Resumo em Português:

Sete amostras compostas, representativas de três ocorrências de argila caulinítica do Quadrilátero Ferrífero, foram caracterizadas física, mineralógica e quimicamente visando seu uso na indústria cerâmica. Apesar da presença predominante de caulinita, variações nos teores de Fe2O3 entre 2 a 44%, refletidos pela presença de goethita e hematita, acarretam diferentes cores que variam entre branco (ACM e DB), amarelo (R5), vermelho amarelado (FS) e vermelho (DV, R1 e AM). Corpos cerâmicos foram queimados a 900 e 1100 °C, sendo que as cores praticamente não mudaram após a queima. Entretanto, somente corpos feitos com DV e R1 cumpriram as especificações técnicas para cerâmica, não apresentando fraturas e atingindo altas resistências à compressão: 96,2 MPa e 64,2 MPa, respectivamente. Para as outras amostras foram testadas misturas com filito (F) nas proporções de 5, 10, 15, 20 e 25% e queima a 900 e 1100 °C. Os melhores resultados dos corpos cerâmicos, com ausência de fraturas, resistências à compressão entre 69,15 e 29,6 MPa e que cumpriram as especificações técnicas, foram obtidos nas proporções: ACM+15F, DB+5F, R5+5F, FS+5F, AM+5F e queima a 900 ºC.

Resumo em Inglês:

Seven samples from three kaolin deposits of the Quadrilátero Ferrífero were characterized by physical, mineralogical and chemical analyses in order to determine their use in the ceramic industry. Despite the predominant presence of kaolinite, the variations in the Fe2O3 content from 2 to 44%, due to presence of goethite and hematite, resulted in different colors, namely: white (ACM and DB), yellow (R5), yellowed red (FS) and red (DV, R1 and AM). Specimens were burned at 900 and 1100 °C and they almost didn't change color. However, only specimens made with DV and R1 samples reached the technical specifications for the ceramic industry, without fractures and with values of compression strength of 96.2 and 64.2 MPa, respectively. The other samples were made by mixing phyllite in the proportions of 5, 10, 15, 20 and 25% and burned at 900 and 1100 °C. The bricks made with ACM+15F, DB+5F, R5+5F, FS+5F, AM+5F and burned at 900 ºC reached the technical specifications for ceramic industry, without fractures and with values of compression strength between 69.15 and 29.6 MPa.

Resumo em Português:

Os materiais cerâmicos têm muitas vantagens em relação a outros materiais, entre elas, três principais: capacidade de operação em altas temperaturas, alta dureza e alta resistência ao desgaste. Por essa razão, são aptos a serem usados em situações que exigem pouco desgaste, tanto em temperatura ambiente quanto em temperaturas elevadas. Estas propriedades fizeram as cerâmicas avançadas terem uma importante parte na utilização em aplicações na indústria nas últimas décadas. Porém, o custo agregado ao acabamento da peça ainda é muito alto. Esse acabamento geralmente é feito pelo processo de retificação, único processo economicamente viável que produz superfícies de elevada qualidade e precisão geométrica. As empresas desse modo vêm buscando a otimização no processo de retificação de cerâmicas, explorando outras técnicas de lubrificação. Assim, este projeto pretendeu explorar a otimização do método de lubrificação na retificação cilíndrica externa de mergulho com o método da mínima quantidade de lubrificação (MQL) e refrigeração otimizada. Foram utilizadas três métodos de refrigeração, o convencional o MQL e a refrigeração otimizada, com três avanços de corte para cada caso. Foram analisadas como variáveis de saída a relação G, rugosidade e circularidade. Dos resultados obtidos, pode-se concluir que a refrigeração otimizada é a que apresenta os melhores resultados, sendo esta uma alternativa viável de melhora do processo. O MQL apresentou resultados insatisfatórios em comparação aos outros dois métodos, porém, ainda aceitáveis em alguns processos de retificação. Considerando a dificuldade e altos custos de descarte do fluido de corte devido às rígidas leis ambientais, o MQL vem como uma forte tendência neste tipo de processo.

Resumo em Inglês:

Ceramic materials have many advantages over other materials, including three main: capability of operating at high temperatures, high hardness and high wear resistance. For this reason they are able to be used in situations that require little wear, both at ambient temperature or at elevated temperatures. These properties have made the advanced ceramics an important part in industry applications in recent decades. However, the aggregated cost in the piece finishing is still very high. This finish is usually done by the grinding process, the only economically viable process that produces pieces with high surface quality and geometric precision. The companies are then looking for optimizing the grinding process exploring other forms of lubrication. Thus, this project sought to explore the optimization of the method of lubrication in the cylindrical grinding with the technique of minimum quantity of lubrication (MQL) and optimized cooling. Three methods of cooling were used, the conventional, the MQL and the optimized cooling, with three speeds of depth in each case. The output variables G Ratio, roughness and circularity errors were analyzed. The analysis shows that the optimal cooling gives the best results, being a viable alternative to improve the process. The MQL showed unsatisfactory results in comparison to the other two methods, but still acceptable in some cases of grinding process. Considering the difficulty and high cost of disposal of cutting fluid due to the strict environmental laws, the MQL comes as a strong trend in this type of process.

Resumo em Português:

Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO3 foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.

Resumo em Inglês:

Hydrotalcite-like compounds are anionic clays, also known as layered double hydroxides (LDH), which have structure similar to brucite mineral. The LDHs of the system Cu, Zn, Al-CO3 were synthesized under conditions to promote the formation of small crystals with high surface area. The characterization was done by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, FTIR spectroscopy, and scanning electron microscopy. The synthesis were based on the co-precipitation method, under different conditions (hydrothermal bath, titration time) using copper and zinc sulfate, aluminum and sodium hydroxide solutions. The X-ray diffraction patterns show that synthesized compounds have high crystallinity, the peak intensities show that they are well organized and stacked with the lamellae. The infrared spectrum shows bands associated with carbonate anion in the interlayer region.

Resumo em Português:

As zeólitas desde sua descoberta, na forma natural, vêm promovendo grande interesse em aplicações tecnológicas como peneiras moleculares, trocadores iônicos, catalisadores e, principalmente, adsorventes. As zeólitas sintéticas geralmente são preparadas com soluções aquosas saturadas de sais de aluminatos e silicatos. Mas, rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim tem sido empregado para sintetizar zeólita A e hidroxisodalita, devido a razão equimolar Si/Al. Nesse trabalho foi sintetizado a zeólita do tipo hidroxisodalita [Na6(AlSiO4)6 .8H2O] a partir da fração fina de duas amostras de solo amazônico - rico em caulinita [Al2Si2O5(OH)4] que é basicamente composta de Al e Si - usando o método hidrotermal. A caracterização por espectrofotometria de absorção no infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica e térmica diferencial e difração de raios X confirmaram que as amostras in natura são majoritariamente compostas por caulinita com 69 a 71% de abundância. O refinamento estrutural de Rietveld mostrou que o produto da síntese é constituída de uma fase cristalina de hidroxisodalita de estrutura cúbica (grupo espacial , #218) com parâmetros de rede a = 0,88468 e 0,88594 nm. Os dados ajustados permitiram estimar o tamanho médio dos cristalitos d = 57 nm (ambas amostras) e a área superficial S = 44 e 41 m².g-1.

Resumo em Inglês:

Zeolites since their discovery in natural form have promoted a great interest in technological applications as molecular sieves, ion exchangers, catalysts, and especially adsorbents. The synthetic zeolites are usually prepared with saturated aqueous solutions of salts of aluminates, and silicates. But the process of industrial waste processing kaolin has been used to synthesize zeolite A and hydroxysodalite due to equimolar Si/Al ratio. In this work zeolite type hydroxysodalite, Na6[Si6Al6 O4]6.8H2O was synthesized from the fine fraction of two samples from Amazonian soil - rich in kaolinite, [Al2Si2O5(OH)4], which is basically composed of Al and Si, using hydrothermal method. Characterization by FT-IR, TGA/DTA and XRD confirmed that the samples in natura are mainly constituted by kaolinite with 69 and 71% abundance. Rietveld structural refinement showed that the synthesis product consists of a crystalline phase hydroxysodalite of cubic structure (space group , #218) with lattice parameters a = 0.88468 and 0.88594 nm. The fitted data allowed us to estimate the average crystallite size d = 57 nm (both samples), and the surface area, S = 44 and 41 m² g-1 for the samples.

Resumo em Português:

Com a finalidade de pesquisar a incorporação do lodo gerado na ETA Tamanduá em massas para cerâmica vermelha, como método de destinação final, o presente artigo tem como objetivo caracterizar o lodo da ETA Tamanduá e quatro argilas da região Oeste do Paraná utilizadas na produção de cerâmica vermelha estrutural e de artesanato, visando avaliar o potencial tecnológico deste resíduo. Nessa primeira etapa experimental de caracterização, determinaram-se a umidade, composição química por fluorescência de raios X, compostos cristalinos por difração de raios X, limites de consistência de solos (Atterberg), distribuição granulométrica e a estrutura das partículas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Destaca-se que as argilas possuem propriedades favoráveis para produção de cerâmica vermelha. Já o lodo, possui características elementares de matéria-prima de baixa plasticidade, composto majoritariamente por SiO2, Al2O3 e Fe2O3, com perda ao fogo elevada (20,4%), baixo índice de plasticidade igual a (7,4), fração de argila correspondentes a 5,3%. As características observadas sugerem a possibilidade de, na segunda etapa, incorporar o lodo com umidade natural (75%) como aditivo na massa cerâmica, visando reduzir a retração, bem como minimizar a adição de água às massas para produção de cerâmica vermelha.

Resumo em Inglês:

With a view to investigate the incorporation of sludge generated in ETA Tamanduá masses for red ceramics, such as disposal method, this paper aims to characterize the sludge ETA Tamanduá and four clays of western Paraná used to produce structural red ceramic and artistic ceramic, to evaluate the technological potential of this residue. In this first experimental phase of characterization, we determined the moisture, chemical composition by X-ray fluorescence, crystalline compounds by X-ray diffraction, Atterberg limits of soils (Atterberg), size distribution and structure of particles by electron microscopy (SEM). It is noteworthy that the clays have properties favorable for the production of red ceramics. The sludge has basic features of the raw material of low plasticity, composed mainly of SiO2, Al2O3 and Fe2O3, with high loss on ignition (20.4%), low plasticity index equal to (7.4), fraction clay corresponding to 5.3%. These characteristics suggested the possibility that, in the second stage, incorporate the sludge with natural moisture (75%) as an additive in ceramic body, to reduce the shrinkage and to minimize the addition of water to the masses for the production of red ceramics.

Resumo em Português:

A corrosão, oxidação e o desgaste de materiais refratários têm sido objeto de vários estudos ao longo dos últimos anos. Por se tratarem de fenômenos complexos que ocorrem em temperaturas elevadas e em condições extremas de uso, a aplicação de simulações termodinâmicas na avaliação do desempenho destes materiais tem ganho cada vez mais destaque. Com o objetivo de verificar quais os tipos de cálculos que podem ser elaborados e quais as vantagens e desvantagens deste tipo de análise, neste trabalho é proposto o uso do programa FactSage® no estudo do desempenho de diversos refratários. O propósito deste trabalho vai além de uma simples revisão dos cálculos já efetuados na literatura, uma vez que várias outras simulações termodinâmicas foram elaboradas e discutidas. Os resultados destas avaliações comprovam que as informações provenientes destas análises podem auxiliar no entendimento das etapas e reações envolvidas na corrosão e desgaste dos refratários. No entanto, nenhum indicativo dos aspectos cinéticos e da distribuição espacial de cada produto de reação formado é fornecido nestes cálculos. Assim, para o completo entendimento dos mecanismos de reação são necessárias ambas as análises, termodinâmica e microestrutural.

Resumo em Inglês:

Corrosion, oxidation and wear of the refractory materials have been studied during the latest years. These phenomena are complex and usually are carried out at high temperatures and severe working conditions. Thus, the use of thermodynamic simulations to evaluate the refractories performance has been receiving a particular attention lately. In order to verify which calculations can be developed and the advantages and disadvantages of these analyses, the use of Factsage® software to study the performance of several refractories is proposed in this work. The aim of this paper goes beyond of a simple review of the calculations presented in the literature, because several thermodynamic simulations were carried out and discussed herein. The collected results proved that these analyses can be helpful to understand the several steps and reactions involved in corrosion and wear phenomenon of refractory materials. However, any information about the kinetics aspects and distribution of the reaction products are not provided in these calculations. Therefore, aiming to better understand the reactions mechanisms of some transformations, both analyses, thermodynamic and microstructural, are required.

Resumo em Português:

A perovsquita do tipo LaNiO3 é um material que exibe aplicações em diversas áreas como catálise, óptica, células a combustível de óxido sólido, etc.. Neste trabalho, a otimização da síntese de perovsquitas do tipo LaNiO3 foi feita pelo método dos precursores poliméricos, modificando as razões metal/ácido cítrico e etilenoglicol/ácido cítrico. Em geral, as propriedades destes materiais variam com a composição e com o método de síntese. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica e espectroscopia de infravermelho. As perovsquitas com razões metal/ácido cítrico (1,0/1,0) e etilenoglicol/ácido cítrico (60/40) apresentaram melhores resultados em relação à obtenção da fase perovsquita monofásica.

Resumo em Inglês:

The LaNiO3 perovskite is a material that displays applications in several areas as catalysis, optics, in solid oxide fuel cells, etc. In this work the optimization of the synthesis of LaNiO3 perovskite was performed using the polymeric precursor method, modifying the metal/citric acid and ethyleneglycol/citric acid ratios. In general, the properties of these materials vary with the composition and the synthesis method. The materials were characterized by X-ray diffraction, thermal gravimetric analysis and Fourier transform infrared spectroscopy. The perovskite with ratios metal/citric acid (1.0/1.0) and ethylene glycol/citric acid (60/40) showed better results to obtain the perovskite monophasic phase.

Resumo em Português:

O cromito de lantânio (LaCrO3), para ser utilizado como interconector, é fundamental que além da condutividade elétrica adequada, apresente alta densidade, contribuindo deste modo para estanqueidade tanto do hidrogênio presente no ânodo como do oxigênio presente no cátodo das células a combustível de óxido sólido. Utilizando-se LaCrO3 dopado com Sr e Co sintetizado pela rota de síntese por combustão, estudou-se o comportamento de densificação em função do tempo, da temperatura e da concentração dos aditivos. Os pós de cromito de lantânio obtidos foram caracterizados por meio de difração de raios X e método de Rietveld na determinação de parâmetros estruturais e quantificação de fases presentes, microscopia eletrônica de varredura, determinação de área de superfície específica e distribuição de tamanhos de partículas. As peças sinterizadas tiveram suas densidades determinadas pelo método de Arquimedes, análise por microscopia eletrônica de varredura para verificação das microestruturas formadas e de dilatometria na avaliação do coeficiente de expansão térmica. Os resultados mostram que o aumento da temperatura de sinterização tem maior influência no comportamento de densificação do LaCrO3 do que o tempo de tratamento, e o aumento na concentração de dopantes contribui acentuadamente nos processos de sinterização e densificação do material.

Resumo em Inglês:

Lanthanum chromite (LaCrO3) is one of the most adequate materials for use as interconnector in solid oxide fuel cell applications, due to its intrinsic properties, namely its good electrical conductivity and resistance to environment conditions in fuel cell operations. Due to difficulties in sintering, additives are usually added to help in the densification process. In this work, the influence of added cobalt and strontium, time and temperature in the sintering of LaCrO3 obtained by combustion synthesis, was studied. The LaCrO3 powders were characterized by X-ray diffraction, Rietveld refinement method, scanning electronic microscopy, specific surface area and particle size determination. The sintered LaCrO3 samples were characterized by Archimedes method, scanning electronic microscopy, and dilatometric measurements. The results show that sintering temperatures is more effective than sintering times and the increase of dopants concentration contributes strongly in the sintering processes and densification. The results show that sintering temperatures is more effective than sintering times and by increasing the strontium and cobalt concentrations it is possible to reduce the temperature of sintering. Using both additives, the sintering processes took place in lesser times than normally used for this material, as well as greater values of density were attained.

Resumo em Português:

Este trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da variação, na composição de massa cerâmica, dos dois principais tipos de argilas de Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro, no processamento e na performance técnica da cerâmica vermelha. As argilas, denominadas de "forte" e "fraca", foram inicialmente submetidas a ensaios de caracterização mineralógica, química e física. Em seguida, foram preparadas composições variando a quantidade das argilas. A plasticidade foi avaliada pelo método de Atterberg. Foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial a 20 MPa para queima a 900 ºC. As propriedades tecnológicas avaliadas foram: retração linear, absorção de água e tensão de ruptura à flexão. Os resultados indicaram que as argilas são mineralogicamente semelhantes com a presença de caulinita, quartzo, gibsita e mica muscovita. A argila "fraca" reduz significativamente a absorção de água e retração linear de queima da cerâmica. Entretanto, ocorre também uma redução da resistência mecânica. Este comportamento é atribuído à maior presença de quartzo.

Resumo em Inglês:

This work has for objective to evaluate the effect of the variation, in the ceramic body composition, of the two main types of clays from Campos dos Goytacazes north of the State of Rio de Janeiro, in the processing and technical performance of the red ceramic. The clays designated as "strong" and "weak" were previously submitted to mineralogical, chemical and physical characterization tests. In the sequence, compositions were prepared varying the amount of the clays. The plasticity of the clays was determined by the Atterberg method. Specimens were prepared by uniaxial pressing at 20 MPa before firing at 900 ºC. The technological properties evaluates were: linear shrinkage, water absorption and flexural strength. The results showed that the clays are mineralogically similar with the presence of kaolinite, quartz, gibbsite and muscovite mica. The "weak" clay significantly decreases the water absorption and the firing linear shrinkage of the compositions. However, it was also observed a decrease in the mechanical strength. This behavior is due to the presence of quartz in a higher amount.

Resumo em Português:

Materiais compósitos foram desenvolvidos pela mistura de polimetil metacrilato([PMM)] com diferentes quantidades de sílica amorfa e dióxido de titânio micro-finos para aplicação como dentes artificiais. A resistência ao desgaste desses compostos foi medida com a ajuda de um tribômetro pino-sobre-disco modificado e comparado com a amostra comercial de dentes artificiais na presença de saliva artificial. Foi observado que sob condição biológica similar os compósitos melhoraram a resistência ao desgaste dos dentes artificiais, em comparação com os comerciais nas mesmas condições.

Resumo em Inglês:

A set of composite materials were developed by blending polymethyl methacrylate (PMMA) with different amounts of micro-fine amorphous silica and titanium dioxide for application as artificial teeth. Wear resistances of these composites were measured with the help of a modified pin-on-disc tribometer and compared with commercial artificial teeth sample in the presence of artificial saliva. It has been observed that under the similar biological condition the powder fillers improved the wear resistances of the artificial teeth as compared to the commercial one under identical condition.

Resumo em Português:

O fenômeno da expansão por umidade (EPU) resulta da ação da água e seus vapores causando a expansão dos materiais cerâmicos, podendo provocar danos no material e prejudicar sua vida útil. Na literatura existe muita ênfase nos problemas gerados pela EPU e nas tensões resultantes dessa expansão, porém até o presente não há dados relativos ao comportamento mecânico dos materiais cerâmicos após ação da EPU. Trabalhos recentemente desenvolvidos na UFCG tratam especificamente desse problema em blocos cerâmicos de vedação. Inicialmente verificou-se que, no caso de massas cerâmicas para uso em cerâmica vermelha queimadas em diversas temperaturas na faixa de 700 a 1100 ºC, e com a EPU induzida por imersão, fervura e autoclavagem, a EPU tem correlação com o comportamento mecânico dos corpos queimados, observando-se redução no módulo de ruptura à flexão à medida que a EPU aumenta. Trabalhos desenvolvidos com massas para uso em cerâmica vermelha aditivadas com carbonato de cálcio e carbonato de magnésio e queimadas entre 850 e 1000 ºC, evidenciaram o efeito benéfico do carbonato de cálcio na redução da EPU e aumento da resistência à flexão, sendo observada correlação entre EPU e módulo de ruptura à flexão, mas, no entanto, não foi observada correlação entre a EPU e o módulo quando da utilização do carbonato de magnésio. Pesquisas efetuadas com massas para cerâmica vermelha aditivadas com quartzo fino, visando o desenvolvimento de fases vítreas, não mostraram correlações bem definidas entre EPU e módulo de ruptura, sendo observado que adições de 10 e 20% de quartzo melhoram a resistência mecânica dos corpos cerâmicos após autoclavagem e que a adição de 30% de quartzo reduz seu módulo de ruptura.

Resumo em Inglês:

Moisture expansion (ME) phenomenon results from the action of water and water vapors causing the expansion of ceramic materials, which may damage the material damage and jeopardize its useful life. In literature there is much emphasis on problems generated by the ME and the tensions resulting from this expansion, but until now there is a lack of data on mechanical behavior of ceramics after ME. Recent works in UFCG specifically deal with this problem in ceramic bricks. Initially it was found that in the case of ceramic bodies for use in red ceramic burned at different temperatures, ranging from 700 to 1100 ºC with ME induced by soaking, boiling and autoclaving, the ME correlated with the mechanical behavior of burned bodies, and a reduction in modulus of rupture with the rising of ME was observed. Researches undertaken with compositions developed using clay and calcium carbonate and magnesium carbonate as adds for red ceramic, burned from 850 to 1000 °C, showed the beneficial effect of calcium carbonate in reducing moisture expansion and rise modulus of rupture. Correlations between ME and modulus of rupture, was observed when calcium carbonate was used as additive. However, this associations was noted when magnesium carbonate was used as additive. Works carried out using fine quartz as additive of red ceramic compositions and aiming glassy phases development not observed well defined correlations between ME and modulus of rupture. The addition of 10 and 20% of fine quartz improve the mechanical strength of ceramic bodies after autoclaving and that the addition of 30% of quartz decreases its mechanical strength.

Resumo em Português:

Um dos desafios na preparação de titanato de bário nanométrico é a completa reação dos precursores para a obtenção da fase tetragonal. O método dos precursores poliméricos se mostra bastante eficiente para este fim. Contudo, devido à grande concentração de carbono presente na resina e a grande estabilidade termodinâmica do carbonato de bário, muitas vezes leva a formação de fases intermediárias que necessitam de maiores tempos e temperaturas acima de 900 °C para a obtenção da fase desejada sem resíduos. Além disto, carbonatos podem ser formados na superfície dos pós de BaTiO3 modificando as condições de dispersão em água e do PIE. O objetivo deste trabalho é estabelecer procedimentos de obtenção de BaTiO3 nanométrico através do método Pechini sem carbonatos contaminantes. Um estudo detalhado da química de superfície através de medidas de potencial zeta demonstrou que é possível obter pós nanométricos livres de carbonato de bário pela lavagem dos pós com ácido nítrico.

Resumo em Inglês:

One of the challenges in preparing nanoparticles of barium titanate is the complete reaction of the precursors to obtain the tetragonal phase. The polymeric precursor method has been used as an efficient technique for this purpose. However, due to high concentration of carbon in the resin and the high thermodynamic stability of barium carbonate, there is often a formation of intermediate phases that require calcinations time and temperatures above 900 °C to obtain the desired phase with no residual carbonates. Moreover, carbonates can form on the surface of powdered BaTiO3 modifying the conditions of dispersion in water and IEP. The aim of this study was to establish procedures for obtaining nanosized BaTiO3 powder via Pechini method without carbonate contaminants. A detailed study of surface chemistry through zeta potential measurements showed that it is possible to obtain nanometric powders free of barium carbonate by washing the powder with nitric acid solution.

Resumo em Português:

Materiais com estrutura perovsquita são potenciais catalisadores para prevenir a emissão de componentes indesejáveis ao meio ambiente. Diferentes métodos têm sido propostos para a síntese desses materiais, visando produzir materiais homogêneos com tamanho nanométrico de partículas. Os compostos La0,8Ca0,2MnO3 e La0,8Ca0,2CoO3 foram preparados pelo método dos precursores poliméricos visando sua utilização como catalisadores automotivos. Este método de síntese foi utilizado porque permite a obtenção de pós homogêneos e fases cristalinas a temperaturas mais baixas que os outros métodos tradicionais de síntese. Os materiais foram calcinados a 700 e 900 ºC por 4 h e caracterizados pelas técnicas de análise térmica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As perovsquitas obtidas são nanométricas, monofásicas e com propriedades adequadas para utilização em catálise automotiva.

Resumo em Inglês:

Materials with perovskite structure are potential catalysts for preventing greenhouse gas emissions to the environment. Several methods have been proposed for the synthesis of these materials in order to produce homogeneous powders with nanometric particle size. In the present work, the La0.8Ca0.2MnO3 and La0.8Ca0.2CoO3 systems were prepared by the polymeric precursor method for application in automotive catalysis. This method was chosen because it allows obtaining homogeneous powders and crystalline phases at lower temperatures. The powders were calcined at 700 and 900 ºC for 4 h and characterized by thermal analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. The perovskites are nanometric, single phased and present suitable properties for use in automotive catalysis.

Resumo em Português:

As ferritas com estrutura tipo espinélio compreendem um grupo de materiais magnéticos muito bem estabelecidos. Contudo, melhoramentos e inovações continuam acontecendo visando novas aplicações e otimização das técnicas de preparação. Dentre os materiais com estrutura espinélio, as ferritas se destacam por possuírem ampla importância tecnológica na área de materiais, com aplicabilidades em sensores de umidade e de oxigênio, materiais de microondas, pigmentos, materiais magnéticos e elétricos, catálise de hidrogenação, filmes finos, revestimentos cerâmicos, dentre outros. Neste trabalho espinélios tipo CuFe2O4 e CuFeCr2O4 foram sintetizadas usando gelatina como agente direcionador, com a finalidade de produzir partículas nanométricas e homogêneas através de um método simples, rápido e economicamente viável. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de síntese utilizada.

Resumo em Inglês:

The ferrites with spinel type structure comprise a group of magnetic materials very well established. However, improvements and innovations are still happening seeking new applications and optimization of preparation techniques. Among the materials with spinel structure, the ferrite stand out because they have a broad technological importance in the area of materials, with applications in humidity and oxygen sensors, microwave materials, pigments, magnetic materials and electrical, catalytic hydrogenation, thin films ceramic tiles, among others. In this work spinel-type CuFe2O4 and CuFeCr2O4 were synthesized using gelatin as directing agent with the purpose of producing nanosized homogeneous particles through a simple, fast and affordable method. The ferrites were characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The results confirmed the feasibility of the used synthesis route.

Resumo em Português:

Investigou-se o deslocamento dos íons SO4(2-) e Ca2+ em uma cerâmica vermelha, simulando o processo de eflorescência. Foram moldados corpos cerâmicos (70 x 27 x 9 mm³) por extrusão a vácuo, formulados com diferentes teores de CaSO4.2H2O (0, 2, 4, 8, 16% em peso) e queimados a diferentes temperaturas (800, 850, 900, 950 °C) por 12 h. A microestrutura foi avaliada quanto à absorção de água, porosidade aparente e distribuição de tamanho de poros. A eflorescência foi avaliada segundo a norma ASTMC67/2003 e por ensaios de solubilização dos íons SO4(2-) e Ca2+ após períodos de 1 h com os corpos cerâmicos imersos em água quente e por 7, 14 e 28 dias consecutivos com os corpos cerâmicos submersos em água fria. Também foram realizados testes de condutividade elétrica nos solubilizados dos corpos cerâmicos durante os períodos de 1 h e de 7 dias de ensaio e avaliou-se a potencialidade desses íons na formação do fenômeno em função da temperatura. Na quantificação do fenômeno de eflorescência foi desenvolvida uma metodologia por análise de imagem. Os resultados obtidos permitiram estabelecer uma relação entre a eflorescência dos íons investigados, propriedades físicas (absorção de água e porosidade aparente), distribuição do tamanho dos poros, solubilização e condutividade elétrica.

Resumo em Inglês:

The displacement of SO4(2-) and Ca2+ ions in a red-clay ceramic, simulating the process of efflorescence, was studied. Ceramic bodies were molded (70 × 27 × 9 mm³) by vacuum extrusion formulated with different contents of CaSO4.2H2O (0%, 2%, 4%, 8%, and 16% in weight) and fired at different temperatures (800, 850, 900, and 950 °C) for 12 h. Ceramic bodies were characterized in terms of water absorption, apparent porosity and pore size distribution. Efflorescence was evaluated according to the norms of ASTMC67/2003. The solubilization of SO4(2-) and Ca2+ ions was tested after 1 h with the ceramic bodies immersed in hot water as well as after 7, 14 and 28 consecutive days with the ceramic bodies immersed in cold water. Electrical conductivity tests were also carried out in the solubilized material from ceramic bodies 1 h and 7 days after the beginning of the assay, where the potential of these ions in the formation of efflorescence as a function of temperature was evaluated. In the quantification of efflorescence, a new image analysis methodology was developed. The results allowed establishing a relationship between the efflorescence of the investigated ions, physical properties (water absorption and apparent porosity), pore size distribution, solubilization and electrical conductivity.

Resumo em Português:

Desde sua introdução na endodontia como um material retro-obturador e selador de defeitos da raiz dental, o agregado de trióxido mineral (MTA) tem sido considerado como um material endodôntico revolucionário. Apesar disso, este material apresenta algumas propriedades limitantes, necessitando alterações em sua composição bem como desenvolvimento de novos materiais. Assim, o objetivo desse trabalho foi mostrar a influência de aditivos no desenvolvimento de um cimento endodôntico à base de cimento de aluminato de cálcio (ECAC). Além disso, foram avaliadas as propriedades do ECAC em comparação com o MTA, quando em contato com solução de fluido corporal simulado (SBF). Testes de manipulação e medidas de resistência à compressão, porosidade aparente, tempo de endurecimento, pH e condutividade iônica, foram realizados para os materiais MTA puro e ECAC contendo aditivos. Considerando as propriedades apresentadas pelo ECAC, este material alternativo pode ser indicado para múltiplas aplicações em endodontia.

Resumo em Inglês:

The mineral trioxide aggregate (MTA), a material primarily developed as a root-end filling has been extensively investigated as an innovative product for endodontic applications. However, changes in its formulation/composition involving its mineral aggregates and the development of alternatives of materials have been proposed in an attempt to overcome its negative physical-chemical characteristics. In this work, the influence of additives addition on the development of a novel endodontic cement based on calcium aluminate, has been evaluated. In addition, the properties of endodontic calcium aluminate cement (ECAC) were compared with the gold standard mineral-trioxide-aggregate in contact with simulated body fluid (SBF). Manipulation tests and measurements of compressive strength, apparent porosity, setting time, pH and ionic conductivity were carried out on plain MTA and calcium aluminate cement with and without various additives: a polymeric dispersant, CaCl2 as plasticizer, ZnO as radiopacifier and accelerator additives. Based on the ECAC properties and likely bioactivity in contact with SBF solution, this alternative material can be indicated as a potential compound for multipurpose use in endodontics.

Resumo em Português:

A céria contendo 20% mol samária é um eletrólito sólido proposto para uso em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias (~500 a 700 ºC), devido sua alta condutividade iônica. Um dos fatores limitantes para isto é sua relativamente baixa sinterabilidade. Neste trabalho foram utilizados dois métodos alternativos de sinterização com a finalidade de obter amostras densas, microestrutura homogênea e tamanho de grãos controlado. Outro objetivo foi relacionar os efeitos observados na microestrutura e na densificação com a condutividade elétrica das amostras sinterizadas. Para isto foi utilizada a Ce0,8Sm0,2O1,9 comercial, conformada uniaxial e isostaticamente, e sinterizada ao ar. As amostras sinterizadas foram analisadas por diversas técnicas. Resultados de medidas da densidade aparente revelaram que ambos os métodos são eficazes para a obtenção de cerâmicas com densidade relativa superior a 92%. A condutividade elétrica dos grãos e dos contornos de grão são também similares nas diversas amostras estudadas, apesar dos tamanhos dos grãos serem diferentes.

Resumo em Inglês:

Ceria containing 20 mol% samaria is a solid electrolyte with potential application in solid oxide fuel cells operating at intermediate temperatures (~500 to 700 ºC) due to its high ionic conductivity. One of the main concerns related to this solid electrolyte is the relatively low sinterability. In this work, two alternative sintering methods were used to obtain ceramic samples with high density, homogeneous microstructure and controlled grain size. Other purpose of this work was to correlate the observed effects in the microstructure and densification with the electrical conductivity of sintered samples. Commercial Ce0.8Sm0.2O1.9 was used as starting material. The consolidation was accomplished by uniaxial and isopressing followed by sintering in air. Several techniques were used for sample characterization. Apparent density results revealed that both sintering methods were able to produce samples with relative density higher than 92%. The electrical conductivity of grains and grain boundaries were similar in these samples, although different grain sizes were obtained.

Resumo em Português:

Incorporação de Ce3+ ou Ce4+ em filmes finos de SnO2 depositados via sol-gel-dip-coating aumenta drasticamente a resistividade elétrica. No primeiro caso, temos comportamento aceitador do dopante, levando a matriz à alta compensação de carga. Por outro lado, para Ce4+, verifica-se aumento na largura da região de depleção do contorno de grão, resultando em maior espalhamento de elétrons. Medidas de caracterização elétrica sob pressão ambiente levam à barreiras de potencial mais altas do que as medidas sob vácuo, devido a adsorção de oxigênio na superfície das partículas. A presença de Ce3+ aumenta a transmitância no infravermelho, o que significa menor quantidade de elétrons livres. Dados de XANES confirmam que o tratamento térmico a 550 ºC dos filmes, ainda que promova oxidação parcial para Ce4+, preserva uma quantidade significativa (em torno de 60%) no estado Ce3+. Espectroscopia Raman mostra a evolução dos modos de vibração intra-grãos de SnO2 com o aumento da temperatura de tratamento térmico.

Resumo em Inglês:

Incorporation of Ce3+ or Ce4+ in sol-gel dip-coating SnO2 thin films increases drastically its electrical resistivity. In the first case, it is due the acceptor-like nature of the doping ion, leading the matrix to high charge compensation. On the other hand, for Ce4+ doped samples, it is verified a broadening of the grain boundary depletion layer. Measurements under room pressure leads to higher intergrain potential barriers when compared to measurements carried out under vacuum conditions, due to oxygen adsorption at particles surface. The presence of Ce3+ increases the infrared transmittance, which means a lower free electron concentration. XANES data confirms that the thermal annealing at 550 ºC of thin films, although promotes oxidation to Ce4+, still keeps a significantly amount (about 60%) of ions in the oxidation state Ce3+. Raman spectroscopy data show the evolution of the SnO2 bulk vibration modes with increasing thermal annealing temperature.