Resumo em Português:

A rota da columbita para síntese do PMN (Pb3MgNb2O9) é um processo que permite reduzir significativamente a formação de fases secundárias. O método Pechini, utilizado na síntese da columbita, permite perfeita homogeneidade química e maior reatividade dos pós. Neste trabalho foi demonstrado como o controle dos parâmetros de síntese, impurezas e condição de calcinação podem afetar a obtenção de MN uma única fase cristalina MgNb2O6. Durante a etapa de decomposição da matéria orgânica, a presença do resíduo oxalato de amônio elevou a temperatura de síntese do MN, reduzindo os valores da área superficial. Os resultados de TG/DTA e DRX indicaram que o mecanismo de formação da fase columbita é influenciado pela quantidade de resíduo de oxalato de amônio existente na resina. O precursor columbita (MN), com monofase cristalina e grande reatividade superficial, foi obtido utilizando solução de citrato de nióbio completamente livre de impurezas e calcinação a 900°C por 2 horas.

Resumo em Inglês:

The synthesis of PMN (Pb3MgNb2O9) using the columbite route allows for reduction of secondary phases. The Pechini’s method was used for preparing MN powders to obtain powders with suitable chemical homogeneity and high surface area. In this work it is showed that impurity content and calcination conditions affect the synthesis of MN contained MgNb2O6 single phase. The presence of ammonium oxalate residue affected the organic matter decomposition stage and the synthesis temperature of MN. The results obtained by TG/DTA and XRD show that columbite phase mechanism formation is influenced by the concentration of the ammonium oxalate in the Pechini precursor. A columbite precursor with crystalline single phase and high surface area could be obtained using citrate solution completely absent of impurities and calcination at 900 °C for 2 hours.

Resumo em Português:

Duas das principais equações usadas para a estimativa da permeabilidade em concretos refratários são analisadas neste trabalho. A capacidade de previsão das equações de Darcy e de Forchheimer é comparada através de exemplos que envolvem o escoamento de gases, líquidos e metais fundidos. É observado que a equação de Darcy desconsidera a contribuição da densidade do fluido para a queda de pressão. Como conseqüência, a curva ajustada aos dados experimentais somente é valida dentro do intervalo de medida e a extrapolação dos resultados não pode ser feita para outras condições de escoamento ou outro tipo de fluido. A equação de Forchheimer, por outro lado, permite a obtenção de parâmetros de permeabilidade válidos para qualquer situação. Demonstra-se também que quando os ensaios de permeabilidade são realizados com o escoamento de gases, o efeito da compressibilidade deve ser considerado. Os desvios observados na curva experimental são mais significativos com o aumento da velocidade do gás e para amostras pouco porosas.

Resumo em Inglês:

Two of the main equations used to estimate the permeability in refractory castables are analyzed in this paper. The predictability of Darcy and Forchheimer equations is compared through examples involving gas, liquid and molten metal flow situations. It can be observed that Darcy equation disregards density effects on the fluid pressure drop. As a consequence, the fitted curve is only useful within the fitting range and the curve extrapolation might not be valid for other fluids or other flow situations. Forchheimer equation, on the other hand, yields reliable parameters in any flow condition. It is also demonstrated that the compressibility effect should be considered when permeability tests are carried out with gas flow. Deviation between experimental data and fittings are more significant at high fluid velocities and with low-porosity structures.

Resumo em Português:

Membranas de alumina AKP-50 foram preparadas sobre um substrato de alumina APC-SG de alta resistência mecânica. As membranas foram sinterizadas a 1000 °C e possuem uma distribuição estreita de poros de 40 a 90 nm, espessura média de 57 mm e taxa de fluxo de 0,4 m3/m2h. O filtro assim obtido é classificado como ultrafiltro sendo capaz de reter bactérias e alguns vírus. São quimicamente inertes e resistem a temperaturas inferiores a 1000 °C. A aderência entre as camadas permite a limpeza por contra-fluxo.

Resumo em Inglês:

Alumina ceramic membranes with unimodal pore size distribution in the 40 to 90 nm range were prepared on alumina porous substrates. The 57mm thickness membrane made from AKP-50 alumina shows 0,4 m3/m2h flow rate. The two layer substrate, prepared to have high mechanical strength, was made from commercially available APC-SG alumina. The filter made of three layers, membrane, intermediate layer and substrate, is classified as ultra-filter being able to retain bacteria and some viruses. Adherence between the three layers allows reverse washing. Filters are chemically inert and resistant to temperatures below 1000oC.

Resumo em Português:

A técnica de conformação eletroforética é apresentada como uma alternativa viável para a produção de monolitos cerâmicos de cordierita. A matriz utilizada para a conformação das estruturas cerâmicas contém 109 condutos em paralelo. Os monolitos produzidos foram ensaiados quanto à área superficial, porosidade e resistência mecânica. Demonstra-se que a produção de monolitos por esta via é possível não só quanto sua facilidade de construção como também pela suas características adequadas para a utilização em substratos catalíticos.

Resumo em Inglês:

The use of the eletrophoretic phenomena is presented as na alternative forming technique to produce cordierite ceramic monolite is presented as an alternative of conformation technique. An equipment contained 109 channels was used to manufacture the pieces. The monolits produced by means of eletrophoretic technique were tested and analyzed, showing the possibilities of this technique.

Resumo em Português:

O comportamento à corrosão de cerâmicas à base de Si3N4 contendo misturas de Y2O3/SiO2 e RE2O3/SiO2 como aditivos nas proporções de 14 e 21% em volume ambos na estequiometria dos dissilicatos Y2Si2O7 e RE2Si2O7, respectivamente, foi estudado em soluções aquosas de HCl 0,1N a 100 °C. A resistência à corrosão foi avaliada pela perda de massa das amostras e análise química das soluções após os testes. As análises por microscopia eletrônica das amostras atacadas revelou que basicamemte a fase vítrea intergranular foi dissolvida pela solução ácida, deixando um esqueleto de grãos de b-Si3N4 entrelaçados.

Resumo em Inglês:

The corrosion resistance of Si3N4 ceramics with 14 and 21 vol.% of Y2O3/SiO2 and RE2O3/SiO2 mixtures as additive, both in the stoichiometry of disilicates Y2 Si2O7 and RE2Si2O7, respectively, has been investigated in 0.1N HCl solutions. Samples were prepared by a two step gas pressure sintering process, under a final N2 pressure of 10 MPa and a maximum temperature of 1850 °C for 30 min. The corrosion resistance was evaluated by the mass change of polished samples and chemical analysis of the solutions after the tests. Analysis by electron microscopy showed that the glassy intergranular phase is dissolved by the acid solution, leaving a skeleton of interlinked b -Si3N4 grains.

Resumo em Português:

Cerâmicas à base de alumina apresentam importantes aplicações em engenharia por causa de suas boas propriedades físico-químicas; entretanto, seu desempenho pode ser melhorado pela adição de uma segunda fase. Aluminosilicatos tais como andalusita submetida a redução do alumínio e simultânea nitretação ( atmosfera de N2) leva a obtenção de alumina e fases do sistema Si-Al-O-N. Essas fases são de graande interesse em cerâmica estrutural. Misturas preparadas com andalusita e Al° (teor diferente) foram tratadas com N2 até 1550° C, com taxa de aquecimento de 5° /min. Os efeitos térmicos (ATD) e variações de massa (TG, DTG) das reações de nitretação durante aquecimento foram determinados. O mecanismo da reação foi determinado usando as técnicas ATD-ATG-DTG. Os resultados mostram que Si° e AlN são fases intermediárias importantes durante as reações. Os produtos finais foram a-Al2O3 com sialons, principalmente a faseb’ e sialons politipos. As fases finais formadas dependem do teor de Al° e podem ser previstas usando o diagrama de fases do Si-Al-O-N.

Resumo em Inglês:

Alumina based ceramics have important engineering applications due to their good physicochemical properties but their performance may be enhanced by addition of a second phase. Aluminosilicates as andalusite submitted to aluminium reduction and the simultaneous nitriding (N2 atmosphere) leads to the obtention of alumina and phases of the Si-Al-O-N system. These phases are of great interest for structural ceramics. Mixes prepared with andalusite and Al° (different content) were treated with N2 up to 1550 °C., using a heating rate of 5 °/min. Thermal effects (DTA) and weight changes (TG, DTG) of nitriding reactions during heating were evaluated. The reaction mechanism was determined using DTA-TG-DTG techniques. Results indicate that Si° and AlN are important intermediate phases during reactions. The final products were a-Al2O3 with sialons, mainly b’ phase and polytype sialons. The final formed phases depend on the Al° content and can be predicted using the Si-Al-O-N phase diagram.

Resumo em Português:

Discos de alumina sinterizada e de aço inoxidável AISI 304 foram unidos pelo processo de difusão em estado sólido utilizando inicialmente intercamada de Ti e diferentes tempos e temperaturas de junção. Ensaios de cisalhamento indicaram 800 oC/60 min como os mais favoráveis parâmetros de processo. Uma segunda série de experimentos de junção executados nessas mesmas condições teve como finalidade comparar a eficiência de diferentes construções de intercamadas de alívio das tensões residuais de origem térmica, tendo sido verificado a primazia do par Ti/Cu. Idêntico resultado foi obtido por simulação, utilizando o método dos Elementos Finitos. Observação micrográfica da interface Al2O3/Ti mostrou difusão de Al para o metal e a formação de precipitados Ti3Al, enquanto na interface Ti/AISI 304 verificou-se intensa difusão de Fe no Ti e conseqüente estabilização de Ti-b.

Resumo em Inglês:

Sintered alumina and AISI 304 stainless steel discs were joined by solid state diffusion bonding using initially a Ti interlayer and a variety of process temperatures and times. Shear tests indicated that the most favourable bonding conditions were 800 oC/60 min and using these same parameters, a second series of experiments using different interlayer constructions was performed in order to test and compare their efficiencies with regard to thermal residual stresses reduction. Results indicated that Ti/Cu was the most efficient combination and a very similar conclusion was reached by Finite Elements simulation of the residual stress field. Finally, metallographic observation of the Al2O3 /Ti interface showed Al diffusion to the metal and the presence of Ti3Al intermetallics, whilst at the Ti/steel interface Fe diffused deeply into the Ti and stabilization of b-Ti followed.

Resumo em Português:

Refratários contendo espinélio de aluminato de magnésio (MgAl2O4) são materiais para tecnologia emergentes em várias aplicações tais como cimento e processos siderúrgicos. Com a finalidade de melhorar o entendimento destes refratários, este trabalho apresenta as características microestruturais de um refratário espinélio auto-formado de alumina-magnésia. Várias variáveis tais como teor de MgO, temperatura de queima e formação de espinélio são analisadas por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostram que os processos de formação de espinélio e de nucleação não são fortemente influenciados pelo teor de MgO, mas que o crescimento de cristal é aumentado para amostras com 6.0% em peso de MgO. A ligação hibonita (CA6) na matriz do refratário mostrou uma estrutura tipo agulha que poderia melhorar as propriedades a quente do material. O teor de MgO no refratário parece influenciar o desenvolvimento da hibonita. O desenvolvimento de um refratário tipo espinélio auto-formado sem quaisquer grãos de espinélio sintético parece ser promissor para uso em revestimentos refratários otimizados.

Resumo em Inglês:

Refractories containing magnesium aluminate spinel (MgAl2O4) are materials for emerging technology in several applications like cement and steelmaking processes. In order to deep the understanding of these castables, this work presents the microstructural characteristics of an alumina-magnesia/self-forming spinel castable. Several variables such as MgO content, firing temperature and spinel formation are analyzed through XRD and SEM analysis. The results showed that the processes of spinel formation and nucleation are not strongly affected by the MgO content, but that the crystal growth is enhanced for samples with 6.0 wt% MgO. Hibonite (CA6) bonding in the castable matrix showed a needlelike structure that could increase hot properties of the material. MgO content in the castable seems to affect the hibonite development. The development of a self-forming spinel castable without any synthetic spinel grains appears to be promissory for optimum refractory linings.

Resumo em Português:

Neste trabalho, filmes finos ferroelétricos de PZT preparados pelo método dos precursores óxidos, foram depositados sobre substratos de Pt/Si. Os filmes obtidos apresentaram uma espessura média de 0,5 mm. Caracterizações dielétricas e ferroelétricas foram realizadas nesses filmes. O valor medido da constante dielétrica dos filmes foi de 455. A ferroeletricidade foi confirmada por características de Capacitância-Voltagem (C-V) e ciclos de histerese P-E. A polarização remanescente para os filmes apresentou um valor em torno de 5,0 µC/cm2 e um campo coercitivo de 88,8 kV/cm.

Resumo em Inglês:

In this work ferroelectric thin films of PZT were prepared by the oxide precursor method, deposited on Pt/Si substrate. Films of 0.5 mm average thickness were obtained. Electrical and ferroelectric characterization were carried out in these films. The measured value of the dielectric constant for films was 455. Ferroelectricity was confirmed by Capacitance-Voltage (C-V) characteristics and P-E hysteresis loops. Remanent polarization for films presented value around 5.0 µC/cm2 and a coercive field of 88.8 kV/cm.

Resumo em Português:

Os métodos de separação e suas respectivas tecnologias têm sido desenvolvidos de acordo com as necessidades de cada setor. A filtragem utilizando membranas cerâmicas constitui uma técnica recente apresenta vantagens como: resistência mecânica e à abrasão, baixa reatividade química, altas temperaturas de trabalho (acima de 1000 °C) e sob altas pressões (acima de 30 atm). Dentre as diversas formas de conformação de materiais cerâmicos, a eletrodeposição a partir de uma dispersão permite a preparação de materiais com a maior relação comprimento/diâmetro e desta forma possibilita a preparação de sistemas com grande área de filtragem em pequenos volumes. O óxido de estanho foi o material utilizado devido a característica não densificante de sua sinterização. O crescimento de grãos e poros sem densificação facilita o controle da microestrutura. Será verificada a influência da concentração de dispersante, pH, da tensão e tempo de eletrodeposição na massa depositada nos eletrodos. A massa depositada diminui com a concentração de dispersante - poli(acrilato de amônio) devido à diminuição do potencial zeta e por conseqüência do aumento da viscosidade da dispersão.

Resumo em Inglês:

Separation methods and their technologies have been developed according to technological necessities. Ceramic membrane is a new method which presents valuable advantages such as mechanical and abrasion resistance, low chemical reactivity, high working temperatures (over 1000°C) and pressures (over 30 atm). Among different methods of membrane forming, electrophoretic deposition on a graphite electrode results in great length / diameter ratio creating systems with a large filtering surface in small volumes. In the present study SnO2 has been chosen because it grains and pores grow without densification. The influence of dispersant concentration, pH and time of deposition on the deposited mass is also analyzed. The deposited mass decreases with higher dispersant concentrations due to the increase in the dispersion viscosity.

Resumo em Português:

Concretos refratários são materiais essenciais no revestimento de instalações submetidas a altas temperaturas, encontradas principalmente nas indústrias siderúrgicas e petroquímicas. No processamento dos concretos, a secagem é de vital importância, uma vez que nesta etapa as características estruturais do material começam a se definir. Uma secagem inadequada pode, muitas vezes, trazer conseqüências desastrosas ao material, chegando ao extremo de ocasionar a explosão do corpo, causando perdas econômicas e problemas de segurança no trabalho. A importância do processo de secagem de concretos refratários tem levado grupos de pesquisa a se dedicarem ao assunto. Pesquisas neste tema visam a obtenção de modelos matemáticos que possam descrever o processo de forma a evitar a ocorrência de problemas similares aos citados anteriormente, através da previsão de picos de pressão no poro que podem, por sua vez, exceder o limite estrutural suportável do material. Para que esses modelos sejam confiáveis, antes são necessários dados experimentais precisos, que só podem ser obtidos através da utilização de técnicas apropriadas. É necessário, além disso, o desenvolvimento de uma metodologia adequada que permita a obtenção de dados e de respostas que possam servir de base para a aplicação prática, sempre porém, com fundamentação teórica. Diante de tal cenário, o objetivo deste trabalho é fazer uma análise do processo de secagem de concretos refratários com base nos estudos encontrados na literatura, buscando ressaltar alguns dos problemas encontrados e mostrar quais as tendências atuais no assunto.

Resumo em Inglês:

Refractory castables are key materials in the building and lining of high temperature installations, mainly in the steel-plant and petrochemical industries. Drying is extremely important in castable processing, since the structural characteristics of the material start to be defined in this stage. An inadequate drying results in undesirable effects to the material, leading to an increase in the explosive tendency in metallurgical applications, causing economic losses and safety problems. Such important issue has driven research groups to develop mathematical models to represent the process, trying to avoid problems previously mentioned through the prediction of the pressure pick values in the pore that can exceed the material structural limit during drying. In order to rely on the mathematical models, the first step is to obtain accurate experimental data with the use of appropriate techniques. It is also necessary the development of an appropriate methodology that allows an useful and reliable link between experimental and theory. In order to contribute to studies on the drying of refractory castables, the objective of this work is to discuss and summarize recent studies on this topic, looking at theoretical and technological aspects of castables drying.