram comportamento semelhante ao da montmorilonita importada, o uso dessa matéria-prima de menor custo, modificada com tecnologia nacional, pode ser uma alternativa atraente para aplicações do PET moldado por injeção onde o custo é um fator primordial.

Montmorillonite (MMT), natural (AN) and purified (AP) bentonite clays modified with alkyl ammonium (A), alkyl phosphonium (F) and a mixture of both (A and F) salts were incorporated (1% w/w) into PET by melt blending. The hybrids thus obtained were characterized by XRD, TG, DSC and TEM. Nanocomposites having intercalated ordered structures and intercalated disordered/exfoliated structures were obtained with the clays modified with the ammonium and the mixture of ammonium and phosphonium salts, respectively. A nanocomposite was not obtained with the addition of 1% w/w of an alkyl phosphonium modified clay into PET. The organoclays ANOA, APOF and MMTOF, when added to PET not only led to an increase in its thermal stability but also acted as heterogeneous nucleating agents, increasing its crystallization temperature. This result is industrially significant as the low crystallization rate of PET makes its use difficult in preparing injected goods. Besides, as the behaviour of the bentonite clays supplied by a local industry was similar to that of the imported montmorillonite, the use of this raw material of lower cost, modified with national technology, can be an attractive technology for injection molded PET applications, where cost is of utmost importance.

Misturas PP/EPDM com variadas razões PP:EPDM, não compatibilizadas e compatibilizadas com o polipropileno modificado com anidrido maleico (PP-g-MA), foram preparadas por fusão. A influência da adição de 1 pcr de uma argila bentonita na morfologia, propriedades mecânicas e reológicas destas misturas foi avaliada. A bentonita empregada como carga, proveniente da Bentonit União Nordeste/PB foi purificada e modificada organicamente com tecnologia desenvolvida por nosso grupo de pesquisa, antes de ser adicionada às misturas. Os dados de difratometria de raios X mostraram que, para diferentes razões de PP:EPDM na mistura a incorporação de 1 pcr de argila organofílica resultou na formação de nanocompósitos intercalados desordenados (20 ou 40% de EPDM) ou intercalados/esfoliados (10 e 30% EPDM). A incorporação da argila organofílica provocou alterações nas propriedades morfológicas, mecânicas e reológicas das misturas, especialmente daquelas preparadas com 30% em massa de EPDM onde a ação compatibilizante da argila foi observada.

PP/EPDM blends with different PP:EPDM ratios, non-compatibilized and compatibilized with maleic anhydride grafted polypropylene (PP-g-MA) were prepared by melting. The influence of 1 phr bentonite clay addition on the morphology, mechanical and rheological properties of these blends was evaluated. The bentonite used as a filler, provided by Bentonit União Nordeste/PB, was purified and organically modified with a technology developed by our research group, before being added to the blends. X-ray diffraction results showed that, for blends having different PP:EPDM ratios, 1 phr organoclay addition led to the formation of intercalated (20 or 40% EPDM) or intercalated/exfoliated (10 and 30% EPDM) nanocomposites. The morphological, mechanical and rheological properties of the blends were modified by organoclay addition, especially for those with 30 wt% of EPDM, where a compatibilizing effect of the organoclay was observed.

A análise de resistência ao stress cracking (ESCR) do PET foi feita em corpos de prova de tração moldados por injeção, utilizando vários agentes químicos (metanol, etanol, propanol, butanol e soluções de hidróxido de sódio em diferentes concentrações). Foram realizados ensaios dinâmicos e estáticos de tração. Durante os testes os corpos de prova foram mantidos em contato com os agentes e as propriedades mecânicas monitoradas. Os resultados evidenciam que todas as soluções de hidróxidos de sódio testadas são agentes agressivos de ESC por diminuírem as propriedades mecânicas do polímero, ocasionando falha catastrófica. Já os demais fluidos, apesar de não terem efeito significativo nas propriedades do PET, afetam drasticamente sua aparência superficial. Observou-se também a ocorrência de ataque químico nos ensaios com NaOH, resultando em redução nas massas molares.

The investigation of stress cracking resistance (ESCR) of PET was done in injection-moulded tensile test bars using different fluids as active agents. These were methanol, ethanol, propanol, butanol and solutions based on sodium hydroxide. Both dynamic and static tensile experiments were conducted. During the tensile experiments, the samples were kept in contact with the fluids and the mechanical properties were monitored. The results showed that all sodium hydroxide solutions were aggressive stress cracking agents for PET, reducing mechanical properties and causing catastrophic failure. On the other hand, the other fluids did not cause much influence on the mechanical behaviour but changed drastically the surface appearance. Also observed was a chemical attack when NaOH solutions were used, causing a reduction in molar mass of PET molecules.

Este trabalho tem por finalidade avaliar o efeito da utilização de duas bentonitas organofílicas, uma nacional, organofilizada com o sal brometo de cetil trimetil amônio, ASCM e outra importada comercial, Cloisite 30B nas propriedades de compósitos PET/bentonita pelo método de intercalação por fusão. Inicialmente, concentrados (1:1) de PET/bentonita foram preparados no misturador interno (Reomix 600) operando a 260 ºC / 60 rpm / 10 min. Em seguida, os concentrados foram adicionados a matriz polimérica PET em quantidades necessárias para obtenção de 1 - 3 % em massa de bentonita no compósito PET/bentonita para serem processadas em extrusora dupla-rosca contra-rotativa do reômetro de torque Haake empregando 275 ºC e 60 rpm e então injetadas em injetora Fluidmec a 260 ºC. Os compósitos foram denominados PET/ASCM e PET/CL e caracterizados por difração de raios-X (DRX), termogravimetria, (TGA) e propriedades tênseis e, as argilas, por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), DRX e TGA. As análises de FTIR e DRX confirmaram a organofilização das argilas. A estabilidade térmica apresentou-se mais significativa para o compósito PET/ASCM e melhores propriedades tênseis foram verificadas para o compósito PET/CL com 3 % em massa de Cloisite 30B.

This work has for purpose evaluate the effect of the utilization of two organoclays bentonites, one national, organophilizated with the salt cetyl trimethyl ammonium bromide, ASCM and other commercial, Cloisite 30B on the properties of the compounds PET/bentonite by melting intercalation. Initially, masterbatch (1:1) was added to PET so that PET/bentonita compounds with 1, 2 and 3 weight % of bentonite. These mixtures were extruded on a counter-rotating twin screw extruder coupled to the torque rheometer Haake operating at 275ºC and 60 rpm and then injection molded on a Fluidmec injection machine. The compounds were coded as PET/ASCM and PET/CL and were characterized by X rays diffraction, XRD, thermogravimetric analysis, TGA and tensile properties and, the clays infrared spectroscopy, FTIR, XRD and TGA. The analysis of FTIR and XRD confirmed the clay organophilization. The thermal stability was more significative for the compound PET/ASCM and the best tensile properties was verificated for the compound PET/CL with 3 weight % of Cloisite 30B.

Este trabalho trata do efeito da hibridização do reforço, através da adição de uma carga mineral (bentonita) nanoparticulada, no desempenho mecânico de compósitos poliuretano/sisal contendo 25% em massa de fibras de sisal e moldados por compressão. As propriedades mecânicas, de tração e impacto, dos sistemas compósitos estudados foram avaliadas em função do teor (0-10% em massa) e de modificações químicas da carga mineral. Os efeitos do envelhecimento térmico nas propriedades tênseis (sigma, E, épsilon) de compósitos selecionados também foram investigados. O reforço mineral (Bentonita sódica Brasgel-PA) foi empregado em quatro formas, a saber: a) como fornecido (sem tratamento), b) tratado com ácido clorídrico (0,6N), c) modificado com cloreto de dodecil dimetil benzil amônio (Dodigen) e d) modificado com brometo de cetil trimetil amônio (Cetremide). Os resultados indicam que a incorporação da bentonita eleva as propriedades mecânicas dos compósitos e que melhores propriedades foram obtidas quando a bentonita foi tratada com o ácido clorídrico. O envelhecimento térmico em tempos curtos (até 4 dias) provocou elevação no módulo elástico e resistência na ruptura dos compósitos, o que foi atribuído à pós-cura da matriz. Em tempos longos (32 dias) a exposição térmica causou decréscimo nas propriedades tênseis (sigma, E, épsilon) dos compósitos investigados, o que foi atribuído à degradação oxidativa da matriz e dos reforços. O compósito mais resistente ao envelhecimento térmico foi o híbrido cuja carga mineral foi organofilizada com o sal Cetremide. Anáslies por DRX e MEV indicam que a estrutura dos compósitos híbridos é um misto de micro e nanocompósito.

This work deals with filler hybridization effects, by the addition of a nanoparticulate mineral filler (bentonite), on the mechanical performance of compression molded Polyurethane/sisal composites with 25 wt % fiber content. Composite tensile and impact properties were evaluated as a function of mineral filler content (0-10 wt %) and chemical modifications. Thermal aging effects onf tensile (sigma, E, epsilon) properties of selected composites were also ascertained. The mineral filler (Brasgel PA sodium bentonite) was employed in the following forms: a) as received; b) treated with a 0,6N HCl solution; c) chemically modified with dodecyl dimethyl benzyl ammonium chloride (Dodigen) and d) chemically modified with cetyl trimethyl ammonium bromide (Cetremide). Our results show that bentonite addition increases the mechanical properties of PU/sisal composites and that best overall mechanical performances was achieved with addition of the hydrochloric acid trated mineral filler. Thermal aging for short times (up to 4 days) led to small increases in composite's elastic modulus na tensile strengths, which was attributed to post-curing of the matrix. Long thermal exposure (32 days) led to decreases in composite tensile properties (sigma, E, epsilon), which was attributed to oxidative degradation of both: matrix and sisal fibers. The most thermally resistant composite was the hybrid (PU/sisal-bentonite) whose mineral filler was chemically modified with Cetremide. DRX and SEM data indicate the hybrids with organofilized bentonites to be composed of micro and nanocomposite structures.