Caracterização de nanopartículas de dióxido de estanho sintetizadas por oxidação

Abruzzi, R. C.; Dedavid, B. A.; Pires, M. J. R.

doi:10.1590/0366-69132015613591919

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Articles • Cerâmica 61 (359) • Set 2015 • https://doi.org/10.1590/0366-69132015613591919 copiar

Caracterização de nanopartículas de dióxido de estanho sintetizadas por oxidação

Autoria SCIMAGO INSTITUTIONS RANKINGS

Resumo

O óxido de estanho (SnO2) é um material promissor com grande potencialidade para aplicações como sensores de gás e catalisadores. Nanoestruturas deste óxido apresentam maior eficiência de ativação devido a sua maior superfície efetiva. O presente trabalho apresenta resultados da síntese e caracterização do óxido de estanho em diferentes condições, via oxidação do estanho sólido com ácido nítrico. Resultados obtidos com a caracterização do pó de SnO2 principalmente por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, além de técnicas auxiliares como a espectroscopia por dispersão de energia, espalhamento de luz dinâmico e espectroscopia de infravermelho, indicaram que as condições estabelecidas para a síntese foram adequadas para a obtenção de grânulos nanométricos de óxido de estanho com estrutura cristalina tetragonal do tipo rutilo.

Palavras-chave:
calcinação; oxidação; nanopartículas e óxido de estanho

Autoria

R. C. Abruzzi

Graduate Degree in Engineering and Materials Technology, Pontifical Catholic University of Rio Grande do Sul - PUCRS, Brazil.Pontifical Catholic University of Rio Grande do SulBrazilBrazilGraduate Degree in Engineering and Materials Technology, Pontifical Catholic University of Rio Grande do Sul - PUCRS, Brazil.

B. A. Dedavid

Faculty of Engineering, Pontifical Catholic University of Rio Grande do Sul - PUCRS, Brazil. berenice@pucrs.brPontifical Catholic University of Rio Grande do SulBrazilBrazilFaculty of Engineering, Pontifical Catholic University of Rio Grande do Sul - PUCRS, Brazil. berenice@pucrs.br

M. J. R. Pires

Faculty of Chemistry,Pontifical Catholic University of Rio Grande do Sul - PUCRS, Brazil. mpires@pucrs.brPontifical Catholic University of Rio Grande do SulBrazilBrazilFaculty of Chemistry,Pontifical Catholic University of Rio Grande do Sul - PUCRS, Brazil. mpires@pucrs.br

Av. Ipiranga 6681, Porto Alegre, RS, Brazil, 90619-600, rafael.abruzzi@acad.pucrs.br

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Figuras | Tabelas

Figuras (6)
Tabelas (1)

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Figure 1/Figura 1
FTIR spectra of the SnO₂samples, for a) synthesis with different calcinations temperatures, b) (1) SnO₂calcined at 600 ºC in synthesis at 45 ºC and (2) commercial SnO₂. [Espectros de FTIR das amostras de SnO₂onde, a) síntese com diferentes temperaturas de calcinação, b) (1) SnO₂calcinado a 600 ºC em síntese com aquecimento de 45 ºC e (2) SnO₂comercial.]

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Figure 2/Figura 2
Number-weighted particle size distribution, obtained by DLS - a) commercial SnO₂and calcined at different temperatures, b) SnO₂calcined at 600 ºC in synthesis at 45 ºC. [Distribuição de tamanhos das partículas ponderadas em número, obtidas por DLS - a) SnO₂comercial e calcinado em diferentes temperaturas, b) SnO₂calcinado a 600 ºC em síntese com aquecimento de 45 ºC.]

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Figure 3/Figura 3
X-ray diffraction patterns of the SnO₂samples showing the respective Miller indices, for: a) samples calcined at 400 ºC (1), 500 ºC (2), 600 ºC (3) and 700 ºC (4) and b) commercial SnO₂(1) and SnO₂calcined at 600 ºC with heated in synthesis (2). [Difratogramas de raios X de amostras de SnO₂com os respectivos índices de Miller indicados, em: a) amostras calcinadas a 400 ºC (1), 500 ºC (2), 600 ºC (3) e 700ºC (4) e b) SnO₂comercial (1) e SnO₂calcinado a 600 ºC com aquecimento na síntese (2).]

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Figure 4/Figura 4
Distribution of particle and crystal size and the relationship between them as a function of calcination temperature and for commercial SnO₂. The test indicated by *600 was performed with synthesis at 45 ºC. [Distribuição do tamanho de partículas, tamanho de cristalito e a relação entre eles em função da temperatura de calcinação e para o SnO₂comercial. O teste indicado por *600 foi feito com aquecimento de 45 ºC na síntese.]

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Figure 5/Figura 5
SEM images with a magnification of 10000x and EDS of SnO₂samples. At a) and g) 400 ºC, b) and h) 500 ºC, c) and i) 600 ºC, d) and j) 700 ºC, e) and k) 600 ºC with synthesis at 45 ºC and f) and l) commercial SnO₂. [Imagens de MEV com aumento de 10000x e EDS em amostras de SnO₂. Em a) e g) 400 ºC, b) e h) 500ºC, c) e i) 600 ºC, d) e j) 700 ºC, e) e k) 600 ºC com aquecimento de 45 ºC na síntese e f) e l) SnO₂comercial.]

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Figure 6/Figura 6
FEG-SEM images of SnO₂nanoparticles calcined at different temperatures. At a) 400 ºC, b) 500 ºC, c) 600 ºC, d) 700 ºC, e) 600 ºC with synthesis at 45 ºC and f) commercial SnO ₂. [Imagens de FEG-MEV de nanopartículas de SnO₂calcinados em diferentes temperaturas. Em a) 400 ºC, b) 500 ºC, c) 600 ºC, d) 700 ºC, e) 600 ºC com aquecimento de 45 ºC na síntese e f) S nO₂comercial.]

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Table I/Tabela I
Average weighted particle size, crystal size, chemical composition and band intensity for different SnO₂calcination and synthesis temperatures. [Diâmetro médio ponderado das partículas, tamanho de cristalito, composição química e intensidade de bandas para diferentes temperaturas de calcinação e temperatura de síntese do SnO₂.]

Figure 1/Figura 1 FTIR spectra of the SnO₂samples, for a) synthesis with different calcinations temperatures, b) (1) SnO₂calcined at 600 ºC in synthesis at 45 ºC and (2) commercial SnO₂. [Espectros de FTIR das amostras de SnO₂onde, a) síntese com diferentes temperaturas de calcinação, b) (1) SnO₂calcinado a 600 ºC em síntese com aquecimento de 45 ºC e (2) SnO₂comercial.]

Figure 2/Figura 2 Number-weighted particle size distribution, obtained by DLS - a) commercial SnO₂and calcined at different temperatures, b) SnO₂calcined at 600 ºC in synthesis at 45 ºC. [Distribuição de tamanhos das partículas ponderadas em número, obtidas por DLS - a) SnO₂comercial e calcinado em diferentes temperaturas, b) SnO₂calcinado a 600 ºC em síntese com aquecimento de 45 ºC.]

Figure 3/Figura 3 X-ray diffraction patterns of the SnO₂samples showing the respective Miller indices, for: a) samples calcined at 400 ºC (1), 500 ºC (2), 600 ºC (3) and 700 ºC (4) and b) commercial SnO₂(1) and SnO₂calcined at 600 ºC with heated in synthesis (2). [Difratogramas de raios X de amostras de SnO₂com os respectivos índices de Miller indicados, em: a) amostras calcinadas a 400 ºC (1), 500 ºC (2), 600 ºC (3) e 700ºC (4) e b) SnO₂comercial (1) e SnO₂calcinado a 600 ºC com aquecimento na síntese (2).]

Figure 4/Figura 4 Distribution of particle and crystal size and the relationship between them as a function of calcination temperature and for commercial SnO₂. The test indicated by 600 was performed with synthesis at 45 ºC. [Distribuição do tamanho de partículas, tamanho de cristalito e a relação entre eles em função da temperatura de calcinação e para o SnO₂comercial. O teste indicado por 600 foi feito com aquecimento de 45 ºC na síntese.]

Figure 5/Figura 5 SEM images with a magnification of 10000x and EDS of SnO₂samples. At a) and g) 400 ºC, b) and h) 500 ºC, c) and i) 600 ºC, d) and j) 700 ºC, e) and k) 600 ºC with synthesis at 45 ºC and f) and l) commercial SnO₂. [Imagens de MEV com aumento de 10000x e EDS em amostras de SnO₂. Em a) e g) 400 ºC, b) e h) 500ºC, c) e i) 600 ºC, d) e j) 700 ºC, e) e k) 600 ºC com aquecimento de 45 ºC na síntese e f) e l) SnO₂comercial.]

Figure 6/Figura 6 FEG-SEM images of SnO₂nanoparticles calcined at different temperatures. At a) 400 ºC, b) 500 ºC, c) 600 ºC, d) 700 ºC, e) 600 ºC with synthesis at 45 ºC and f) commercial SnO ₂. [Imagens de FEG-MEV de nanopartículas de SnO₂calcinados em diferentes temperaturas. Em a) 400 ºC, b) 500 ºC, c) 600 ºC, d) 700 ºC, e) 600 ºC com aquecimento de 45 ºC na síntese e f) S nO₂comercial.]

Table I/Tabela I Average weighted particle size, crystal size, chemical composition and band intensity for different SnO₂calcination and synthesis temperatures. [Diâmetro médio ponderado das partículas, tamanho de cristalito, composição química e intensidade de bandas para diferentes temperaturas de calcinação e temperatura de síntese do SnO₂.]

Calcination Temperature	DLS	XRD	EDS		FTIR
	Particle	Crystallite	Composition		Intensity
	Particle	Crystallite	Sn	O	υ620,68
(ºC)	(nm)	(nm)	(%, m)	(%, m )	(cm^-1)
Commercial	226 ± 154	59	70	30	Strong
400	28 ± 3	7	74	26	Strong
500	63 ± 27	11	70	30	Strong
600	101 ± 15	17	72	28	Strong
700	**97 ± 21	28	72	28	Strong
*600	***90 ± 18	18	66	34	Strong

*Synthesis reaction with heating at 45 ºC. **Value for 75.3% of particles.
***Value for 91.2% of particles.

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