Resumo em Português:

Em vista do considerável progresso obtido nos últimos anos quanto à relação entre fases, o design microestrutural e a otimização de propriedades para aplicações específicas de SiAlONs dopados com elementos de terras-raras, se faz necessário uma clara revisão dos mecanismos envolvidos nos processos que ocorrem durante a sinterização dos SiAlONs. O desenvolvimento de segundas fases alternativas, os mecanismos e a completa reversibilidade da transformaçãoa«b, em relação ao conjunto das fases são elucidados. Sinterização por reação de SiAlONs multi-componentes é analisada em relação à molhabilidade da fase líquida a base de silicato formada no aquecimento. Propõe-se uma explicação para a regularidade e estabilidade do comportamento dos SiAlONs em termos do raio iônico dos elementos de terras-raras e do princípio de reação ácido/base.

Resumo em Inglês:

In view of the considerable progress that has been made over the last several years on the fundamental understanding of phase relationships, microstructural design, and tailoring of properties for specific applications of rare-earth doped SiAlONs, a clear review of current understanding of the basic regularities lying behind the processes that take place during sintering of SiAlONs is timely. Alternative secondary phase development, mechanism and full reversibility of thea«btransformation in relation with the phase assemblage evolution are elucidated. Reaction sintering of multicomponent SiAlONs is considered with regard of wetting behavior of silicate liquid phases formed on heating. Regularities of SiAlON’s behavior and stability are tentatively explained in terms of RE-element ionic radii and acid/base reaction principle.

Resumo em Português:

A distribuição granulométrica dos concretos, além de determinar o seu empacotamento, influencia sua fluidez, o que a torna uma ferramenta indispensável para a formulação de concretos auto-escoantes. Neste trabalho, comparou-se dois modelos teóricos de empacotamento de partícula: Alfred e Andreasen; sendo que este último, ao contrário do primeiro, desconsidera o diâmetro mínimo de partícula (D S). Avaliou-se o comportamento reológico de concretos refratários de alta alumina em função do modelo de empacotamento utilizado, uma vez que Alfred reproduz com maior fidelidade sistemas particulados reais, mantendo-se o coeficiente de distribuição (q) constante. Os resultados foram analisados segundo o parâmetro MPT (Maximum Paste Thickness), já conhecido para concretos de construção civil, porém ainda inexplorado na área de concretos refratários. Tal parâmetro estima a distância média entre os agregados (partículas maiores que 100mm) no concreto. Valores de auto-escoabilidade na faixa de 80 a 110% foram obtidos com os concretos formulados segundo o modelo de Andreasen. Observou-se que, de um modo geral, a fluidez se reduz com o aumento de D Se diminuição do MPT, tornando as características da massa similares às de um concreto vibrado. Propõe-se, no presente trabalho, uma nova metodologia para a formulação de concretos com base na curva-alvo acumulada, análise do MPT e avaliação do comportamento reológico da matriz.

Resumo em Inglês:

The particle size distribution is a very important tool for self-flow castables formulation since it determines its particle packing and is close related to the flowability. In this work, two different theoretical particle packing models are compared: Alfred and Andreasen. In the latter model the smallest particle diameter (D S) is not considered, unlike in the former. The self-flow castables rheological behaviour is evaluated as a function of the packing model used, keeping the distribution modulus (q) constant. The results are analysed based on the MPT parameter, which is already known for civil engineering area, but has not yet been investigated on refractory castables. Such parameter estimates the average distance between aggregates (particles larger than 100mm) in the castable. Compositions formulated according to Andreasen’s model reached flow values between 80% and 110%. In general, the flowability is reduced by increasing D Sand decreasing MPT, which results in an appropriate behaviour for vibra-casting castables. Finally, a new methodology for castables formulation is proposed based on the accumulated particle size distribution curve, MPT analysis and the evaluation of the matrix rheological behaviour.

Resumo em Português:

Este trabalho aborda a preparação de pós cerâmicos de zircônia (ZrO2) estabilizada com um concentrado de óxidos de Ítrio e terras raras (OTR). O objetivo principal deste trabalho é a obtenção de eletrólitos sólidos de zircônia para aplicação em sensores de oxigênio. O método de preparação adotado foi o de co-precipitação química dos respectivos hidróxidos em meio amoniacal (NH4OH). Foram preparadas amostras variando a concentração de OTR, entre 10 e 35% em massa. São apresentados e discutidos os resultados de análise de fases por difração de raios X, auxiliada por um programa computacional e um modelo matemático para cálculo dos parâmetros de rede, análises químicas, termo-gravimétrica e termo-diferencial (ATG/ATD).

Resumo em Inglês:

This work reports the preparation of ceramic zirconia powders (ZrO2) stabilized with a concentrate of Yttrium and rare earth oxides (OTR). The main objective of this work is to obtain solid electrolytes of zirconia for application in oxygen sensors. The preparation method was by chemical coprecipitation of the respective hydroxides with ammonia (NH4OH). Samples were prepared changing the concentration between 10 and 35 wt.% OTR. Phases analysis by X-ray diffraction, aided by a program computational and a mathematical model for calculation of lattice parameters, chemical, thermogravimetry, and differential thermal analysis (TGA/DTA) are presented and discussed.

Resumo em Português:

Mulita foi sintetizada a partir do hidróxido de alumínio, Al(OH)3, purificado de rejeito industrial, e de sílica obtida a partir da queima, a 500 oC, da casca de arroz purificada. Ainda que o processo de formação da mulita se inicie a 1300 oC as experiências foram conduzidas a 1600 oC durante 8,0 h a fim de se medir a densidade final das peças e se observar o efeito da adição de ítria no processo. As densidades aparentes encontradas foram de 2,70 g/cm3 e 2,84 g/cm3, respectivamente, para a mulita pura e para a formulação mulita com 5,0% em peso de Y2O3. A microestrutura da mulita dopada com ítria mostra alguns grãos longos, até 30 mm. A análise de EDS mostrou que o ítrio foi incorporado na mulita

Resumo em Inglês:

Mullite was synthesised from aluminium hydroxide, Al (OH)3, previously purified from industrial rejects, and silica from acid-treated rice hulls burned at 500 oC. Although mullite synthesis started at 1300 oC, the reported experiments were performed at 1600 oC with 8.0 hours of soaking time. The apparent densities of the pure and yttria doped mullite were, respectively, 2.70 g/cm3 and 2.84 g/cm3, Yttria doped mullite microstructure shows few needle like grains as large as 30 m m. EDS analysis shows that yttria was incorporated in the mullite grains.

Resumo em Português:

<i>O método sol-gel foi usado para obter pós com 3 composições estequiométricas correspondente a mulita (3 Al2O3.2SiO2): (i) alumina comercial e sílica por sol-gel, (ii) alumina e sílica por hidrólise parcial de alcóxido, (iii) alumina e sílica por hidrólise simultânea de alcóxido. Tetroetiloctosiliceto (teos) e tri-sec-butóxido de alumínio foram usados como precursores alcóxidos. Além disso, 5% em peso de bário, adicionado nas soluções precursoras como acetilacetonato de bário foi usado como aditivo para estudar sua influência na densificação e formação da fase mulita. Os pós precursores foram prensados uniaxialmente para formar compactos a verde, e posterior aquecimento a 1350</i>°<i>C por 2 h para obter corpos densificados. A difração raios X dos pós, preparados por moagem dos compactos sinterizados, mostrou diferenças importantes. Foram observadas maior densificação e formação de fase vítrea nas amostras dopadas com bário.</I>

Resumo em Inglês:

The sol-gel route was employed to obtain three different powders with the stoichiometric composition corresponding to mullite (3 Al2O3.2SiO2): (i) commercial alumina and silica from sol-gel, (ii) alumina and silica by alkoxide partial hydrolysis, (iii) alumina and silica by alkoxide simultaneous hydrolysis. Tetraethylorthosilicate (TEOS) and aluminium tri-sec-butoxide were used as alkoxide precursor. Moreover, 5 wt% of barium, incorporated to precursor solutions as Ba-acetilacetonate, was used as additive to study its influence on densification and mullite phase formation. The precursor powders were pressed uniaxially to form green compacts, after that all samples were heated to 1350 °C for 2 hours to obtain densified pellets. X-ray diffration patterns of powders, obtained by milling of sintering compacts, showed important differences. In barium doped samples a higher grade of densification and a greater glassy phase formation were observed.

Resumo em Português:

Filmes de Nb2O5 eletrocrômicos foram produzidos através do método de Pechini e deposição por "dip-coating". A influência das condições de preparação sobre as propriedades do material foi investigada por um planejamento fatorial fracionário com base em oito variáveis. Os filmes tiveram suas propriedades eletrocrômicas investigadas por medidas de voltametria cíclica e espectrofotometria UV-Vis "in situ", em solução de acetonitrila contendo LiClO4 0,1 M como eletrólito suporte. Durante a redução, uma coloração azul é observada no eletrodo eletrocrômico. Este processo de coloração está associado à redução Nb5+ ® Nb4+ e à intercalação de íons Li+ na matriz do óxido, sendo que uma densidade de carga superior a 45 mC/cm2 foi obtida durante varredura catódica à v=10 mV/s. O mesmo filme mostrou boa reversibilidade óptica, com variação de transmitância de aproximadamente 60%. As medidas de difração de raios X revelam que os filmes que apresentaram melhor resposta eletrocrômica são aqueles que possuem maior caráter cristalino. As variáveis de composição da resina são os fatores de maior influência sobre as propriedades dos filmes de Nb2O5.

Resumo em Inglês:

Nb2O5 electrochromic films were produced by the Pechini method and deposited by dip-coating. The influence of the preparation conditions on the materials properties was investigated by a fractional factorial design based on eight variables. The films had their electrochromic properties investigated by cyclic voltammetry and UV-Vis spectrophotometry "in situ", in acetonitrile solution containing LiClO4 0.1 M as supporting electrolyte . During the reduction, a blue coloration is formed in the Nb2O5 electrode. This coloration process is associated to the Nb5+ to Nb4+ reduction and the intercalation of Li+ ions. A density charge of 45 mC/cm2 was obtained during cathodic sweeping at v=10 mV/s. The same film showed good optical reversibility, with variation of transmittance of approximately 60%. X-Ray diffraction reveals that the films which presented best electrochromic response are those that possess higher crystalline character.