As transformações de queima de cerâmicas tradicionais (à base de argila) são de interesse tecnológico e arqueológico, e são geralmente reportadas qualitativa ou semi-qualitativamente. Estes tipos de sistemas apresentam uma importante complexidade, especialmente para técnicas de difração de raios X, devido à presença de fases totalmente cristalinas, de baixa cristalinidade e amorfas. Neste artigo apresentamos os resultados de análise de Rietveld qualitativa e quantitativa de difração de raios X de amostras totalmente cristalinas (caulinita, quartzo, cristobalita, feldspato e/ou mulita), de baixa cristalinidade (metacaulinita e/ou pré-mulita tipo espinélio) e evolução de fases vítreas de cerâmica triaxial (argila-quartzo-feldspato) após queima em ampla faixa de temperaturas entre 900 e 1300 ºC. A metodologia empregada para determinar as abundâncias de fases de baixa cristalinidade e amorfas é baseada em uma combinação de método de padrões interno se o uso de modelo nanocristalino no qual a ordem de longo alcance é perdida, respectivamente. Uma caracterização preliminar de sinterização foi feita por evolução de retração, densidade e porosidade em função da temperatura de queima. Análise simultânea termogravimétrica e térmica diferencial (TG-ATD) foi feita para avaliar as temperaturas reais em que ocorrem as transformações químicas. Finalmente, foi feita uma análise quantitativa baseada no método de refinamento de Rietveld dos difratogramas de raios X. A decomposição de caulinita em metacaulinita foi determinada quantitativamente; a formação intermediária (980 ºC) de alumino-silicato tipo espinélio foi também quantificada; a fusão incongruente de feldspato potássico foi observada e quantificada juntamente com a mulitização final e formação de fase amorfa (vítrea). A metodologia usada para analisar os difratogramas de raios X provaram ser adequadas para avaliar quantitativamente as transformações térmicas que ocorrem em um sistema complexo como as cerâmicas triaxiais. As fases determinadas podem ser facilmente correlacionadas com as variáveis de processo e as propriedades dos materiais. Essas correlações podem ser empregadas para caracterização, projeto e controle de processamento de materiais.
cerâmicas triaxiais; DRX-Rietveld; processamento; caracterização
