Resumo em Português:

Resumo A expansão por umidade (EPU) é caracterizada por um aumento das dimensões físicas do corpo cerâmico quando em contato com a água na forma líquida ou de vapor. O fenômeno de EPU pode contribuir para o surgimento de patologias graves em revestimentos cerâmicos como trincas, deslocamentos ou danos mais severos. Este trabalho objetivou estudar o problema da EPU em massas cerâmicas aditivadas com resíduos de quartzito para uso em revestimentos utilizando a técnica de dilatometria e a resistência mecânica à flexão em três pontos. As matérias-primas foram beneficiadas e caracterizadas através de ensaios de análise granulométrica por difração a laser, plasticidade, análise química, análise termodiferencial, termogravimétrica e difração de raios X. Os resultados evidenciaram que a adição de resíduos de quartzito de maneira geral elevou os valores de EPU para corpos queimados em temperaturas inferiores a 1100 °C. Para corpos queimados a 1200 °C os resultados indicaram elevado comportamento mecânico e diminuição da EPU, sendo os melhores resultados para as massas aditivadas com 15% de quartzito.

Resumo em Inglês:

Abstract The moisture expansion (ME) is characterized as an increase in physical dimensions of ceramic body when in contact with water (liquid or vapor). The ME phenomenon may contribute to the appearance of serious pathology in ceramic tiles such as cracks, detachment or more severe damages. This work aimed to study the problem of ME in ceramic masses added with quartzite waste for use in tiles using the dilatometry and three-point flexural strength methods. The raw materials were processed and characterized by laser diffraction particle size analysis, plasticity, chemical analysis, thermogravimetric and differential thermal analysis, and X-ray diffraction. The results showed that the addition of quartzite waste generally elevated ME values for bodies fired at temperatures below 1100 °C. For bodies fired at 1200 °C the results indicated high mechanical performance and ME decrease, and the best results for additive formulations was 15% of quartzite.

Resumo em Português:

Resumo Geopolímeros são uma nova classe de ligantes inorgânicos que possuem alta resistência mecânica, inércia química e podem ser fabricados a partir de uma série de subprodutos da indústria. Nesse trabalho amostras de geopolímeros foram produzidas pela ativação da cinza volante proveniente do complexo termelétrico de Jorge Lacerda, SC. Diferentes ativadores alcalinos foram utilizados para a obtenção dos materiais com o intuito de se observar como a modificação da composição química das soluções influencia as propriedades finais dos geopolímeros. Os resultados obtidos demonstraram que os materiais possuem alta resistência à compressão nas primeiras horas de cura (28 MPa) e que aumenta para valores próximos de 48 MPa após 28 dias. Por meio da difração de raios X observou-se que tanto as cinzas originais quanto as amostras ativadas apresentaram fases minerais comumente encontradas nesse tipo de material. A espectroscopia no infravermelho demonstrou que em todas as amostras, independente da composição química da solução alcalina, modificações nas bandas originais encontradas na cinza volante foram observadas. Tais modificações estão diretamente envolvidas com o processo de geopolimerização. As propriedades físicas das amostras, tais como absorção de água, porosidade e permeabilidade, também tiveram modificações quando diferentes composições químicas foram utilizadas para se ativar as cinzas volantes.

Resumo em Inglês:

Abstract Geopolymers are a new class of binder with high mechanical strength, chemical inertia and can be made of by-products. In this work fly ash from a Brazilian power station was used to produce the geopolymer cement. To produce the geopolymers, different activator solutions were used in order to study the influence of the chemical composition of these solutions on the production of the fly ash-based geopolymers. The results showed that the Brazilian fly ash has the potential to be used in the geopolymerization process. The specimens presented high compression strength, 28 MPa after 24 h and 48 MPa after 28 days of cure. The X-ray diffraction of the original fly ash and the geopolymers samples exhibited some mineral phases presents in the fly ash and new zeolitic phases formed after the geopolymerization process. The infrared spectroscopic of all samples showed some modifications of absorption bands besides new bands corresponding to the geopolymerization process. The physical properties, such as the water absorption, porosity and permeability, changed when the activator solution changed and the curing time was modified.

Resumo em Português:

Resumo As porcelanas são cerâmicas produzidas a partir de matérias-primas naturais (sílica, feldspato e caulim). Em algumas aplicações são adicionadas outras matérias-primas para o aumento da resistência mecânica e dielétrica. Elas são usadas na fabricação de variados produtos, sendo, portanto, muito estudadas e desenvolvidas há muito tempo. Neste trabalho, porcelanas com diferentes composições foram caracterizadas e submetidas à fragmentação por ruptura mecânica em um ensaio de impacto balístico. A ruptura mecânica nos materiais em geral produz uma dissipação de energia formando trincas e superfícies de fratura que tem uma geometria irregular. O principal objetivo deste trabalho foi a caracterização da microestrutura e a caracterização fractal da superfície de fratura de porcelanas. Para comparação, os ensaios de impacto também foram feitos em vidro e acrílico comercial. A avaliação da superfície de fratura e da dimensão fractal de ruptura foi feita pela análise da fração de fragmentos em função da probabilidade global de fratura. Os corpos de prova foram preparados na forma de discos cilíndricos, com espessura e diâmetros fixos. O ensaio de impacto mecânico foi feito sobre o centro dos discos, para os diferentes materiais, mantendo-se as mesmas condições de ensaio. Os resultados do tamanho e massa dos fragmentos foram obtidos em função da energia de impacto e do tipo de material. Desta forma, foi possível obter uma correlação entre as condições de ensaio e a composição do material com o padrão de ruptura fractal. Verificou-se que a porcelana nas composições usadas possuiu uma tenacidade ao impacto que se situou entre aquela do vidro e do acrílico. Finalmente foi feita uma correlação entre as propriedades de resistência mecânica com os padrões de trinca formados. Percebeu-se que o número, a forma das trincas e as ramificações formaram um padrão que foi relacionado com a energia de impacto e o tipo de material.

Resumo em Inglês:

Abstract The ceramic porcelains are produced from natural raw materials (silica, feldspar and kaolin). In some applications, other materials are added to increase the mechanical and dielectric strength. They are used in the manufacture of several products. Therefore, they are very studied and have been developed for long time. In the work herein porcelains with different compositions were characterized and submitted to fragmentation by mechanical rupture in a ballistic impact test. Generally, the mechanical disruption in the materials produces a power dissipation forming cracks and fracture surfaces having an irregular geometry. The main objective of the work herein was to characterize the microstructure and the fractal fracture surface in porcelains. For comparison, the impact tests were also performed on commercial glass and acrylic. The evaluation of the fracture surface and the fractal dimension of rupture were performed by analyzing the fraction of the fragments as a function of the probability of fracture. The samples were prepared in the form of cylindrical disks with fixed thickness and diameter values. Mechanical impact test was applied on the center of the disks for different materials, maintaining the same test conditions. The results of the size and mass of the fragments were obtained as a function of the impact energy and kind of material. Thus, it was possible to obtain a correlation between the test conditions and the composition of the material and the fractal cracking pattern. It has been found that the compositions used in porcelain presented a fracture toughness which was between the one of the glass and of the acrylic. A correlation between strength properties and the patterns of formed crack was verified. It was noticed that the number, the shape of cracks and the branches formed a pattern that was associated with the impact energy and material type.

Resumo em Português:

Resumo Este trabalho apresenta as propriedades de filmes finos de ZnO:Al crescidos por pulverização catódica com rádio frequência sobre substratos de poliimida para serem utilizados como eletrodos flexíveis de dispositivos optoeletrônicos. Para efeitos de comparação, os filmes também foram crescidos sobre lâminas de vidro soda-lime. Os filmes foram depositados com diversas potências de trabalho, sobre substratos mantidos à temperatura ambiente. Os efeitos da potência e da espessura nas propriedades ópticas, elétricas e estruturais do ZnO:Al foram investigados. Imagens de microscopia de força atômica revelaram que os filmes foram nanocristalinos e de baixa rugosidade. Valores de resistência de folha de 8 Ω/sq, correspondente a uma resistividade de 6x10-4 W.cm, e de transmitância de 75% na faixa do visível foram obtidos, os quais podem ser considerados satisfatórios, principalmente quando se considera que a deposição foi realizada à temperatura ambiente.

Resumo em Inglês:

Abstract This work investigated the properties of ZnO:Al thin films produced by radio frequency magnetron sputtering onto polyimide substrates for use as flexible electrodes in optoelectronic devices. For comparison purposes, films were also grown on soda lime glass. The films were deposited with different working powers, onto substrates kept at room temperature. The effects of the power and thickness on the optical, electrical and structural properties of the films were investigated. Atomic force microscopy images revealed that the films were nanocrystalline, with low surface roughness. Values of sheet resistance and transmittance in the visible range were 8 Ω/sq (corresponding to 6x10-4 W.cm) and 75%, respectively, which can be considered satisfactory, particularly taking into consideration that deposition was carried out at room temperature.

Resumo em Português:

Resumo Os agregados sintéticos vêm sendo empregados na construção civil como uma medida para redução do extrativismo mineral. Dentro desse contexto, a reciclagem de resíduos industriais configura hoje a base da maioria dos processos de redução da exploração dos recursos minerais. Neste trabalho estudou-se a sinterização em reator vertical de leito fixo para produção de agregado sintético, a partir de 20% de pelotas e 80% de carvão vegetal. As pelotas foram confeccionadas a partir de uma mistura contendo argila, carvão vegetal e cinza volante. Realizaram-se dois experimentos variando a velocidade de sucção do ar. O material produzido foi analisado por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, medidas de suas propriedades cerâmicas e classificação quanto à sua granulometria. As análises dos resultados demonstraram que as reações de estado sólido, durante o processo de sinterização, foram eficientes e que o agregado produzido foi classificado como leve e graúdo. O processo se mostrou interessante para a sinterização de agregados, podendo ser controlado pela composição, granulometria, gradiente de temperatura e fluxo gasoso.

Resumo em Inglês:

Abstract The synthetic aggregates are being employed in civil construction for the reduction of mineral extraction activities. Within this context, the recycling of industrial waste is the basis of the majority of processes to reduce the exploitation of mineral resources. In this work the sintering in a vertical fixed bed reactor for synthetic aggregate production using 20% pellets and 80% charcoal was studied. The pellets were prepared from a mixture containing clay, charcoal and fly ash. Two experiments varying the speed of air sucking were carried out. The material produced was analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, measures of their ceramic properties, and particle size analysis. The results showed that the solid-state reactions, during the sintering process, were efficient and the produced material was classified as coarse lightweight aggregate. The process is interesting for the sintering of aggregates, and can be controlled by composition, particle size, temperature gradient and gaseous flow.

Resumo em Português:

Resumo Compósitos de matriz cerâmica têm sido desenvolvidos nas últimas décadas como um meio eficiente de melhoria da tenacidade à fratura. Compósitos cerâmicos multicamadas se destacam por seu relativo baixo custo e facilidade de obtenção. Estes compósitos são confeccionados com camadas alternadas de dois materiais cerâmicos e têm como mecanismo de tenacificação o desvio de trajetória de trincas em propagação, camada após camada, no compósito. Neste trabalho foram estudadas composições à base de alumina e vitrocerâmico LZSA (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3) para compor as camadas a fim de se obter compósito multicamada com interfaces fortes. Assim, tensões residuais compressivas nas camadas finas à base de LZSA intercaladas às camadas à base de Al2O3, sob leve tensão residual de tração, foram esperadas obter. As composições foram definidas por planejamento experimental fatorial, gerando corpos de prova por prensagem, os quais foram sinterizados e caracterizados quanto ao coeficiente de expansão térmica e módulo de elasticidade. Três composições (% em massa) à base de alumina (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 e 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 e 5% SiCwhisker ) e três composições à base de LZSA (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 e 20% SiCwhisker ; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 e 20% SiCwhisker ; CF-PC: 75% LZSA, 5% Al2O3, 10% TiO2 e 10% SiCwhisker ) foram selecionadas. Estas composições foram projetadas para gerar tensões residuais de compressão nas camadas à base de LZSA (até -32,35 MPa) e de tração nas camadas à base de Al2O3 (mínimo de 0,27 MPa). A técnica de tape casting foi empregada para produzir folhas das composições selecionadas, utilizando-se quantidades de ligantes e plastificantes indicadas na literatura. As composições foram então processadas por tape casting, obtendo-se folhas cerâmicas homogêneas, flexíveis e com resistência a verde suficiente para o manuseio. A espessura das folhas das composições de alumina variou de 130 a 210 μm e as folhas das composições de LZSA entre 180 e 230 μm.

Resumo em Inglês:

Abstract Ceramic matrix composites have been developed in recent decades as an efficient way of improving the fracture toughness of ceramic materials. Multilayered ceramic composites have been highlighted by their relatively low cost and easy production. These composites are made of stacked layers of two different ceramic materials and present as toughening mechanism the crack path deviation layer by layer in the composite. In this work, compositions based on alumina and LZSA glass-ceramic (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3) were studied to compose the layers in order to obtain multilayer composite with strong interfaces. Thus, compressive residual stresses in thin LZSA-based layers interspersed with Al2O3-based layers, under low tensile residual stress, were expected to obtain. The compositions were defined by factorial design, generating specimens by pressing that were sintered and characterized by determination of the coefficient of thermal expansion and modulus of elasticity. Three Al2O3-based compositions, in wt% (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 and 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 and 5% SiCwhisker) and three LZSA-based compositions (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 and 20% SiCwhisker; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 and 20% SiCwhisker; CF-PC: 75% LZSA, 5% Al2O3, 10% TiO2 and 10% SiCwhisker) were selected. Such compositions were designed to generate residual compressive stress in the LZSA-based layers (up to -32.35 MPa) and residual tensile stress on the Al2O3-based layers (at least 0.27 MPa). The tape casting technique was used to produce sheets of the selected compositions, using amounts of binders and plasticizers reported in the literature. The compositions were then prepared by tape casting obtaining homogenous, flexible ceramic sheets showing enough green strength to be handled. The alumina-based sheets thickness ranged between 130 and 210 μm, while LZSA-based sheets varied between 180 and 230 μm.

Resumo em Português:

Resumo Atualmente mais de 79% das argilas bentoníticas industrializadas são oriundas das jazidas de Boa Vista, PB. Estes jazimentos vêm sendo minerados de forma desordenada há mais de 40 anos, resultando no esgotamento das variedades mais nobres, havendo sério prejuízo para qualidade do produto final. As empresas mineradoras impõem rígidas condições de comercialização para os produtores, condicionando a aquisição das variedades menos nobres junto às variedades que ainda apresentam propriedades mais adequadas e frequentemente as variedades menos nobres são descartadas no processo produtivo. Este trabalho teve o objetivo otimizar as propriedades reológicas das novas ocorrências de argilas bentoníticas do estado da Paraíba, utilizando a técnica de planejamento experimental de misturas, a fim de adequá-las às exigências da Petrobras e da indústria nacional. As argilas utilizadas foram provenientes dos municípios de Olivedos e Boa Vista, PB. As amostras de argilas foram misturadas utilizando a técnica mencionada e caracterizadas física, química, térmica e mineralogicamente. Após caracterização as argilas foram transformadas em sódicas e foram determinadas suas propriedades reológicas para uso em perfuração de poços de petróleo de acordo com a norma da Petrobras. As variáveis respostas, viscosidade aparente, viscosidade plástica e volume de filtrado, foram avaliadas mediante análises das superfícies de respostas. Os resultados obtidos evidenciaram que as argilas estudadas são promissoras para usos em fluidos de perfuração. Observaram-se ainda melhoras significativas de suas reologias após mistura com as argilas de Boa Vista, PB.

Resumo em Inglês:

Abstract Currently over 79% of industrialized bentonite clays in Brazil come from Boa Vista, PB. These bentonite deposits have been mined disorderly for over 40 years, resulting in the depletion of the noblest varieties, with serious damage to the final product quality. Mining companies impose strict marketing conditions for producers, conditioning the purchase of the less noble varieties with the varieties that still have more suitable properties, and often the less noble varieties are discarded in the production process. This work aimed to optimize the rheological properties of new occurrences of bentonite clays from Paraíba State using the experimental design technique of mixtures in order to adapt them to the requirements of Petrobras and national industry. The clays used in this study were from the municipalities of Olivedos and Boa Vista, PB. The samples of clay were mixed using the aforesaid technique, and then characterized by physical, chemical, thermal and mineralogical tests. After characterization, the clays were transformed into sodic and determined its rheological properties for use in oil well drilling according to the Petrobras standard. The response variables, apparent viscosity, plastic viscosity and filtrate volume, were evaluated by analysis of response surfaces. The results showed that the studied clays are promising for use in drilling fluids. Besides, significant improvements in their rheological properties were observed after mixing with the clays from Boa Vista, PB.

Resumo em Português:

Resumo O óxido de zinco é comumente usado como um pigmento branco para cosméticos; entretanto, apresenta atividade fotocatalítica que provoca a decomposição do sebo na pele quando exposto à radiação ultravioleta na luz solar. Neste trabalho, o óxido de zinco foi reagido com ácido fosfórico em vários valores de pH para sintetizar um novo pigmento branco para cosméticos. Foram estudadas a composição química, as propriedades do pó, as atividades fotocatalíticas, as cores e a lisura desses pigmentos. Os materiais obtidos exibiram picos de difração de raios X relacionados com óxido e fosfato de zinco após tratamento com ácido fosfórico. A proporção de fosfato de zinco para óxido de zinco foi estimada a partir de resultados de espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente. As amostras tratadas em pH 4 a 7 produziram pequenas partículas com tamanhos submicrométricos. A atividade fotocatalítica do óxido de zinco tornou-se menor após o tratamento com ácido fosfórico. As amostras tratadas em pH 4 a 7 apresentaram a mesma reflectância que o óxido de zinco nas faixas do ultravioleta e visível. Verificou-se que o ajuste do pH foi importante no tratamento do óxido de zinco com ácido fosfórico.

Resumo em Inglês:

Abstract Zinc oxide is often used as a white pigment for cosmetics; however, it shows photocatalytic activity that causes decomposition of sebum on the skin when exposed to the ultraviolet radiation in sunlight. In this work, zinc oxide was reacted with phosphoric acid at various pH values to synthesize a novel white pigment for cosmetics. The chemical composition, powder properties, photocatalytic activities, colors, and smoothness of these pigments were studied. The obtained materials exhibited X-ray diffraction peaks relating to zinc oxide and phosphate after phosphoric acid treatment. The ratio of zinc phosphate to zinc oxide was estimated from inductively coupled plasma - atomic emission spectroscopy results. Samples treated at pH 4-7 yielded small particles with sub-micrometer sizes. The photocatalytic activity of zinc oxide became lower after phosphoric acid treatment. Samples treated at pH 4-7 showed the same reflectance as zinc oxide in both the ultraviolet and visible ranges. Adjustment of the pH was found to be important in the phosphoric acid treatment of zinc oxide.

Resumo em Português:

Resumo O fenômeno do aquecimento das cidades a patamares de temperatura elevados, as chamadas “ilhas de calor”, vem sendo estudado no mundo todo. Além de gerar desconforto térmico urbano, provocam maior demanda de energia para refrigerar os ambientes. Em resposta ao impacto ambiental gerado por esse fenômeno, pesquisadores de diferentes nações vêm desenvolvendo técnicas para atenuação do aquecimento, desenvolvendo novos materiais, tecnologias e sistemas construtivos para os elementos construídos do espaço urbano. Neste sentido, a pavimentação urbana é responsável por significativa contribuição para a ocorrência das ilhas de calor nas cidades. A utilização de pavimentos chamados “frios” apresenta menor temperatura superficial e constitui-se numa solução importante para mitigar os efeitos do fluxo de calor sensível nas cidades e no planeta. Diante desse panorama, o propósito desse trabalho foi desenvolver, testar e avaliar novos materiais frios para uso em pavimentação. Tais materiais frios provaram apresentar melhor desempenho térmico que aqueles materiais convencionais, tais como asfalto e concreto de referência (paver comercial). De fato, este trabalho mostrou que a composição com 90% concreto+10% talco pode ser considerada material frio, com economia de energia de até 16% em comparação com asfalto.

Resumo em Inglês:

Abstract The phenomenon of the warming of cities at high temperature levels, the so-called “heat island”, has been studied around the world. Apart from generating thermal discomfort, this urban phenomenon has been causing an increase in the demand for energy for cooling the environments. In response to the environmental impact generated by this phenomenon, researchers from different nations have developed techniques for warming mitigation, developing new materials, technologies, and constructive systems. In this context, urban paving is responsible for a significant contribution to the occurrence of heat islands in cities. The use of pavements called “cold materials”, which help to lower the surface temperature, constitutes an important solution to mitigate the effects of the heat flow in cities and the planet. Thus, the purpose of this study was to develop, test and evaluate new cold materials for use in paving. Such cold materials proved to present better thermal performance than conventional ones, such as asphalt and reference concrete (commercial paver). In fact, this work showed that the composition with 90% concrete+10% talc can be considered cold material, with energy savings of up to 16% in comparison to asphalt.

Resumo em Português:

Resumo Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência do Zn2+ nas características morfológicas e magnéticas de ferritas Mn1-xZnxFe2O4 (onde x= 0,0, 0,35, 0,5 e 0,65 em mol de Zn) sintetizadas por reação de combustão em escala piloto com bateladas de 200 g/reação. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/transmissão e medidas magnéticas. Os resultados indicaram que todas as composições de ferritas foram monofásicas; morfologicamente a adição de Zn ao sistema MnFe2O4 causou leve redução no tamanho dos aglomerados e redução no tamanho das partículas, mas esse comportamento não foi linear com o teor de Zn2+. As amostras apresentaram comportamento magnético característico de materiais magnéticos moles, com magnetização de saturação máxima de 62 emu/g para a amostra com menor teor de zinco em sua composição.

Resumo em Inglês:

Abstract This study aimed to evaluate the influence of Zn2+ in the morphological and magnetic characteristics of ferrites Mn1-xZnxFe2O4 (where x= 0.0, 0.35, 0.5 and 0.65 mol of Zn) synthesized by combustion reaction in a pilot scale with batches of 200 g/reaction. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning/transmission electron microscopy, and magnetic measurements. The results indicated that all compositions were single phase of ferrite; morphologically the addition of Zn to MnFe2O4 system caused a slight reduction in size of the agglomerates, and reduced the particle size, but this behavior was not linear with the Zn2+ content. The samples had characteristic magnetic behavior of soft magnetic materials, maximum saturation magnetization of 62 emu/g for the sample with lower zinc content in its composition.

Resumo em Português:

Resumo Os refratários utilizados em placas no sistema de válvula gaveta no controle do fluxo de aço são produtos de alta qualidade e apresentam grande relevância técnica e econômica, uma vez que demandam tempo para sua substituição, em intervalos de poucas corridas, além do custo intrínseco dos mesmos. No presente trabalho foi realizada a caracterização técnica e microestrutural desses refratários. Posteriormente, fez-se uma comparação entre diferentes tipos de refratários comerciais, incluindo sistemas de fechamento diferentes, considerando-se o desempenho na indústria. Finalizou-se com a caracterização do refratário post mortem e uma análise de falha. Verificou-se que o principal fenômeno que controla a vida útil do refratário de placa é o desgaste mecânico, no entanto, pode ocorrer o dano por choque térmico e mesmo a corrosão química pelo contato com a escória ou outro material de processo. A utilização de alumina tabular aumenta a vida útil das peças; de forma similar, aluminas de alta pureza também melhoraram o desempenho em serviço.

Resumo em Inglês:

Abstract Refractories used in plates of the sliding gate valve system for control of steel flow are sophisticate devices. They are very important from a technical and economical point of view because of the idle time for replacement after few runs, in addition to the intrinsic cost of the piece. In the present work, it was carried out the technical and microstructural characterization of refractory. Subsequently, a comparison was made between different types of commercial refractories, including different closing systems, based on their performance in the industry. They were also investigated by post mortem refractory characterization and failure analysis. It was verified that the main phenomenon that controls the lifetime of refractory plate is the mechanical wear. However, it can also be influenced by thermal shock damage and even chemical corrosion due to contact with slag or other process material. The use of tabular alumina extends the lifetime of parts, similarly, high-purity alumina also improves the performance in service.

Resumo em Português:

Resumo O ferroespinélio Ni0,7Zn0,3Fe2O4 foi sintetizado por reação de combustão e seu desempenho catalítico na reação de esterificação metílica e etílica do óleo de soja foi investigado. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, análise de refinamento, espectroscopia de fluorescência de raios X por energia dispersiva, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análise textural, microscopia eletrônica de varredura, densidade por picnometria de hélio, análise granulométrica, análise termogravimétrica, medidas magnéticas e testes catalíticos. A síntese foi eficiente obtendo o ferroespinélio com fase única Ni0,7Zn0,3Fe2O4, com tamanho de cristalito de 20 nm, elevada área superficial (86 m2/g) e magnetização de saturação de 18 emu/g. O ferroespinélio possibilitou atividade catalítica promissora em ambas as condições reacionais estudadas, sendo mais ativo na conversão do óleo de soja em biodiesel na esterificação metílica apresentando conversão média de 93,9±2,8%.

Resumo em Inglês:

Abstract Ni0.7Zn0.3Fe2O4 ferrospinel was synthesized by combustion and its catalytic performance in methyl and ethyl esterification of the soybean oil was investigated. The samples were characterized by X-ray diffraction, Rietveld refinement analysis, energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, textural analysis, scanning electron microscopy, density by picnometry, particle size analysis, thermogravimetric analysis, magnetic measurements, and catalytic tests. The synthesis was efficient resulting in a ferrospinel with single phase Ni0.7Zn0.3Fe2O4 with crystallite size of 20 nm, high surface area (86 m2/g) and saturation magnetization of 18 emu/g. The ferrospinel had promising catalytic activity in both reaction conditions studied, being more active in the conversion of soybean oil to biodiesel in methyl esterification with an average conversion of 93.9±2.8%.

Resumo em Português:

Resumo Filmes de Cu1-xInxSe2 (0,45≤x≤0,80) foram depositados em substrato de vidro pela técnica de spray-pirólise para utilização como camada absorvedora de células fotovoltaicas. As propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e elétricas dos filmes preparados foram analisadas em função da variação da estequiometria utilizada. A análise por difração de raios X mostrou que os picos mais intensos foram de orientação (204/220) e que os filmes possuíram as fases CuSe, CuSe2 e CuInSe2. Os filmes apresentaram superfície uniforme e sem trincas, independente da estequiometria utilizada. Na caracterização elétrica, os filmes depositados apresentaram energia de ativação do processo de condução elétrica com valor médio de 0,74 eV e comportamento típico para semicondutores. A caracterização óptica foi realizada no intervalo de comprimento de onda de 350 a 1100 nm e os filmes apresentaram coeficiente de absorção na ordem de 103 cm-1 no comprimento de onda de 550 nm e gap óptico de 1,4 eV. Os resultados indicaram que a condição de deposição mais adequada para filmes visando sua aplicação como camada absorvedora teve como temperatura de substrato de 400 °C, fluxo de solução de 1 mL/min, tempo de deposição de 10 min e estequiometria de Cu0,2In0,8Se2, obtendo assim filmes sem trincas, apresentando maior coeficiente de absorção de 6,8x103 cm-1 para o comprimento de onda de 550 nm, espessura de aproximadamente 2,5 mm e resistividade elétrica de 0,13 kΩ.m na temperatura ambiente.

Resumo em Inglês:

Abstract Cu1-xInxSe2 (0.45≤x≤0.80) films were deposited on glass substrate by spray pyrolysis technique, for use as absorbing layer of photovoltaic cells. The structural, morphological, optical and electrical properties of the films were analyzed according to the variation of the stoichiometry used. The analysis by X-ray diffraction showed that the most intense peaks were of orientation (204/220) and the films have the phases CuSe, CuSe2 and CuInSe2. The films showed uniform surface without cracks independently of the stoichiometry used. In the electrical characterization, the deposited films showed activation energy of the electrical conduction process with average value of 0.74 eV and typical behavior for semiconductors. The optical characterization was performed at the wavelength gap of 350 to 1100 nm, and the films showed absorption coefficient on the order of 103 cm-1 in the wavelength of 550 nm and optical band gap of 1.4 eV. The results indicated that the most suitable condition for deposition of films for their application as absorbing layer had as substrate temperature 400 °C, a solution flow rate of 1 mL/min, deposition time of 10 min and stoichiometry of Cu0.2In0.8Se2, thus obtaining films without cracks, with large absorption coefficient of 6.8x103 cm-1 for the wavelength of 550 nm, thickness of approximately 2.5 µm and electrical resistivity of 0.13 kΩ.m at room temperature.

Resumo em Português:

Resumo A substituição do metal utilizado como infraestrutura de restaurações protéticas pela cerâmica policristalina à base de zircônia tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP) resultou em dúvidas sobre a qualidade de união entre as cerâmicas de infraestrutura e de recobrimento. Assim, surgiram alguns tratamentos de superfície com o intuito de melhorar a união porcelana-Y-TZP. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de um tratamento de superfície na resistência de união entre a porcelana e a Y-TZP, bem como comparar os resultados com um grupo controle metal-cerâmica. Três grupos experimentais foram avaliados (n=10): YC - infraestrutura de Y-TZP recoberta com porcelana VM9; YB - infraestrutura de Y-TZP recoberta com um agente de união e porcelana VM9; MC - infraestrutura de níquel-cromo recoberta com opaco e porcelana VM13. Os corpos de prova foram confeccionados usando lâminas do material de infraestrutura, e sobre elas foi construído um cilindro de porcelana (3 mm de diâmetro, 6 mm de altura), sinterizado de acordo com as instruções do fabricante. Os grupos foram submetidos ao teste de cisalhamento em uma máquina de ensaio universal com velocidade de 0,5 mm/min. Após os testes, as falhas foram classificadas como adesiva, mista ou coesiva. Os dados de resistência de união (σf) foram analisados estatisticamente com Anova de um fator (α=0,05). As médias (desvio-padrão) de σf (MPa) foram: YC - 19,7 (7,8); YB - 22,5 (6,4); MC - 24,2 (6,6). Não foi encontrada diferença estatística entre os grupos (p=0,377). Houve relação entre o grupo experimental e o modo de falha. Apenas os grupos YC e YB apresentaram falha coesiva na porcelana. Concluiu-se que a infraestrutura à base de Y-TZP tem resistência de união à porcelana semelhante ao “padrão ouro” metal-cerâmica. A aplicação de um agente de união não teve influência na resistência de união entre porcelana e Y-TZP.

Resumo em Inglês:

Abstract The replacement of the metal used as infrastructure in prosthetic restorations with yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) raised questions regarding the quality of the bond strength between the ceramic infrastructure and veneer. Therefore, surface treatments were developed in order to improve porcelain-Y-TZP bond strength. The objective of this study was to evaluate the effect of a surface treatment on the bond strength between the porcelain veneer and Y-TZP, as well as to compare the results with a metal-ceramic control group. Three experimental groups were evaluated (n=10): YC - Y-TZP infrastructure veneered with VM9 porcelain; YB - Y-TZP infrastructure veneered with a bond agent and VM9 porcelain; MC - nickel-chrome infrastructure veneered with opaque and VM13 porcelain. Specimens were produced using slices of the infrastructure materials. A porcelain cylinder (3 mm diameter, 6 mm height) was built over the infrastructures and sintered according to the manufacturer recommendation. Specimens were subjected to a shear bond strength test in a universal testing machine at 0.5 mm/min cross-head speed. After testing, failure modes were classified as adhesive, cohesive or combined. Shear bond strength (σf) data were analyzed with one-way ANOVA (α=0.05). σf mean values (standard deviation) in MPa were: YC - 19.7 (7.8); YB - 22.5 (6.4); MC - 24.2 (6.6). There was no statistical difference between groups (p=0.377). There was an association among the experimental group and the failure mode. Only YC and YB groups showed porcelain cohesive failure. It was concluded that Y-TZP infrastructure show similar shear bond strength to the porcelain than the “gold standard” metal-ceramic. The application of a bond agent had no influence in the bond strength results.

Resumo em Português:

Resumo O aumento no número de pessoas portadoras de diabetes nos últimos anos e a elevada relação custo benefício da tecnologia de biossensores existentes têm motivado um crescente interesse no desenvolvimento de biossensores de detecção de glicose baseados na imobilização da glicose oxidase (GOD) utilizando-se principalmente nanopartículas magnéticas. Neste contexto, nanocompósitos de Fe2O3/Fe3O4 foram sintetizados por reação de combustão e tiveram sua superfície modificada com 3-aminopropiltrimetoxissilano via reação de silanização e com quitosana via reação de funcionalização para obter um material híbrido que foi avaliado como possível imobilizador de GOD. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, propriedades magnéticas e citotoxidade in vitro. Os resultados mostraram que foi possível obter o compósito ferrimagnético, a modificação da superfície reduziu a magnetização de saturação, mas manteve a característica ferrimagnetica, e todas as amostras foram consideradas não tóxicas. Para os testes preliminares de imobilização da GOD foi revelado que o nanocompósito modificado com silano e quitosana apresentou melhor resultado, cerca de 2,7 mg de GOD imobilizados para cada 100 mg de nanocompósito, o que torna este material uma possível alternativa para ser utilizado na fabricação de bissensores de GOD.

Resumo em Inglês:

Abstract The increase in the number of people with diabetes in recent years and the high cost-benefit ratio of the existing biosensor technology have increased the interest for the development of glucose detection biosensor based on immobilization of glucose-oxidase (GOD) mainly using magnetic nanoparticles. In this context, nanocomposites of Fe2O3/Fe3O4 were prepared by combustion reaction and their surface was functionalized with 3-aminopropyltriethoxysilane via silanization reaction and with chitosan via functionalization to obtain a hybrid material that was evaluated as possible GOD immobilizer. The samples were characterized by powder X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetry, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, magnetic properties and in vitro cytotoxicity. The results revealed that it was possible to obtain the ferrimagnetic composite, the surface modification reduced the saturation magnetization, but maintained the ferrimagnetic characteristics, and all samples were considered non-toxic. For preliminary testing of the GOD immobilization it was revealed that the nanocomposite modified with silane and chitosan showed the better result, about 2.7 mg of immobilized GOD for 100 mg of nanocomposite, which makes this material a potential alternative to manufacture GOD biosensors.

Resumo em Português:

Resumo Estudos de caracterização de argilas são comumente realizadas para identificar possíveis mercados para esses materiais. Com esse objetivo duas amostras de argilas naturais provenientes do Sudeste brasileiro foram estudadas. Técnicas de caracterização convencionais foram utilizadas. Análise granulométrica e determinação da capacidade de troca catiônica foram também efetuadas. Medições de adsorção/dessorção de nitrogênio foram utilizadas, tanto para obter os valores de área superficial específica das amostras, de acordo com o método de Brunauer, Emmet e Teller, tanto como para a análise do tamanho de poros, usando os métodos de Barret-Joyner-Halenda e t-plot. Os resultados obtidos indicaram que as argilas apresentaram propriedades similares. As duas amostras apresentaram alto conteúdo de fração argila (acima de 80% em massa) composta basicamente dos minerais ilita, caulinita e quartzo. Estruturas estratificadas ilita-esmectita também foram observadas. Uma das amostras apresentou traços de calcita, enquanto a outra apresentou traços de montmorilonita. Os valores baixos de capacidade de troca catiônica obtidos corroboraram estes resultados. As argilas apresentaram boas propriedades adsortivas, evidenciadas pelos valores das suas áreas superficiais específicas, e estruturas predominantemente mesoporosas, constituídas principalmente por poros do tipo fenda. De acordo com estas características, aliadas ao baixo custo e à maior disponibilidade, as argilas estudadas apresentam potencial de utilização como adsorventes, podendo substituir matérias comumente usadas nesse mercado e de maior custo.

Resumo em Inglês:

Abstract Characterization studies of clays are often performed to identify possible markets for these materials. Bearing this in mind, two samples of natural clays from the Southeast region of Brazil were studied. Conventional techniques of characterization were used. Granulometric analysis and determination of cationic exchange capacity of these clays were also performed. Nitrogen adsorption-desorption measurements were used to determine the Brunauer-Emmett-Teller specific surface area, and Barrett-Joyner-Halenda and t-plot pore size analysis were carried out. The results obtained were similar for the two clays. Both present high clay fraction (above 80 wt%) composed of illite, kaolinite and quartz minerals. Stratified illite-smectite structures were also observed. Traces of calcite were detected in one of the clay samples, while traces of montmorillonite were observed in the other sample. These results were corroborated by the low cationic exchange capacity values obtained for both clays. These clays showed good adsorptive properties, evidenced by their specific surface areas, with predominantly mesoporous structures and slit-like pores. According to their features, these clays have potential use as adsorbents to replace more expensive materials due to their easy availability and low cost.

Resumo em Português:

Resumo Arcabouços de óxido de titânio (TiO2) com Biosilicato® incorporado foram produzidos e avaliados com relação à porosidade e microestrutura. Arcabouços para regeneração óssea devem apresentar porosidade que favoreça o crescimento de tecidos ósseos através do material. O TiO2 é um material cerâmico altamente biocompatível com boas propriedades mecânicas e osseocondutoras, permitindo a migração do tecido ósseo sobre a interface do material, mas sem estimular a atividade das células osteogênicas que geram o tecido ósseo. Com o intuito de induzir a formação de tecido ósseo o Biosilicato®, um material com elevada bioatividade, foi incorporado à matriz cerâmica de TiO2. Para a obtenção dos macroporos foi utilizado o método de eliminação por queima, no qual partículas orgânicas são empregadas na matriz cerâmica como agentes formadores de poros, que possui a vantagem de adaptar as características dos poros do componente cerâmico final por meio da escolha apropriada do agente formador de poros. Neste trabalho foi feita uma mistura homogênea de TiO2 com serragem de cambará e posteriormente adicionou-se o Biosilicato®. Após a queima as amostras foram avaliadas pelo método de Arquimedes, para a determinação da porosidade aparente, e por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para a visualização da morfologia dos grãos e distribuição e tamanho de poros. A etapa de queima garantiu a eliminação completa dos agentes formadores de poros e a completa sinterização do TiO2. O Biosilicato® facilitou a sinterização do TiO2 e a consolidação da matriz cerâmica. Foram obtidos arcabouços com porosidade aparente de 63% e poros com tamanhos maiores que 200 µm. Por meio da análise de MEV, observou-se a distribuição homogênea dos poros e suas interligações. Além disso, foi possível observar a distribuição do Biosilicato® entre as partículas de TiO2, sendo um caminho para o crescimento e regeneração do tecido ósseo.

Resumo em Inglês:

Abstract Titanium dioxide (TiO2)-Biosilicate® scaffolds were produced and evaluated for porosity and microstructure. Scaffolds for bone regeneration must provide adequate porosity to promote bone tissue growth through the material. TiO2 is a highly biocompatible ceramic material with high reliable mechanical and good osteoconductive properties to allow bone tissue migrates on material interface, but without stimulating the activity of osteogenic cells that produce bone tissue. In order to induce bone tissue formation a material with high bioactivity named Biosilicate® was incorporated into the ceramic matrix of TiO2. To obtain macropores, organic particles in the ceramic matrix as pore forming agents were employed, using the sacrificial template method which has the advantage to adapt the final ceramic pores characteristics by appropriate choice of pore former agent. In this work, a homogeneous mixture of TiO2 with sawdust was prepared and later the Biosilicate® was added. After firing, the samples were evaluated by Archimedes method for determining porosity and by scanning electron microscopy (SEM) for imaging grain morphology, and pore size and distribution. The firing stage ensured complete elimination of pore forming agents and complete sintering of TiO2. The Biosilicate® facilitated sintering of TiO2 and consolidation of ceramic matrix. Scaffolds were obtained with 63% apparent porosity and pore size higher than 200 µm., Homogeneous pores distribution and their interconnections were observed by SEM analysis. Moreover, it was possible to observe Biosilicate® distribution among TiO2 particles being a path for bone tissue growth and regeneration.