Resumo em Português:

A análise estrutural de materiais experimentou um grande avanço nos últimos anos, associado ao desenvolvimento das técnicas de Microscopia de Varredura por Sonda Mecânica, surgidas na década passada e consolidadas nos anos 90. Trata-se de um enfoque analítico inteiramente original, envolvendo conhecimento e tecnologia multidisciplinar, de amplo espectro de aplicação, devido, principalmente, à resolução em escala nanométrica, à facilidade de operação ao ar, em meio líquido e em vácuo e à possibilidade de grandes ampliações na direção z. Neste artigo, são descritos os princípios básicos das técnicas mais utilizadas, ilustrados através de exemplos de trabalhos realizados pelo grupo do Laboratório de Nanoscopia da Fundação Centro Tecnológico de Minas Gerais - CETEC. São apresentados exemplos obtidos em diversas tipos de materiais, visando mostrar a potencialidade destas novas técnicas de análise nanoestrutural.

Resumo em Inglês:

During the last few years, the structural analysis of materials has gone through a great advancement which is related to the development of Scanning Probe Microscopy techniques. Originated in the last decade, these techniques were strengthened and spread worldwide during the 90s. They constitute a new methodology of analysis, involving both knowledge and technology from a multitude of different areas. Their large application spectrum is due, mainly, to: large nanometric-scale resolution; capability of operation in air, liquid or in vacuum environments; and the great quantitative magnification in the z direction. In this paper, the basic ideas concerning the most utilized techniques are described. Applications of each technique, evidencing its potentialities in nanostructural analysis, are also illustrated by some examples of works carried out at the Laboratório de Nanoscopia of the Fundação Centro Tecnológico de Minas Gerais - CETEC.

Resumo em Português:

A formação, em concretos aluminosos, de compostos eutéticos de baixo ponto de fusão do sistema Al2O3.SiO2.CaO motivou, ao longo dos anos, uma gradual redução do teor de CaO nestes refratários com o intuito de otimizar seu desempenho a altas temperaturas. Após o desenvolvimento dos concretos de baixo (BTC) e ultra-baixo teor de cimento (UBTC) e a tentativa de substituição do cimento por outros ligantes hidráulicos contendo r-Al2O3, apresenta-se neste trabalho uma nova classe de concretos refratários isentos de ligantes hidráulicos (zero-cimento). A boa resistência mecânica a verde destes concretos (módulo de ruptura a frio » 2 MPa) é resultado de um apurado controle da sua distribuição granulométrica e da aditivação. Comparou-se, neste trabalho, concretos de alta alumina UBTC e zero-cimento, com e sem microssílica. Dentre as vantagens dos concretos zero-cimento estão a inexistência da etapa de cura, a elevada resistência mecânica após queima entre 300 e 1400 oC e a ausência de compostos eutéticos do sistema Al2O3.SiO2.CaO.

Resumo em Inglês:

The formation in high-alumina castables of low-melting eutectic compounds in the Al2O3.SiO2.CaO system, has claimed a gradual reduction of the CaO content of such refractories in order to optimize their performance at high temperature. After the development of low (LC) and ultra-low (ULC) cement castables and the attempt to substitute cement by other hydraulic binders as r-Al2O3, a novel class of refractory castable without hydraulic binders (zero-cement) is presented in this work. Such castables showed suitable mechanical strength after demoulding, yielding an accurate control of its particle size distribution and additivation. In this paper, high-alumina ULC and zero-cement castables are compared. The advantages of zero-cement castables are the absence of cure, their high mechanical strength after firing between 300 and 1400oC and the lack of eutectic compounds in the Al2O3.SiO2.CaO system.

Resumo em Português:

Algumas técnicas consideradas inovadoras de sinterização são capazes de sinterizar estruturas em curtíssimos intervalos de tempo. Por outro lado, é sabido que, quando se emprega altas taxas de aquecimento, obtém-se igualmente altas taxas de sinterização. Tem-se a sinterização rápida. Este artigo introduz estas técnicas inovadoras de sinterização, assim como faz uma revisão sobre a sinterização rápida, abordando alguns resultados, mecanismos de sinterização rápida em fases líquida e sólida e discute sobre sua aplicabilidade como forma de sinterização e conclui que os resultados produzidos pelas técnicas inovadoras abordadas são apenas o resultado da sinterização rápida, provocada pelo rápido aquecimento associado a estas técnicas.

Resumo em Inglês:

Recently some innovative sintering techniques have been reported. They are able to densify structures in rather short times. Moreover it is known that samples heated up fastly present high sintering rates. This paper presents these innovative sintering techniques as well as reviews the rapid sintering process. The main topics are: results of rapid sintering, rapid sintering mechanisms in solid and liquid phases, and its applicability. It is concluded that the attractive results of the innovative sintering techniques are just consequence of the fast heating which is their characteristic. In other words, these techniques are only a way to obtain fast sintering.

Resumo em Português:

Apresentam-se os estudos relacionados ao processamento de pós de Si3N4, sistematizando-se cada etapa dos processos de conformação por colagem e colagem sob pressão. A avaliação das propriedades eletroforéticas e do comportamento reológico possibilitou a preparação de suspensões aquosas concentradas de Si3N4 estáveis e homogêneas. Os estudos cinéticos foram realizados em função da pressão aplicada e dos aditivos de sinterização. As análises de superfície dos pós (XPS) demonstraram que com o controle dos parâmetros estudados é possível a obtenção de peças a verde de Si3N4 com baixa oxidação superficial. Produziu-se cerâmicas densas de Si3N4 (96%DT) com boas propriedades mecânicas (E = 312 GPa, K IC = 6,2 MPa.m1/2 ), tanto a temperatura ambiente como em altas temperaturas (1200 e 1300°C), compatíveis com os valores reportados na literatura.

Resumo em Inglês:

A systematic study on Si3N4 slip processing is presented. Stable well dispersed aqueous suspensions with high solid contents can be prepared with an adequate control of the electrophoretic and rheological properties. The influence of these parameters on the kinetics of slip casting and pressure slip casting processes is studied. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis has shown that the optimisation of processing conditions as for example liquid vehicle, pH and the characteristics of the deflocculant, allows the control of the oxidation level at the particle surface. After sintering, dense Si3N4 compacts (> 96% TD) are obtained with good mechanical properties ( E = 312 GPa, K IC = 6.6 MPa.m1/2) at room temperature as well as at high temperature (1200-1300°C), in the same range of values reported in the literature.

Resumo em Português:

Um estudo do comportamento reológico de suspensões aquosas de alumina e carbeto de silício foi desenvolvido, afim de se encontrar condições de processamento que otimizem a dispersão simultânea dessas matérias-primas. Os agentes dispersantes utilizados foram os polieletrólitos: sal de ácido polimetacrílico e polietilenoimina. Os pontos isoelétricos (pie) dos pós em suspensão aquosa e seus deslocamentos na presença dos defloculantes utilizados foram determinados. Obteve-se através de medidas de viscosidade e potencial zeta a concentração de defloculante que proporciona melhor dispersão de ambas as suspensões, bem como a influência do pH e da fração volumétrica de sólidos na estabilização. Neste trabalho, verificou-se que a defloculação simultânea de alumina e carbeto de silício pode ser conseguida em pHs nos quais os pós apresentem maior densidade de carga de mesmo sinal na superfície das partículas, preferencialmente utilizando-se o mesmo tipo de dispersante.

Resumo em Inglês:

A study of the rheological behaviour of alumina and of silicon carbide in aqueous suspensions was carried out with the purpose of evaluating processing conditions that enable simultaneous dispersion of both raw materials. The dispersing agents used in this work were polyelectrolytes, including a salt of polymethacrylic acid and polyethyleneimine. The isoelectric points (iep) of powders were determined in aqueous suspensions either in the presence or not of deflocculants. The deflocculant concentration that promotes best dispersion, as well as the influence of pH and of solids content on the stabilisation were evaluated through viscosity and zeta potential measurements. It was verified that alumina and silicon carbide can be simultaneously dispersed at pHs where high surface charge of same sign is obtained for both powders, preferably using the same type of dispersant.

Resumo em Português:

A dosimetria termoluminescente é uma ferramenta versátil para a avaliação da dose de radiação ionizante. A grande variedade de materiais cerâmicos e suas diferentes formas físicas permitem a determinação da qualidade da radiação em um intervalo de doses de m Gy a kGy. Umas das maiores vantagens dos dosímetros TL são as suas pequenas dimensões e o fato de não necessitarem de cabos ou equipamentos auxiliares durante a medida da dose. Como conseqüência disso, eles são adequados para um grande número de aplicações. Esse artigo tem como objetivo apresentar uma breve revisão dos princípios básicos, dos cálculos teóricos da TL, o modelo simplificado de termoluminescência, algumas aplicações na dosimetria das radiações ionizantes e os trabalhos desenvolvidos no IPEN nessa área.

Resumo em Inglês:

Thermoluminescence dosimetry is a versatile tool for the assessment of dose from ionising radiation. The wide variety of TLD ceramic materials and their different physical forms allow the determination of different radiations qualities at dose levels from m Gy to kGy. Major advantages of TL dosimeters are their small physical size and that no cables or auxiliary equipment is required during the dose measurement. This makes them well suited for a wide range of applications. This article aims to present a short review of basic principles of, and a theoretical approach to, thermoluminescence, the usual basic thermoluminescence model, some applications to the dosimetry of ionising radiations and the research developed at IPEN in this area.