Resumo em Português:

O processamento de materiais baseado no aquecimento por meio de energia de microondas vem ganhado a cada dia mais destaque e importância em várias aplicações, em virtude de uma série de vantagens em potenciais frente aos métodos convencionais de aquecimento. Assim, esse trabalho tem por objetivo a utilização da sinterização híbrida com microondas na queima rápida de materiais cerâmicos. Foram estudados materiais que requerem baixas temperaturas para densificação. Foram sinterizados materiais com elevada perda dielétrica, varistores ZnO-CuO e ferrita, e materiais que apresentam mudanças bruscas no comportamento dielétrico com o aumento de temperatura, com pequena perda dielétrica na temperatura ambiente, mas perda elevada em altas temperaturas, porcelanas. Foi utilizado material susceptor como agente auxiliar de aquecimento. Com base nos resultados obtidos pode-se concluir que o sistema de sinterização desenvolvido pode ser utilizado com eficiência na sinterização rápida e uniforme de todos os materiais estudados, independentemente das características particulares de sinterização em microondas desses materiais, sendo possível o uso de tempos de processamento semelhantes ou inferiores aos observados na literatura abordando o aquecimento rápido com microondas.

Resumo em Inglês:

The use of microwave energy to process materials has gained increasing importance in many industrial applications due to its potential advantages over conventional heating methods. The work reported here consisted of fast hybrid microwave sintering of ceramic materials requiring low sintering temperatures for densification. The sintered materials showing high dielectric losses were ZnO-CuO varistors and ferrite, while those presenting sharp increases in dielectric loss with rising temperatures, i.e., low dielectric loss at ambient temperature and high loss at elevated temperatures, were porcelain bodies. A susceptor was used as an auxiliary heating agent. The results indicate that the sintering system developed here can be used efficiently for the rapid, uniform sintering of all the ceramics in question. The microwave sintering involved similar and shorter times than those reported in the literature for fast microwave sintering of ceramics.

Resumo em Português:

Verificou-se a possibilidade de se produzir cerâmica de zircônia parcialmente estabilizada (PSZ) utilizando um pó de zircônia monoclínica comercial com a adição de MgO, Y2O3 e/ou CaO por meio de mistura mecânica de pós. A metodologia adotada visou primordialmente diminuir o custo da matéria-prima. Foram preparadas amostras de PSZ na forma de cilindros com adições individuais e com misturas de aditivos em sinterizações entre 1500 e 1700 °C no campo binário tetragonal-cúbica. As amostras foram usinadas em retificadora cilíndrica e submetidas ao ensaio de rugosidade. Também foram determinadas as fases presentes (difração de raios X, método de Rietveld), a microestrutura (microscopia eletrônica de varredura), a densidade/porosidade, a dureza Vickers, a tenacidade à fratura e a resistência à flexão biaxial. Em geral, a melhor temperatura de sinterização foi 1500 °C. As melhores composições foram uma com adição simples de MgO e três composições mistas contendo Y2O3. As características destas amostras sinterizadas a 1500 °C foram próximas às de um pó comercial pré-aditivado com MgO (Mg-PSZ) sinterizado a 1700 °C.

Resumo em Inglês:

The feasibility of producing partially stabilized zirconia (PSZ) ceramics using a commercial monoclinic zirconia powder with the addition of MgO, Y2O3, and/or CaO by powder mixing route was studied. The adopted methodology aimed mainly to lower the raw-material cost. PSZ samples with cylindrical shape with single and mixed additions were prepared by sintering between 1500 and 1700 °C in the tetragonal-cubic two-phase region. The samples were ground in a centerless grinding machine and the surface roughness was measured. Crystalline phases (X-ray diffraction, Rietveld method), microstructure (scanning electron microscopy), density/porosity, Vickers hardness, fracture toughness, and biaxial flexural strength of the sintered samples were measured. In general, the best sintering temperature was 1500 °C. The best additive compositions were one with single addition of MgO and three with mixed additions containing Y2O3. The results of these samples sintered at 1500 °C were close to the results of a commercial Mg-PSZ sintered at 1700 °C.

Resumo em Português:

O desenvolvimento de concretos refratários avançados exige uma otimização simultânea das propriedades reológicas (fluidez e trabalhabilidade) e do tempo de desmoldagem desses materiais. Geralmente, tais propriedades, bem como as variáveis que as influenciam, são avaliadas diretamente no concreto refratário por meio de medidas de fluidez e da resistência mecânica. Tal procedimento demanda tempo e limita a investigação sobre todas as possíveis combinações de variáveis que podem influenciar o mecanismo de consolidação a partir de diferentes agentes ligantes. Neste contexto, esse trabalho tem como objetivo apresentar técnicas alternativas que podem facilitar a avaliação da consolidação de suspensões cerâmicas com o uso de diferentes ligantes, correlacionando propriedades macroscópicas como trabalhabilidade e o tempo de desmoldagem de concretos refratários. Tais técnicas consistem em medidas de condutividade elétrica, da temperatura, dos módulos de armazenamento (G') e de perda (G") dos materiais (ensaios reológicos oscilatórios), e da resistência do material a uma deformação axial imposta (ensaios reológicos de força normal).

Resumo em Inglês:

The development of advanced refractory castables demands a simultaneous optimization of rheological properties (fluidity and workability) and the time for demolding. Generally, such properties and the variables that influence them, (temperature and additives) are directly evaluated in the refractory castable. Nevertheless, such procedure demands time and limits the investigation related to the variables that can influence the suspensions consolidation mechanism. In this context, the objective of this work is to present alternative techniques that could better evaluate the setting of ceramic suspensions containing different binders. The results obtained can be correlated with castable macroscopic properties such as workability and demolding time. These techniques comprise the measurements of electrical conductivity, temperature, storage (G') and loss (G") modulus (oscillatory rheological tests) and material's resistance to an uniaxially imposed elastic deformation (normal force rheological tests).

Resumo em Português:

Sílica coloidal e alumina hidratável destacam-se como importantes alternativas à substituição do cimento de aluminato de cálcio como agentes ligantes para concretos refratários aluminosos. Baseando-se nas vantagens e desvantagens destes agentes ligantes isentos de CaO, é razoável supor que a combinação de ambos poderia maximizar os benefícios e reduzir os aspectos negativos observados quando estes são individualmente aplicados. A elevada permeabilidade devido à presença de sílica coloidal poderia reduzir os riscos de explosão durante a secagem das composições ligadas por alumina hidratável. Em paralelo, a porosidade total do sistema contendo sílica coloidal poderia ser diminuída devido à presença de alumina hidratável. Neste trabalho, o desempenho de concretos refratários aluminosos contendo sílica coloidal e alumina hidratável como sistema ligante foram avaliados quanto ao comportamento de mistura, permeabilidade, porosidade aparente, resistência mecânica e perfil de secagem.

Resumo em Inglês:

Colloidal silica and hydratable alumina can be pointed out as important substitutes to the calcium aluminate cements as calcium-free binders for refractory castables. Based on the advantages and drawbacks of these binders, it is reasonable to consider that their combination could maximize the advantages and reduce the negative aspects observed when they are individually used. The high permeability level generated by the colloidal silica would reduce the risks of explosive spalling of hydratable alumina containing castables during first heat-up. Additionally, the total porosity of the colloidal silica containing systems could be decreased due to the hydration of the HA. In the present work, colloidal silica and hydratable alumina were combined in a new calcium-free binding system. Their rheological behavior, permeability level, apparent porosity, mechanical strength and drying rate profile were compared with the performance of each binder individually.

Resumo em Português:

Cerâmicas à base de titanato de bário (BaTiO3) dopadas com 0,4% em mol de La e 150 ppm de Mn foram investigadas por microscopia de força atômica no modo de monitoramento de gradientes de campo elétrico, denominado microscopia de força elétrica, para revelar as barreiras de potencial nos contornos de grão. Estas barreiras elétricas são associadas com o abrupto aumento na resistividade elétrica que ocorre a partir da temperatura de transição ferroelétrica- paraelétrica em BaTiO3 dopado com pequenas quantidades de doadores. Mostramos que para a composição utilizada neste estudo a largura das barreiras elétricas é da ordem de 350 nm-400 nm, presentes nos contornos de grãos de tamanho médio de 1µm.

Resumo em Inglês:

Barium titanate (BaTiO3) based ceramics doped with La as donor (0.4at%t) and Mn as acceptor (150 ppm) were investigated through atomic force microscopy operating in electric force microscopy mode in order to reveal the potential barriers at grain boundaries. These barriers are associated with the steep rise in the resistivity above the ferroelectric-paraelectric phase transition temperature in BaTiO3 doped with small amounts of donor impurities. We show here that for such a composition the potential barrier width are of the order of 350-400 nm, present at grain boundaries of grains with size around 1 µm.

Resumo em Português:

Este trabalho propõe a deposição química de vapor assistida por chama como uma técnica alternativa para a obtenção de recobrimentos cristalinos de hidroxiapatita sobre substratos metálicos de aço inoxidável 316L. Esta é uma técnica recente, apresentando um enorme potencial na deposição de óxidos, principalmente pelo baixo custo de equipamentos e precursores. Neste trabalho, acetato de cálcio e fosfato de amônio, diluídos em etanol, foram utilizados como sais precursores. A razão molar Ca/P na solução precursora foi de 1,66, equivalente à da hidroxiapatita biológica. Os parâmetros de deposição variados foram: temperatura do substrato (500 e 550 ºC), fluxo da solução precursora (4, 8 e 12 mL/min) e tempo de deposição (5, 10 e 20 min). Os recobrimentos obtidos foram porosos, variando a espessura entre 66 e 757 µm em função dos parâmetros de deposição. Análises por difração de raios X identificaram a fase majoritária hidroxiapatita e indícios de fosfato tricálcico. Por espectroscopia de infravermelho foi possível identificar carbonatos, bem como os grupos hidroxila e fosfato, característicos da hidroxiapatita.

Resumo em Inglês:

This work proposes the flame assisted chemical vapor deposition as an alternative technique to obtain crystalline hydroxyapatite coatings on AISI 316L stainless steel substrates. This is a novel technique that shows enormous potential for oxides deposition, mainly due to the low cost of equipment and precursors. In this work calcium acetate and ammonium phosphate, diluted in ethanol, were employed as precursor salts. A precursor solution with Ca/P molar ratio of 1.66, equivalent to biological hydroxyapatite, was used. The evaluated deposition parameters were: substrate temperature (500 and 550 ºC), precursor solution flux (4, 8 and 12 mL/min) and deposition time (5, 10 and 20 min). The coatings obtained were porous, and thickness varying between 66 and 757 µm as a function of deposition parameters. Analysis with X ray diffraction identified crystalline coatings, with the presence of a major phase hydroxyapatite, and traces of tricalcium phosphate (beta-TCP). Carbonates were identified by infrared spectroscopy, as well as phosphate and hydroxyl that are characteristic groups of hydroxyapatite.

Resumo em Português:

Os compósitos de Al2O3/ZrO2 são indicados para desempenhar funções estruturais dentro do organismo em decorrência de suas qualidades mecânicas, podendo ser otimizados mediante a obtenção de uma camada de material bioativo. O método biomimético propõe a obtenção dessa camada mediante a utilização de solução sintética que simula o plasma sanguíneo. Porém, isso não impede que a presença desses materiais no corpo interfira no mecanismo de defesa, além de influenciar nas doses de antibióticos necessárias. Uma maneira de prevenção e tratamento de infecções microbianas é a utilização de sais de prata, neste caso sendo incorporados juntamente com a camada usada. O presente trabalho otimizou o processamento de compósito ZTA (alumina tenacificada por zircônia ) e da obtenção da camada com características bioativas e bactericidas. O método de produção, bem como de recobrimento dos compósitos, foram eficientes nas condições estudadas e a morfologia da camada bioativa sofreu alteração quando imersa na solução de AgNO3, apresentando a formação de fosfato de prata.

Resumo em Inglês:

Al2O3/ZrO2 composites are indicated to play structural functions inside the organism due to their mechanical qualities, being able to be optimized by means of the attainment of a layer of bioactive material. The biomimetic method considers the attainment of this layer using a synthetic solution that simulates the body fluid. However, this does not prevent that these materials in the body interfere with the defense mechanism, besides influence in the necessary doses of antibiotics. A way of prevention and treatment of bacterial infections is the use of silver salts, in this case being incorporated to the coating. The present work optimized the processing of zirconia-toughened alumina (ZTA) composites with bioactive and bacterial characteristics. The production method, as well as the implant coatings, had been efficient in the studied conditions and the morphology of the bioactive layer on the composite suffered alteration when immersed in the AgNO3 solution, with the formation of silver phosphate.

Resumo em Português:

É discutido o fenômeno da fotoluminescência à temperatura ambiente observada em compostos amorfos do tipo (TR)NiO3 (TR = La, Y, Er, Ho, Nd e La1-xYx). Pós com essas composições foram preparados a partir de precursores poliméricos. A presença de uma banda de emissão fotoluminescente larga à temperatura ambiente está associada ao aumento da ordenação estrutural com a adição de íons de terras raras ao sistema.

Resumo em Inglês:

The nature of visible photoluminescence (PL) at room temperature in amorphous (RE)NiO3 (RE=La, Y, Er, Ho, Nd and La1-xYx) is discussed. Powders of this system were prepared by the polymeric precursor technique. The presence of broad PL band emission spectra at room temperature indicated increasing structural order with addition of rare earth elements.

Resumo em Português:

O comportamento reológico de suspensões cerâmicas apresenta forte dependência do pH, quantidade de dispersante e concentração de sólidos. Quando dispersões são compostas por vários óxidos diferentes, o comportamento reológico pode ser afetado de maneira diferente da simples combinação dos materiais individuais. Neste trabalho, o método de viscosimetria rotacional com geometria de cilíndricos concêntricos foi utilizado para avaliar a estabilidade de suspensões cerâmicas de um sistema varistor à base de ZnO (aditivos: Bi2O3, Sb2O3, Co3O4, Mn2O3, NiO, Cr2O3). A partir do comportamento reológico, foi possível estabelecer condições otimizadas de pH e quantidade de dispersante 9,0 e 1,70 mg/g respectivamente. Com estas condições foi determinado o limite de concentração de sólido de 43,4%, que é pequeno e deve estar provavelmente ligado ao fator de empacotamento prejudicado pela estreita distribuição granulométrica do ZnO.

Resumo em Inglês:

Rheological properties of ceramic suspensions show strong dependence on pH, amount of dispersant and solid concentration. Most of the time, the suspensions are composed of different oxides and the rheological behavior tends to be more complex than the simple sum of single materials. In a previous work, the stability of ZnO-based varistor dispersion was analyzed regarding the physical-chemistry of the system. In this work, the method of rotational viscosimeter was used to evaluate the stability of ceramic suspensions of a ZnO-based varistor system containing Bi2O3, Sb2O3, Co3O4, Mn2O3, NiO, and Cr2O3. Using this stability information, it was possible to establish optimized conditions of pH and amount of dispersant 9.0 and 1.70/ mg/g, respectively. The limit of solid concentration was determined by a simple rheological model as 43.4%. The low packing value was probably due to the sharp grain size distribution of the ZnO powder which reduced the particle packing density.

Resumo em Português:

Os multiferróicos são materiais em que duas ou três propriedades tais como ferroeletricidade, ferromagnetismo e ferroelasticidade são observadas em uma mesma fase. Em particular, os multiferróicos magnetoelétricos representam os materiais que são simultaneamente (anti)ferromagnéticos e ferroelétricos, com ou sem ferroelasticidade. Especificamente, o sistema hematita (alfa-Fe2O3)-alumina (alfa-Al2O3) tem sido estudado, principalmente devido às suas potencialidades para aplicações em metalurgia e como catalisador na síntese de amônia. Contudo, compostos deste sistema também podem apresentar efeitos magnetoelétricos. Neste trabalho um estudo estrutural do composto (alfa-Fe2O3)0,25(alfa-Al2O 3)0,75 submetido à moagem em altas energias e tratamento térmico pós-moagem é apresentado. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, refinamento estrutural Rietveld e espectroscopia Mössbauer. A determinação e identificação das fases cristalográficas, parâmetros de rede e volume de celas unitárias nas amostras moída e tratada termicamente permitiu verificar as mudanças dos parâmetros, a formação de espinélios e possíveis deformações relativas advindas do processo de moagem em altas energias.

Resumo em Inglês:

Multiferroics are materials in which two or all three of the properties, ferroelectricity, ferromagnetism, and ferroelasticity occur in the same phase. In particular, multiferroic magnetoelectrics represent the materials that are simultaneously ferromagnetic and ferroelectric, with or without ferroelasticity. Specifically, the hematite (alpha-Fe2O3)-alumina (alpha-Al2O3) system has been studied, mainly due to its potential applications in metallurgy and as catalyst of ammonia synthesis. However, compounds of this system also may present magnetoelectric effects. In this work, a structural study of the high-energy ball milled and annealed (alpha-Fe2O3 )0.25(alpha-Al2O3)0.75 compound was carefully conducted. The samples were characterized through X-ray diffraction, Rietveld structural refinement and Mössbauer spectroscopy. The determination and identification of crystallographic phases, lattice parameters and unit cell volume in as-milled and annealed samples allowed verifying structural parameters change, the spinel phase formation and possible relative deformations due to the high-energy ball milling process.

Resumo em Português:

A fase Li1,5[Al0,5Ge1,5(PO4) 3] foi obtida via vitrocerâmica. Com o objetivo de se obter amostras com diferentes microestruturas, o vidro precursor do sistema Li2O-Al2O3-GeO2-P 2O5 foi submetido a tratamentos térmicos duplos. As amostras foram primeiramente nucleadas na temperatura de transição vítrea por diferentes tempos, e posteriormente cristalizados a 571 ºC. Foi também obtida uma vitrocerâmica por tratamento térmico simples a 618 ºC por 30 min. A caracterização por difração de raios X revela que a fase NASICON é a única fase presente após a cristalização. A caracterização elétrica foi realizada por espectroscopia de impedância, no intervalo de temperatura entre a ambiente e 120 ºC. Para algumas das amostras obtidas, os espectros de impedância mostram dois semicírculos evidenciando a presença de duas contribuições diferentes na condutividade elétrica, sempre próxima a 10-5 S/cm à temperatura ambiente. A energia de ativação de condução variou de H" 0,36 a 0,49 eV. A análise por microscopia eletrônica de varredura revela que tratamentos térmicos com tempos menores de nucleação geram amostras com grão maiores. Por outro lado, os resultados de condutividade elétrica indicam que as amostras com grãos maiores são mais condutoras.

Resumo em Inglês:

The highly conductive Li1.5[Al0.5Ge1.5(PO4) 3] phase was obtained by a glass-ceramic route. To achieve different microstructures, the parent Li2O-Al2O3-GeO2-P 2O5 glass was submitted to double heat treatments. Glasses were first nucleated for different periods of time at the temperature of glass transition and then subsequently fully crystallized at 571 ºC. A glass-ceramic was also obtained by simple heat treatment at 618 ºC for 30 min. X-Ray diffraction analyses show that, after crystallization, the NASICON phase is the unique phase present. Electrical characterization was carried out by impedance spectroscopy, from room temperature to 120 ºC. Impedance complex plane plots of some samples reveal two semicircles, enabling the identification of two contributions to the total electrical conductivity, which was close to 10-5 S/cm at room temperature. Activation energy varied from 0.36 eV to 0.49 eV. Scanning electron microscopy analysis confirms that heat treatments with shorter nucleation time lead to samples with higher grain size. Moreover, electrical measurements show that samples with larger grain size present a higher ionic conductivity.

Resumo em Português:

Foi obtida emissão de filmes finos de SnO2 dopados com Er no intervalo 500-700 nm, com pico em 530 nm (verde). Esses filmes foram depositados pela técnica de molhamento via sol-gel. A geração de pares elétron-buraco na matriz de SnO2 é usada para promover a excitação do íon terra-rara. A avaliação do tamanho dos cristalitos por meio de resultados de difração de raios X indica dimensões nanoscópicas, o que pode ser relevante para a interpretação do espectro de emissão. O mecanismo de excitação elétron-buraco é também responsável pela excitação da transição no intervalo que inclui 1540 nm em pós obtidos da mesma solução precursora dos filmes. Filmes finos constituem um formato muito útil para aplicações tecnológicas, desde que permite integração em dispositivos ópticos e a aplicação de campos elétricos para operar dispositivos eletroluminescentes.

Resumo em Inglês:

Emission from Er-doped SnO2 thin film deposited via sol-gel by the dip coating technique is obtained in the range 500-700 nm with peak at 530 nm (green). Electron-hole generation in the tin dioxide matrix is used to promote the rare-earth ion excitation. Evaluation of crystallite dimensions through X-ray diffraction results leads to nanoscopic size, what could play a relevant role in the emission spectra. The electron-hole mechanism is also responsible for the excitation of the transition in the 1540 nm range in powders obtained from the same precursor solution of films. The thin film matrix presents a very useful shape for technological application, since it allows integration in optical devices and the application of electric fields to operate electroluminescent devices.

Resumo em Português:

O volume de resíduos gerado pela mineração e o beneficiamento mineral vêm se intensificando a cada dia, em virtude do aumento da demanda causado pelo crescimento da economia mundial. As indústrias do beneficiamento do caulim e da serragem do granito são importantes segmentos econômicos do Estado da Paraíba, entretanto produzem enormes quantidades de resíduos. Assim, este trabalho tem por objetivo caracterizar os resíduos do beneficiamento do caulim e da serragem do granito e avaliar a viabilidade de sua co-utilização para produção de blocos e telhas cerâmicos. Os resíduos foram caracterizados através da determinação de sua composição química e mineralógica, pelo uso de difração de raios X e análise térmica diferencial e gravimétrica, distribuição e tamanho de partículas e análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura. Foram formuladas composições contendo os resíduos e confeccionados corpos de prova por extrusão. Os corpos de prova foram queimados e em seguida determinou-se sua absorção de água e módulo de ruptura à flexão. Pode-se observar que o resíduo do caulim é constituído por caulinita, mica e quartzo, que o resíduo de granito é constituído por quartzo, mica, albita e calcita e, que os resíduos apresentam distribuições granulométricas significativamente diferentes. Concluiu-se também que é possível a incorporação de até 50% de resíduo em formulações para produção de blocos e telhas cerâmicas e que a co-utilização do resíduo de granito e de caulim possibilita obter propriedades físicas superiores às observadas nos corpos de prova com incorporação de apenas resíduo de caulim.

Resumo em Inglês:

The amount of wastes generated by the miner and mineral processing industries has increasing day by day due to the high demand cause by the global economy grow up. The processing kaolin ad sawing granite industries are important economic segments in the state of Paraíba, but generate high amounts of wastes. This work has as aim the characterization of the kaolin processing waste and granite sawing waste and the evaluation of their use together for the production of bricks and roof tiles. The wastes were characterized by chemical composition determination, X-ray diffraction, differential thermal and gravimetric analyses, particle size distribution determination, and morphological analysis by electronic scanning microscopy. Several formulations were prepared and samples bodies were prepared by extrusion. The sample bodies were fired at 800, 900 and 1000 ºC. Fired samples were characterized in terms of water absorption and mechanical strength. The results showed that the kaolin waste is composed by kaolinite, mica and quartz and that the granite waste is composed by quartz, mica, albite and calcite, and that, the wastes have significantly distinct particles size distributions. It could also be concluded that are possible incorporations of up to 50% of wastes in formulation for the production of ceramic bricks and roof tiles, and that, the use of the kaolin waste and granite waste together provide better physical properties than those observed in samples bodies with incorporations of only kaolin waste.

Resumo em Português:

A microscopia de força eletrostática (EFM) foi usada para sondagem direta do potencial na superfície do titanato de bário dopado, o qual é cerâmica semicondutora. As medidas de EFM foram realizadas no modo não contato, mantendo a distância ponta-amostra de 75 nm constante, mas variando a voltagem bias aplicada à amostra de zero a 10 V. A distribuição do potencial na amostra mostrou mudanças em regiões próximas ao contorno de grão, exibindo largura de barreira constante de 145,2 nm.

Resumo em Inglês:

Electrostatic force microscopy (EFM) was used to directly probe surface potential in doped barium titanate semiconducting ceramics. EFM measurements were performed using noncontact scans at a constant tip-sample separation of 75 nm with varied bias voltages applied to the sample. The applied voltage was mapped up to 10 V and the distribution of potential across the sample showed changes in regions that matched the grain boundaries, displaying a constant barrier width of 145.2 nm.

Resumo em Português:

O método precursor polimérico foi aplicado para a síntese de pós de Ti x(Sm0,2Ce0,8)1 xO2-delta, com 0 < x < 0,5, com tratamento nas temperaturas de 400 ºC, 700 ºC e 1000 ºC. A caracterização foi feita por difração de raios X e o refinamento estrutural pelo método de Rietveld. A inserção do titânio tende a aumentar a deformação da rede da estrutura cristalina, que não é eliminada até a temperatura de 700 ºC. Nestas condições as amostras ainda se mostraram monofásicas como cerianita. Para as amostras tratadas a 1000 ºC, a deformação provocada pela introdução do titânio é suprimida e a solubilidade do titânio na cerianita se limita a valores de x < 0,05. O excedente precipita-se como única fase secundária de titanato de samário para valores de 0,5 < x < 0,20. Quando x excede este valor, observa-se também a precipitação da fase rutila. Paralelamente, há uma diminuição da fase titanato de samário e a re-incorporação do samário pela cerianita, sendo que esta é comprovada pelo aumento dos parâmetros de rede da cerianita.

Resumo em Inglês:

Powders of Ti x(Sm0.2Ce0.8)1-xO 2-delta, 0 < x < 0.5, were synthesized by the polymeric precursor method. The treatment temperature ranged between 400 and 1000 ºC. The characterization was carried out by X-ray diffraction and the structural refinement study by the Rietveld method. The titanium addition tends to increase the lattice deformation of the crystalline structure, which is not eliminated until the treatment at 700 ºC. Under these conditions, the samples are single phase, cerianite. In the samples treated at 1000 ºC the lattice deformation was suppressed segregating titanium as samarium titanate and rutile, depending on x. The solubility of titanium is limited to x < 0.05. When titanium contents exceed x = 0.05, only samarium titanate precipitates as secondary phase up to x = 0.20. For higher titanium contents (x > 0.20) the rutile phase precipitates. At the same time the samarium titanate content decreases and samarium migrates into the cerianite phase. These phenomena can be proved by the increase in lattice parameters.

Resumo em Português:

Os basaltos são rochas vulcânicas abundantes provenientes de extensos derrames de lava. A tecnologia de fiação contínua produz filamentos de basalto na forma de fios micrométricos amorfos. Neste trabalho são apresentados resultados da caracterização térmica e morfológica de fibras longas de basalto, de diâmetro micrométrico. Estas fibras apresentaram excelente estabilidade térmica, resultando em alterações de massa menor que 1% sob aquecimento até a temperatura de 1000 ºC, em atmosfera inerte ou oxidante. Por outro lado, a ~ 800 ºC ocorreu a cristalização parcial das fibras de basalto, com a formação de fases cristalinas de silicatos e alumino-silicatos, como a anortita, da classe dos plagioclásios. A morfologia das fibras, aquecidas a 1000 ºC, foi alterada devido à fusão e cristalização das fases presentes.

Resumo em Inglês:

The basalts are abundant volcanic rocks formed from extensive wastes. The technology of continuous wiring produces basalt filaments in micrometric amorphous long fibers. In this work are presented results of the thermal and morphologic characterization of micrometric basalt fibers. These fibers showed excellent thermal stability, resulting in low weight change (less than 1 wt.%) up to 1000 ºC, under heating in inert or oxidant atmosphere. On the other hand, partial crystallization of basalt fibers occurred at ~ 800 ºC, resulting in diffraction peaks in the X-ray patterns, characteristic of silicates and aluminosilicates as the anorthite from the plagioclase class. The morphology of fibers after heating at 1000 ºC was changed due to the fusion and crystallization of the present phases.