RESUMO O material CuCr2O4 foi sintetizado pela reação de combustão em solução e tratado termicamente na faixa de 600 à 1100oC, afim de verificar a evolução das fases. O composto foi carcterizado estrutural e morfologicamente por meio das técnicas de Difração de Raios X (DRX), refinamentos pelo método de Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia na região do Infravermelho com transformada de Fourrier. O comportamento da sinterização do material foi analisado por meio da dilatometria. Por meio dos padrões da difração de raios X (DRX) observou-se a formação da fase pura da Cromita de Cobre na faixa de 700-1000°C, a qual é corroborada pelo Refinamento Rietveld. Quanto a morfologia, as fases puras da cromita de cobre apresentaram formas de poliedros regulares. Por meio da dilatometria observou-se que o material apresentou uma expansão seguida de retração associada a mudança estrutural do material.

ABSTRACT CuCr2O4 material was subjected to solution combustion synthesis and heat-treated in the range of 600 to 1100oC in order to analyze its phase evolution. The structure and morphology of the composite were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), while its sintering behavior was analyzed by dilatometry. The XRD patterns revealed the formation of pure phase copper chromite in the range of 700-1000°C, which was confirmed by Rietveld refinement. This pure phase copper chromite exhibited a regular polyhedral shaped morphology. The dilatometric analysis indicated that the composite underwent thermal expansion followed by shrinkage, which were attributed to structural changes in the material.

RESUMO O desenvolvimento de catalisadores eficientes e de baixo custo tem sido o foco de diferentes pesquisas e, nesse contexto, as argilas se destacam como matéria prima natural para serem empregadas como suportes catalíticos. Neste sentido, este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar materiais a base de estanho e nióbio suportados em argila maranhense. Os óxidos de estanho e nióbio foram sintetizados sobre a superfície da argila pelo método dos precursores poliméricos. Os catalisadores obtidos foram caracterizados por meio de difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do Infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV), fisissorção de nitrogênio (BET) e espectroscopia dispersiva de raios X (EDS). Os resultados mostraram que o ataque ácido contribuiu para o aumento da área superficial específica do argilomineral natural, passando de 83,53 m2 g−1 para 155,2 m2 g−1. No entanto, a deposição do óxido de nióbio sobre o argilomineral acarretou uma diminuição significativa em sua área superficial específica, passado a 14,68 m2 g−1. A ativação com ácido nítrico promoveu a lixiviação de alguns metais, aumentando a quantidade relativa de sílica presente na amostra. Nas análises por DRX e infravermelho pode-se identificar a presença do nióbio e estanho na matriz de argila. Por fim, verificou-se que processo de síntese adotado foi eficiente para preparação do catalisador suportado (SnO2.Nb/argila).

ABSTRACT The development and optimization of heterogeneous catalysts is a fundamental step to ensure the technical and economic feasibility of new materials created for a wide range of applications, including catalytic applications. The purpose of this study was therefore to synthesize and characterize clay materials from the state of Maranhão, Brazil, doped with tin and niobium oxides synthesized by the polymeric precursor method. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), nitrogen physisorption (BET), and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The results indicated that activating the clay mineral increased the specific surface area from 83.53 m2 g−1 to 155.2 m2 g−1, while doping with niobium reduced the specific surface area to 14.68 m2 g−1. The chemical composition of the material treated with nitric acid was found to limit the concentrations of some metals and increase the silica content. The XRD and IR analyses revealed the presence of niobium and tin in the clay matrix. Lastly, the method of synthesis adopted here proved to be efficient for the preparation of the supported catalyst (SnO2.Nb/clay).

Varistores são elementos que fazem parte do sistema de transmissão e distribuição de energia elétrica ou de instalações elétricas especiais. Estes dispositivos são amplamente produzidos variando a escala, dependendo de sua aplicação, como dispositivos de baixa voltagem, com poucos grãos, exibindo ruptura de alguns volts, a vários kilovolts como usado em para-raios em rede de distribuição de energia. A física de operação dos varistores tem sido amplamente estudada e tem elementos comuns como barreiras Schottky formado na junção metal/semicondutor. Vários estudos têm sido desenvolvidos a fim de obter cerâmicas varistoras para aplicação em alta e baixa tensão. Dentre esses estudos encontram-se os varistores a base de ZnO, SnO2, TiO2 e mais recentemente os de WO3. Diferente das três composições citadas, os a base de WO3 apresentam comportamento varistor intrínseco devido a presença das fases monoclínica e triclínica. A adição de dopantes doadores e aceitadores de elétrons e o tratamento térmico em diferentes atmosferas também alteram as propiedades não lineares desses sistemas, uma vez que influencia na formação da barreira Schottky. Neste estudo foi realizada uma revisão sobre trabalhos relacionados a nova composição de cerâmica varistora a base de óxido de tungstênio (WO3).

Varistors are elements that are part of electric power transmission and distribution systems or of special electrical installations. Varistors are manufactured in a wide variety of types, depending on their application, such as low-voltage devices with a layer of a few grains of thickness and low breakdown voltage, to varistors with a breakdown voltage of several kilovolts, such as those used in the lightning arresters of electric power distribution networks. Varistors, whose physical operation has been extensively studied, share common elements such as metal-semiconductor Schottky barrier junctions. Several studies have focused on the development of varistor ceramics for high and low voltage applications, including ZnO, SnO2, TiO2, and more recently, WO3-based ceramics. Unlike the first three compositions, WO3-based ceramics present an intrinsic varistor behavior because they contain monoclinic and triclinic phases. The addition of electron donor and acceptor dopants and heat treatments in different atmospheres also alter the non-linear properties of these systems, since they affect the formation of the Schottky barrier. This paper offers a review of the literature on the new varistor ceramic composition based on tungsten oxide (WO3).