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Cerâmica, Volume: 65, Número: 374, Publicado: 2019
  • Síntese de sílica mesoporosa ordenada tipo MCM-41 com controle morfológico para potencial aplicação em sistemas de liberação controlada de fármacos Articles

    Oliveira, D. M.; Andrada, A. S.

    Resumo em Português:

    Resumo O MCM-41 é uma das cerâmicas mesoporosas mais estudadas para sistemas de liberação controlada de fármacos. Sua elevada área superficial específica e mesoporosidade permitem alta capacidade de adsorção. Apesar dos inúmeros trabalhos publicados na área biomédica, até o presente momento não há relatos de aplicações comerciais do MCM-41. Uma possível justificativa é a falta de controle morfológico durante a síntese convencional. Portanto, modificações nos parâmetros reacionais da síntese convencional do MCM-41 foram testadas neste artigo com o objetivo de obter partículas com diâmetro e estado de aglomeração reduzidos. Foi observado que o aumento na proporção molar de água e a diminuição no tempo de agitação resultaram em partículas com tamanho reduzido. Além disso, o controle do gotejamento do tetraetilortossilicato (TEOS) e a adição da trietilamina (TEA) melhoraram a dispersão do sistema, porém eles também reduziram o tamanho das partículas e, assim, interações do tipo van der Waals promoveram a reaglomeração.

    Resumo em Inglês:

    Abstract MCM-41 is one of the most studied mesoporous ceramics for drug delivery systems. Its high specific surface area and mesoporosity allow high adsorption capacity. Even though there are many studies published in the biomedical field, there are no reports of commercial applications of MCM-41 so far. One of the possible justifications is the lack of morphological control during conventional synthesis. Therefore, modifications in the reaction parameters of the MCM-41 conventional synthesis were tested in this paper, aiming to obtain particles with reduced diameter and agglomeration. It was observed that both the increase in the water molar proportion and the decrease in the stirring time resulted in particles with reduced size. Furthermore, the control of the tetraethyl orthosilicate (TEOS) dropping rate and the addition of triethylamine (TEA) improved the dispersion of the system, but they also decreased the particle size, and therefore van der Waals interactions promoted re-agglomeration.
  • Estudo de nanopartículas do espinélio ZnAl 2 O 4 sintetizadas utilizando gelatina como precursor orgânico Articles

    Macedo, H. P.; Medeiros, R. L. B. A.; Nascimento, R. A. B.; Oliveira, A. A. S.; Figueredo, G. P.; Braga, R. M.; Melo, D. M. A.

    Resumo em Português:

    Resumo Neste trabalho, pós do espinélio aluminato de zinco foram preparados por um método Pechini modificado, rápido, simples, ambientamento seguro e de baixo custo, utilizando gelatina comercial como precursor orgânico. Os materiais foram calcinados a 600, 700 e 800 °C e caracterizados por análise termogravimétrica, difratometria de raios X (DRX) in situ e ex situ, isotermas de adsorção/dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que as partículas de ZnAl2O4 monofásicas com estrutura espinélio foram obtidas com sucesso resultando em materiais de alta pureza, nanométricos, homogêneos e mesoporosos. Os resultados de DRX in situ mostraram que a estrutura cristalina do espinélio ZnAl2O4 começou a se formar em temperaturas inferiores a 600 °C, revelando pós com tamanho de cristalito menor que 40 nm, que cresceram com o aumento da temperatura (91% de aumento entre 600 e 800 °C). O efeito do tempo de calcinação mostrou que os materiais calcinados a 600 °C por 3 h apresentaram maior porcentagem do crescimento do cristalito devido ao aumento da cristalinidade. As amostras de ZnAl2O4 mantiveram o tamanho dos poros até 700 °C.

    Resumo em Inglês:

    Abstract In this work, zinc aluminate spinel powders were prepared by a fast, simple, eco-friendly and low-cost modified Pechini method using commercial gelatin as the organic precursor. The materials were calcinated at 600, 700 and 800 °C and characterized by thermogravimetric analysis, in situ and ex situ X-ray diffraction (XRD), N2-adsorption/desorption isotherms and scanning electron microscopy. The results showed that single phase ZnAl2O4 particles with spinel structure were successfully obtained resulting in a high purity, nanometric, homogeneous and mesoporous materials. The in situ XRD results showed that the crystalline spinel structure of ZnAl2O4 started forming at a temperature lower than 600 °C, revealing powders with crystallite size smaller than 40 nm, which increased with increasing the temperature (91% of increase between 600 and 800 °C). The effect of calcination time showed that the materials calcinated at 600 °C for 3 h presented the higher percentage of crystallite growth due to the increase of crystallinity. The ZnAl2O4 samples retained their pore size up to 700 °C.
  • Planejamento fatorial aplicado a ativação sódica de uma bentonita brasileira Articles

    Rosário, J. A. do; Miguel, R. F.; Rosário, D. A. do; Kuhnen, N. C.; Riella, H. G.

    Resumo em Português:

    Resumo Bentonitas sódicas são muito utilizadas na indústria por possuírem propriedades específicas desejáveis para diferentes finalidades, como inchamento, tixotropia, e capacidade de troca catiônica elevados. Por outro lado, bentonitas cálcicas e policatiônicas, predominantes no Brasil, necessitam de beneficiamento químico através da ativação sódica para o aumento de seu teor de íons de sódio interplanares trocáveis, o que leva a maximização destas propriedades. Este estudo apresenta o delineamento experimental do processo de ativação sódica de uma bentonita policatiônica de Quatro Barras, Paraná. Os fatores utilizados no estudo foram: reagente (NaOH e Na2CO3), concentração (1% e 5%) e tempo de contato (24 e 72 h). O inchamento de Foster e a capacidade de troca catiônica foram utilizados como variáveis resposta no delineamento. A análise estatística indicou efeitos significativos dos fatores sobre o inchamento e a metodologia de superfície de resposta indicou uma ativação ótima com o carbonato de sódio a 5% por 24 h.

    Resumo em Inglês:

    Abstract Sodium bentonites are extensively used in industry because they have specific properties that are wanted for several purposes, such as high swelling, thixotropy, and cation exchange capacity. Otherwise, calcium and polycationic bentonites, which are predominant in Brazil, need to be chemically treated by sodium activation to expand their content of interlayer exchangeable sodium cations, which increases these properties. The present study shows the factorial design of the sodium activation for a polycationic bentonite from Quatro Barras, Paraná. The factors considered in the study were: reagent (NaOH and Na2CO3), concentration (1% and 5%) and contact time (24 and 72 h). The response variables were swelling and cation exchange capacity. Statistical analysis indicated significant effects of all factors over swelling and response surface methodology indicated optimal activation with sodium carbonate at 5% for 24 h.
  • Síntese e caracterização de fibras de alumina por fiação por sopro em solução Articles

    Mota, M. F.; Santos, A. M. C.; Farias, R. M. C.; Neves, G. A.; Menezes, R. R.

    Resumo em Português:

    Resumo Esse trabalho mostra a produção de nanofibras de alumina após tratamento térmico de fibras híbridas preparadas por fiação por sopro em solução. Essas nanofibras foram convertidas em γ-Al2O3 e α-Al2O3 após tratamento térmico ao ar entre 500 e 1200 °C. Os padrões de difração de raios X apresentaram todas as características das fases alumina γ e α. Além disso, as micrografias eletrônicas de varredura mostraram que os diâmetros das nanofibras de alumina variaram entre 200 e 270 nm para diferentes temperaturas. Os resultados demonstraram que o método de fiação por sopro em solução é eficiente para produzir nanofibras de alumina.

    Resumo em Inglês:

    Abstract This work shows the successful production of alumina nanofibers after thermal treatment of solution blow spun hybrid fibers. These nanofibers were converted into γ-Al2O3 and α-Al2O3 after the thermal treatment in air between 500 to 1200 °C. The X-ray diffraction patterns presented all the characteristics of the γ and α phases of alumina. In addition, the scanning electron micrographs showed alumina nanofiber diameters varying between 200 and 270 nm for different temperatures. The results demonstrated that the solution blowing spinning method is efficient to produce alumina nanofibers.
  • Síntese e caracterização de precursores de compósitos asfálticos utilizando sílica de casca de arroz amorfa Articles

    Sembiring, S.; Situmeang, R.; Sembiring, Z.

    Resumo em Português:

    Resumo Nesta pesquisa, compósitos asfálticos foram produzidos misturando asfalto com sílica extraída da casca de arroz, com relação asfalto:sílica de 1:0, 1:1,7 e 1:2, e calcinados a 150 ºC. O desenvolvimento das estruturas foi caracterizado por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura, seguida de análise térmica diferencial. Os resultados de FTIR mostraram a presença dos grupos funcionais Si-OH, C=O e C-H, que foram associados ao asfalteno, carbono e sílica, de acordo com a análise de DRX. Os resultados obtidos também indicaram o efeito significativo da adição de sílica de casca de arroz na transformação de fase do asfalteno em sílica e carbono, enquanto as moléculas de asfalteno praticamente não foram detectadas. A presença de sílica e carbono resultou em aumento da temperatura de decomposição da amostra. Com base nessas características, as amostras são consideradas como material para uso em telhado, sugerindo seu uso potencial como substituto para dispositivos de teto de aço leve.

    Resumo em Inglês:

    Abstract In this research, asphalt composites were produced by mixing asphalt with silica extracted from rice husk, with a ratio of asphalt to silica of 1:0, 1:1.7 and 1:2, and calcined at 150 °C. Development of structures was characterized using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), followed by differential thermal analysis (DTA/TGA). The FTIR results showed the presence of Si-OH, C=O, and C-H functional groups, which were associated with asphaltene, carbon, and silica, according to the XRD analysis. The results obtained also indicated the significant effect of rice husk silica addition on phase transformation of asphaltene into silica and carbon, while asphaltene molecules were practically undetected. The presence of silica and carbon resulted in increased decomposition temperature of the sample. Based on these characteristics, the samples were considered as a roof material, suggesting their potential use as a substitute for lightweight steel roof devices.
  • Síntese e avaliação de nanopartículas de sílica mesoporosas na liberação controlada de feromônios repelentes de abelha Articles

    Zanoni, E. T.; Savi, G. D.; Valadares, M. F.; Angioletto, E.

    Resumo em Português:

    Resumo Neste estudo foi avaliado o armazenamento e liberação de feromônios repelentes de abelhas em uma nanoestrutura de sílica mesoporosa. O nanomaterial foi sintetizado via método sol-gel e caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia de infravermelho e método BET. As nanopartículas mesoporosas apresentaram-se com área superficial de 1084 m2/g exercendo a função desejada para a proposta do estudo. Os feromônios foram carregados nos percentuais de 10%, 20% e 40% e a efetividade dos carregamentos foi analisada por termogravimetria. Em seguida foi avaliado o comportamento de liberação do nanossistema, sendo possível observar que as nanopartículas influenciaram de forma significativa no perfil de liberação dos feromônios, retardando a sua taxa de liberação. Dos ensaios de avaliação do comportamento de liberação concluiu-se que as nanopartículas mesoporosas prolongaram a atividade de liberação dos feromônios permanecendo com essa função por vários dias.

    Resumo em Inglês:

    Abstract This study evaluated the storage and release of repellent pheromones of bees in a mesoporous silica nanostructure. The nanomaterial was synthesized by sol-gel method and characterized by transmission electron microscopy, infrared spectroscopy, and BET method. The mesoporous nanoparticles presented a surface area of 1084 m2/g, exerting the desired function for the study proposal. The pheromones were loaded in percentages of 10%, 20%, and 40% and the effectiveness of the loads was analyzed by thermogravimetry. Next, the nanosystem release behavior was evaluated, and it was possible to observe that the nanoparticles had a significant influence on the release profile of the pheromones, delaying their release rate. From the evaluation of the release behavior, it was concluded that the mesoporous nanoparticles prolonged the activity of releasing the pheromones remaining with this function for several days.
  • Desempenho balístico de estruturas multicamadas à base de alumina/epóxi Articles

    Polla, M. B.; Fabris, D. C. N.; Noni, A. De; Montedo, O. R. K.

    Resumo em Português:

    Resumo Alumina é comumente utilizada em blindagens compostas. Apresenta baixa tenacidade à fratura e esta propriedade está relacionada à resistência a múltiplos disparos. Com o intuito de melhorar a durabilidade em campo uma alternativa seria utilizar cerâmicas multicamadas. Neste estudo foi avaliado o desempenho balístico de estruturas multicamadas à base de alumina/epóxi e o efeito da adição de fibra de vidro como material de reforço. Os resultados foram comparados com placas de alumina individual de mesma espessura total que os sistemas multicamadas. O desempenho balístico dos painéis em mosaico de Al2O3/Al foi avaliado por meio de ensaio balístico DOP (depth of penetration) com projétil 7,62 mm perfurante. Os resultados indicaram que as placas individuais apresentaram melhor desempenho. No caso das estruturas Al2O3/epóxi, a resistência balística diminuiu com a redução da espessura das lâminas de alumina e com o aumento da camada de epóxi. A fibra de vidro não apresentou efeito significativo no desempenho.

    Resumo em Inglês:

    Abstract Alumina is commonly used in composite shields. It presents low fracture toughness and this property is related to resistance to multiple shots. In order to improve the lifetime in applications, an alternative would be the use of multilayer ceramics. This study evaluated the ballistic performance of multilayer alumina/epoxy structures and the effect of glass fiber as a reinforcing material. The results were compared to individual alumina plates of the same total thickness as multilayer systems. The ballistic performance of the Al2O3/Al mosaic panels was evaluated using a DOP (depth of penetration) ballistic test with the 7.62 mm armor-piercing projectile. The results indicated that the individual plate showed better performance. In the case of Al2O3/epoxy structures, the ballistic resistance decreased with the reduction of the thickness of the alumina layer and with the increase of the epoxy layer. The glass fiber showed no improvement in ballistic performance.
  • Influência do Ca 2+ nas propriedades reológicas e de filtração de dispersões de argilas bentoníticas em fluidos de perfuração aquosos Articles

    Silva, I. A.; Silva, D. S.; Buriti, B. M. A. B.; Menezes, R. R.; Neves, G. A.; Ferreira, H. C.

    Resumo em Português:

    Resumo As características físico-químicas dos cátions podem ser capazes de modificar as propriedades reológicas das argilas bentoníticas, como suas cargas, tamanhos dos cátions trocáveis adsorvidos nos argilominerais, comportamentos de hidratação e diferentes intercalações com as camadas estruturais da bentonita, sendo um fator importante considerar o efeito dos cátions presentes sobre a reologia de dispersões de argilas bentoníticas. Desta forma, o objetivo desse trabalho foi estudar a influência do Ca2+ nas propriedades reológicas e de filtração de dispersões de novas ocorrências de argilas bentoníticas do estado da Paraíba, Brasil, em fluidos de perfuração aquosos. Quatro argilas bentoníticas foram selecionadas, sendo caracterizadas química, física e mineralogicamente. As argilas foram aditivadas com carbonato de sódio e estudados os comportamentos reológicos e de filtração de suas dispersões. Os resultados mostraramm a influência direta do Ca2+ presente e suas implicações, resultantes de interações físico-químicas, nas propriedades reológicas e de filtração de dispersões de argilas bentoníticas.

    Resumo em Inglês:

    Abstract The physicochemical characteristics of cations may be able to modify the rheological properties of bentonite clays, such as their loads, exchangeable cation sizes adsorbed on clay minerals, hydration behaviors and different intercalations with the bentonite structural layer effect of the cations present on the rheology of dispersions of bentonite clays. In this way, the objective was to study the influence of Ca2+ on the rheological and filtration properties of dispersions of new occurrences of bentonite clays from the State of Paraíba, Brazil, in aqueous drilling fluids. Four bentonite clays were selected, being characterized chemically, physically and mineralogically. Sodium carbonate was then added to the clays, and the rheological and filtration behavior of their dispersions were studied. The results showed the direct influence of the Ca2+ present and its implications, resulting from physicochemical interactions, on the rheological and filtration properties of dispersions of bentonite clays.
  • Estudos de espectroscopia dielétrica e Raman de cerâmica (Na 0,5 Bi 0,5 )TiO 3 isenta de chumbo Articles

    Zeroual, S.; Lidjici, H.; Chatta, W.; Khemakhem, H.

    Resumo em Português:

    Resumo Neste estudo, amostras de titanato de bismuto e sódio (Na0,5Bi0,5)TiO3 (NBT) foram preparadas usando a técnica de estado sólido. A sinterização foi feita a 1200 ºC por 4 h ao ar. A análise de difração de raios X realizada à temperatura ambiente mostrou a formação de um composto de fase única com um sistema cristalino romboédrico. Caracterizações dielétricas e espectroscópica Raman foram realizadas em função da temperatura. Estudo dielétrico mostrou uma existência de transição de fase difusa em torno de 330 ºC. Os espectros Raman foram ajustados aos picos Raman individuais. Os picos obtidos foram analisados observando-se as mudanças em suas respectivas posições e intensidades de pico com o aumento da temperatura. Em altas temperaturas, os resultados mostraram mudanças descontínuas nas frequências de fônons ao longo da transição tetragonal-romboédrica.

    Resumo em Inglês:

    Abstract In this study, samples of sodium bismuth titanate (Na0.5Bi0.5)TiO3 (NBT) have been prepared using the solid-state technique. Sintering was done at 1200 ºC for 4 h in air atmosphere. X-ray diffraction analysis carried out at room temperature showed the formation of a single-phase compound with a rhombohedral crystal system. Dielectric and Raman spectroscopic characterizations have been performed as a function of temperature. The dielectric study showed the existence of a diffuse phase transition around 330 ºC. The Raman spectra was fitted to the individual Raman peaks. The obtained peaks were analyzed by observing the changes in their respective peak positions and intensities with increasing of temperature. At high temperatures, the results showed discontinuous changes in the phonon frequencies across the rhombohedral-tetragonal transition.
  • Comportamento térmico (TG-DTA-TMA), sinterização e propriedades de uma argila caulinítica da Província de Buenos Aires, Argentina Articles

    Conconi, M. S.; Morosi, M.; Maggi, J.; Zalba, P. E.; Cravero, F.; Rendtorff, N. M.

    Resumo em Português:

    Resumo As propriedades tecnológicas de um caulim local, considerado um potencial material industrial, foram correlacionadas com o comportamento térmico e processos de sinterização realizados por meio de uma série de análises termoquímicas. A caracterização química e mineralógica do material foi realizada, juntamente com uma simples caracterização microestrutural. O material utilizado correspondeu às rochas de base caulinizadas (zona de saprolito) extraídas na lavra de La Verónica, na região de Chillar, no Condado de Azul, Argentina. A série térmica completa caulinita-metacaulita-espinélio-mulita foi caracterizada. O comportamento de sinterização foi estudado; um mecanismo de sinterização de fase viscosa foi proposto. A densidade aparente e a porosidade das cerâmicas queimadas foram medidas. A cor de queima clara foi confirmada por colorimetria. O mecanismo de fase viscosa foi possivelmente descrito graças à análise do comportamento térmico por múltiplas técnicas complementada pela análise de DRX. Estes resultados permitiram estabelecer estratégias de formulação e processamento de materiais cerâmicos baseados na argila estudada. As possíveis aplicações incluem: fabricação de azulejos, louças sanitárias, louças, propantes cauliníticos, chamote e materiais refratários.

    Resumo em Inglês:

    Abstract The technological properties of a local kaolin, considered as a potential industrial material, were correlated with the thermal behavior and sintering processes carried out through a series of thermochemical analyses. The chemical and mineralogical characterization of the material was carried out, together with a simple microstructural characterization. The used material corresponded to the kaolinized basement rocks (saprolite zone) mined at La Verónica quarry, Chillar area, Azul County, Argentina. The complete kaolinite-metakaolinite-spinel-mullite thermal series was characterized. Sintering behavior was studied; a viscous phase sintering mechanism was proposed. Apparent density and porosity of fired ceramics were measured. A light-firing color was confirmed by colorimetry. The viscous phase mechanism was possibly described thanks to the multi-technique thermal behavior analysis complemented by XRD analysis. These results permitted to establish formulation and processing strategies of ceramic materials based on the studied clay. The possible applications include: tile manufacturing, sanitary ware, tableware, kaolinitic proppants, chamotte and refractory materials.
  • Síntese de nanopó de alumina via recristalização de alúmen de amônio Articles

    Saud, A. N.; Majdi, H. Sh.; Saud, S. N.

    Resumo em Português:

    Resumo No presente estudo, um método de recristalização foi implementado para recuperar pó de alumina a partir de cristais de alúmen de amônio. O alúmen de amônio foi completamente dissolvido em água e tratado por ultrassonicação para evitar a aglomeração do cristal de alúmen. O precipitado branco foi seco a 150 °C por 6 h e as calcinações em diferentes temperaturas foram realizadas durante 2 h. Os resultados de DRX indicaram a estrutura cristalina da alumina em duas fases principais: γ-Al2O3 e α-Al2O3 a 800 e 1200 °C, respectivamente. Os resultados da isoterma de adsorção/dessorção de N2 indicaram que a área de superfície do pó na fase γ, que pode ser aplicada em catalisadores, foi de 142,5 m2/g, enquanto que na fase α foi de 15,3 m2/g. As morfologias elucidaram que as partículas de pó estavam amplamente distribuídas na faixa de ≤160 nm em diferentes temperaturas de calcinação e isso pode ser atribuído a incrementos na aglomeração de partículas à medida que a temperatura de calcinação aumentou.

    Resumo em Inglês:

    Abstract In the present study, a recrystallization method was implemented to recover alumina powder from ammonium alum crystal. The ammonium alum was completely dissolved in water and treated by ultra-sonication to prevent the agglomeration of the alum crystal. The white precipitate was dried at 150 °C for 6 h, and calcinations at different temperatures were performed for 2 h. The XRD results indicated the crystalline structure of alumina with two main phases: γ-Al2O3 and α-Al2O3 at 800 and 1200 °C, respectively. The N2 adsorption/desorption isotherm results indicated that the surface area for the powder in the γ phase, which can be applied in catalysts, was 142.5 m2/g, while, in the α-phase, it was 15.3 m2/g. The morphologies elucidated that the powder particles were widely distributed in the range of ≤160 nm at different calcination temperatures and this may be attributed to increments in the particle agglomeration as the calcination temperature increased.
  • Microestrutura e distribuição de Weibull da resistência à ruptura de cerâmicas de argila-talco Articles

    Zerbo, L.; Seynou, M.; Sorgho, B.; Lecomte-Nana, G.; Gomina, M.; Blanchart, P.

    Resumo em Português:

    Resumo As propriedades mecânicas das cerâmicas de argila-talco contendo 0 a 10% em massa de talco sinterizadas a 1100 °C foram obtidas por medidas de flexão. Com o valor médio de resistência à flexão de 23,1 MPa, a amostra com 5% de talco (G5) foi a mais forte e apresentou o menor valor de poro interconectado (64%). A dispersão dos valores de resistência foi descrita com o modelo de distribuição de Weibull. Para todas as amostras, os gráficos de Weibull mostraram um comportamento típico linear ou uma resposta de múltiplos estágios e o módulo de Weibull variou em uma ampla faixa de 3 a 14, dependendo do tipo de cerâmica e da carga aplicada. Interconexões entre poros formaram uma rede de possíveis falhas sob o campo de tensão, resultando em uma mudança nos gráficos de Weibull. Reduções da faixa de tamanho dos grãos e da interconectividade dos poros levaram a uma redução na distribuição da resistência. A faixa de tamanho de defeito apresentou uma distribuição unimodal para a amostra G5 com microestrutura homogênea e correspondentemente um módulo de Weibull m=9,79.

    Resumo em Inglês:

    Abstract The mechanical properties of clay-talc ceramics containing 0 to 10 wt% of talc fired at 1100 °C were obtained by flexural measurements. With the average value of flexural strength of 23.1 MPa, the sample with 5 wt% of talc (G5) was the strongest and it had the lowest value of interconnected pore (64%). The scattering of strength values was described with the Weibull distribution model. For all samples, Weibull plots showed either a typical linear behavior or a multi-stage response and the Weibull modulus varied in a large range of 3 to 14, depending on the ceramic type and on the applied load. Interconnections between pores formed a network of possible failures under the stress field, resulting in a change of Weibull plots. Reducing the grain size range and the pore interconnectivity led to a reduced strength distribution. The flaw size range had a unimodal distribution for sample G5 with homogeneous microstructure and correspondingly a Weibull modulus m=9.79.
  • Avaliação mecânica e de bioatividade do compósito wollastonita/PVA sintetizado a partir de argila bentonítica Articles

    Adams, L. A.; Essien, E. R.; Kaufmann, E. E.

    Resumo em Português:

    Resumo Os compósitos de vidro/polímero podem imitar a estrutura natural do osso possuindo uma configuração fibra-matriz que proporciona propriedades físicas e biológicas apropriadas. As cerâmicas de wollastonita são conhecidas por suas bioatividade e biocompatibilidade promissoras quando aplicadas na regeneração óssea. O álcool polivinílico (PVA) tem várias propriedades atrativas, incluindo biocompatibilidade e degradabilidade, que podem ser exploradas como uma matriz polimérica em compósitos para aplicações biomédicas. Por conseguinte, é desejável um método de custo eficaz para a preparação de compósitos de wollastonita/PVA, partindo de argila bentonítica como fonte de sílica para o vidro, em vez de alcoxissilanos tradicionais. O compósito preparado foi caracterizado por ensaios mecânicos, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios X e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier para avaliar a resistência à compressão, morfologia, composição de fases e bioatividade, respectivamente. Os resultados obtidos revelaram para o compósito uma resistência à compressão de 0,3 MPa, capacidade de induzir apatita em sua superfície quando imersa em fluido corporal simulado por 7 dias e degradação controlada desejável. Portanto, este método pode ser ampliado comercialmente para a preparação de compósito de wollastonita/PVA para possível uso na regeneração óssea.

    Resumo em Inglês:

    Abstract Glass/polymer composites can mimic the natural structure of bone by possessing a fiber-matrix configuration which provides appropriate physical and biological properties. Wollastonite ceramics are known for their promising bioactivity and biocompatibility when applied in bone regeneration. Polyvinyl alcohol (PVA) has various attractive properties including biocompatibility and degradability which may be exploited as a polymer matrix in composites for biomedical applications. Therefore, a cost-effective method of preparing wollastonite/PVA composites is desirable by starting from bentonite clay as a silica source for the glass, instead of traditional alkoxysilanes. The composite prepared was characterized by mechanical testing, scanning electron microscopy, X-ray diffractometry and Fourier-transform infrared spectroscopy to evaluate its compressive strength, morphology, phase composition and bioactivity, respectively. Results obtained revealed for the composite a compressive strength of 0.3 MPa, the ability to induce apatite on its surface when immersed in a simulated body fluid for 7 days and desirable controlled degradation. Hence, this method can be up-scaled for preparation of wollastonite/PVA composite commercially for possible use in bone regeneration.
  • Método analítico de determinação do ponto de saturação de superplastificantes em materiais cimentícias usando o cone de Marsh Articles

    Silva, O. F. da; Gomes, P. C. C.; Morais, K. A. M.

    Resumo em Português:

    Resumo A dosagem ótima dos aditivos superplastificantes (SP) é determinada pelo ponto de saturação do SP (PSP), obtido na pasta de cimento pela utilização do cone de Marsh. A obtenção do PSP é importante, pois define a quantidade de SP que deve ser utilizada em dosagens de concretos, quando são necessárias a redução da demanda de água e a melhoria da trabalhabilidade. O PSP é determinado por métodos que usam os ângulos definidos pela inclinação da curva de fluxo, que são obtidos através de recursos geométricos e visuais. No entanto, dependendo da forma da curva, esses métodos podem fornecer resultados imprecisos. Por este motivo, este estudo analisou a utilização dos métodos geométricos existentes e propôs um novo método analítico de determinação do PSP. Ressalta-se que o método analítico proposto (MAP) foi desenvolvido por implementação numérica para obter a função representativa do fluxo das pastas. O SPS é determinado a partir da solução da equação diferencial do fenômeno, e pode ser utilizado ligado ao ambiente computacional no cálculo da composição do concreto. O MAP foi aplicado e avaliado em diferentes curvas de fluxo obtidas por diversos autores.

    Resumo em Inglês:

    Abstract The optimum dosage of superplasticizer (SP) additives is determined by the saturation point of SP (SPS), obtained on cement paste by the utilization of the Marsh cone. Obtaining the SPS is important because it defines the amount of SP that should be used in concrete dosages when it is necessary the reduction of water demand and the improvement of the workability. The SPS is determined by methods that use the angles defined by the slope of the flow curve, which are obtained through geometric and visual resources. However, depending on the curve shape, these methods can provide inaccurate results. For this reason, this study analyzed the utilization of the existent geometric methods and proposed a new analytic method of SPS determination. It is noteworthy that the proposed analytical method (PAM) was developed by a numerical implementation to obtain the representative function of paste flow. The SPS is determined from the solution of the phenomenon differential equation and can be used linked to a computational environment in concrete composition calculation. PAM was applied and evaluated in different flow curves obtained by several authors.
  • Cimentos de brushita contendo gelatina: avaliação da resistência mecânica e degradação in vitro Articles

    Silva, L. P.; Ribeiro, M. D. P.; Trichês, E. S.; Motisuke, M.

    Resumo em Português:

    Resumo Os cimentos de fosfato de cálcio (CPCs) são materiais potenciais para reparar defeitos ósseos, principalmente devido à sua excelente biocompatibilidade e osteocondutividade. No entanto, suas baixas propriedades mecânicas limitam suas aplicações clínicas. A adição de gelatina pode melhorar as propriedades mecânicas e biológicas dos CPCs, mas sua solubilidade em água pode aumentar a porosidade do cimento durante a degradação. Assim, o objetivo deste trabalho foi investigar a influência da gelatina no tempo de pega, na resistência à compressão e na taxa de degradação de um cimento de brushita. Os CPCs foram preparados com a adição de 0, 5, 10 e 20% em massa de gelatina em pó na fase sólida do cimento. Os resultados indicaram que o tempo de pega aumentou com a adição da gelatina. Além disso, o cimento com 20% de gelatina apresentou resistência à compressão inicial de 14,1±1,8 MPa, enquanto o cimento sem gelatina teve 4,5±1,2 MPa. A perda de massa, a morfologia e a resistência à compressão foram avaliadas após a degradação em solução de Ringer. De acordo com os dados da perda de massa, a gelatina adicionada foi eliminada das amostras durante a degradação. Conclui-se que a presença de gelatina melhorou as propriedades mecânicas dos CPCs; no entanto, à medida que a degradação em solução de Ringer evoluiu, a resistência à compressão dos cimentos diminuiu devido à dissolução da gelatina e, consequentemente, um aumento na porosidade das amostras.

    Resumo em Inglês:

    Abstract Calcium phosphate cements (CPCs) are potential materials for repairing bone defects, mainly due to their excellent biocompatibility and osteoconductivity. Nevertheless, their low mechanical properties limit their usage in clinical applications. The gelatin addition may improve the mechanical and biological properties of CPCs, but their solubility in water may increase the porosity of the cement during degradation. Thus, the aim of this work was to investigate the influence of gelatin on the setting time, compressive strength and degradation rate of a brushite cement. CPCs were prepared with the addition of 0, 5, 10 and 20 wt% of gelatin powder in the solid phase of the cement. The results indicated that the setting time increased with gelatin. Furthermore, cement with 20 wt% of gelatin had an initial compressive strength of 14.1±1.8 MPa while cement without gelatin had 4.5±1.2 MPa. The weight loss, morphology and compressive strength were evaluated after degradation in Ringer’s solution. According to the weight loss data, gelatin was eliminated of samples during degradation. It was concluded that the presence of gelatin improved CPCs mechanical properties; however, as degradation in Ringer’s solution evolved, cement compressive strength decreased due to gelatin dissolution and, consequently, an increase in sample porosity.
  • Caracterização de caulins argelinos para utilização como matéria-prima em isolantes elétricos Articles

    Laraba, M.

    Resumo em Português:

    Resumo O objetivo desta investigação foi caracterizar três amostras de caulim (DD1, DD2 e DD3) coletadas do depósito de Djebel Debbagh (leste da Argélia) para serem utilizadas em isoladores elétricos de porcelana. Análise granulométrica, fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análise térmica (TG-ATD) foram realizadas. Cada amostra foi misturada com feldspato e sílica para obter três formulações de porcelana. Os resultados obtidos indicaram que os três caulins foram compostos por caulinita e haloisita com teores variáveis de MnO e Fe2O3 como impurezas associadas. Verificou-se que o DD1 foi o caulim adequado como matéria-prima para a fabricação do isolante elétrico de alta tensão que apresentou as maiores propriedades elétricas e mecânicas (rigidez dielétrica, resistência à flexão e densidade aparente), enquanto DD2 e DD3 foram menos adequados devido às suas propriedades inferiores causadas pela presença de impurezas que devem ser removidas.

    Resumo em Inglês:

    Abstract The aim of this investigation was to characterize three samples of kaolin (DD1, DD2 and DD3) collected from Djebel Debbagh deposit (East of Algeria) to be used in electrical porcelain insulators. Grain-size analysis, X-ray fluorescence, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and thermal analysis (TG-DTA) were performed. Each sample was mixed with feldspar and silica to obtain three porcelain formulations. The obtained results indicated that the three kaolins were composed by kaolinite and halloysite with variable contents of MnO and Fe2O3 as associated impurities. It was found that the DD1 was the appropriate kaolin as raw material for making the high-voltage electrical insulator which had the highest electrical and mechanical properties (dielectric strength, bending strength and bulk density), while DD2 and DD3 were less suitable due to their lower properties caused by the presence of impurities which must be removed.
  • (Hexaferritas de Sr com Y 3+: síntese sol-gel, caracterização estrutural, magnética e elétrica) Articles

    Satpute, S. S.; Wadgane, S. R.; Kadam, S. R.; Mane, D. R.; Kadam, R. H.

    Resumo em Português:

    Resumo Hexaferritas de estrôncio com adição de Y3+ com composição química SrYxFe12-xO19 (x= 0,0, 0,5, 1,0, 1,5) foram sintetizadas com sucesso pelo método sol-gel com autocombustão. Os estudos estruturais e morfológicos das amostras preparadas foram investigados usando a técnica de difração de raios X, espectroscopia de energia dispersiva, microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. O padrão de difração de raios X confirmou a estrutura hexagonal monofásica da ferrita de estrôncio substituída com ítrio e os parâmetros de rede a e b aumentaram com a substituição dos íons Y3+. O tamanho do cristalito também variou com o teor de x de 60 a 80 nm. A morfologia foi estudada por MEV-FEG e o tamanho de grão das nanopartículas variou de 44 a 130 nm. As propriedades magnéticas foram investigadas usando magnetômetro de amostra vibrante. O valor da magnetização de saturação diminuiu de 49,60 para 35,40 emu/g. A constante dielétrica diminuiu de forma não linear, enquanto a resistividade elétrica CC aumentou com a concentração de ítrio na hexaferrita de estrôncio.

    Resumo em Inglês:

    Abstract Y3+ substituted strontium hexaferrites having chemical composition SrYxFe12-xO19 (x= 0.0, 0.5, 1.0, 1.5) were successfully synthesized by sol-gel auto-combustion method. The structural and morphological studies of prepared samples were investigated by using X-ray diffraction technique, energy dispersive X-ray spectroscopy, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and high-resolution transmission electron microscopy. The X-ray diffraction pattern confirmed the single-phase hexagonal structure of yttrium substituted strontium ferrite and the lattice parameters a and c increased with the substitution of Y3+ ions. The crystallite size also varied with x content from 60 to 80 nm. The morphology was studied by FE-SEM, and the grain size of nanoparticles ranged from 44 to 130 nm. The magnetic properties were investigated by using vibrating sample magnetometer. The value of saturation magnetization decreased from 49.60 to 35.40 emu/g. The dielectric constant decreased non-linearly whereas the electrical dc resistivity increased with the yttrium concentration in strontium hexaferrite.
  • Uma breve revisão sobre a obtenção de hidroxiapatita e aplicação na biomedicina Articles

    Gomes, D. S.; Santos, A. M. C.; Neves, G. A.; Menezes, R. R.

    Resumo em Português:

    Resumo A hidroxiapatita (HAp) é uma biocerâmica amplamente estudada devido à sua similaridade química com o componente mineral dos ossos. Além disso, é biocompatível, bioativa e termodinamicamente estável no fluido corporal, o que a coloca como um material atraente para uma ampla gama de aplicações no campo biomédico. Diversos esforços têm sido focados na síntese de partículas deste material visando o controle preciso de tamanho e morfologia, porosidade e área superficial. HAp é amplamente utilizada como implante para a regeneração do tecido ósseo, como revestimento para implantes metálicos e na liberação controlada de drogas. Neste sentido, o objetivo desta revisão é reunir informações relacionadas à HAp, fornecendo aos leitores informações sobre os métodos de síntese, características do material e suas aplicações.

    Resumo em Inglês:

    Abstract Hydroxyapatite (HAp) is a bioceramic widely studied due to its chemical similarity with the mineral component of bones. Besides, it is biocompatible, bioactive and thermodynamically stable in the body fluid what poses it as an attractive material for a wide range of applications in the biomedical field. Several efforts have been focused on the synthesis of particles of this material aiming to the precise control of size and morphology, porosity and surface area. HAp is widely used as an implant for bone tissue regeneration, as a coating for metallic implants and in a drug-controlled release. In this sense, the objective of this review is to gather information related to HAp, providing readers with information about synthesis methods, material characteristics and their applications.
  • Resistência de aderência de revestimentos de argamassa - contribuição por meio de mapeamento e revisão sistemática de literatura para futuras pesquisas no tema Articles

    Vaz, F. H. B.; Carasek, H.

    Resumo em Português:

    Resumo A resistência de aderência é uma das principais propriedades dos revestimentos de argamassa e é bastante estudada pelo meio científico. Essa propriedade tem uma gama de intervenientes que são normalmente tratados de maneira isolada nos trabalhos científicos. O presente trabalho visou contribuir com o domínio e relações da propriedade resistência de aderência, compilando e classificando trabalhos da literatura pelas variáveis utilizadas em seus estudos, servindo como embasamento para nortear futuras pesquisas. Para tanto, foi realizada uma revisão sistemática da literatura reunindo análises e comparações entre estudos (artigos) nacionais e internacionais que abordaram essa propriedade e seus fatores intervenientes. Um resultado interessante foi a compilação das performances dos aditivos e adições, em termos de variações médias, na resistência de aderência bem como correlações matemáticas com outras propriedades dos revestimentos.

    Resumo em Inglês:

    Abstract The bond strength is one of the main properties of the renderings and largely studied by the scientific community. This property has a range of intervening factors that are usually treated separately in scientific papers. This work aimed to contribute to the domain and relations of bond strength property, compiling and classifying literature by the variables used in their studies, serving as a foundation to guide future research. Therefore, a systematic literature review was carried out, gathering analyzes and comparisons between national and international studies (papers) that approached this property and its intervening factors. An interesting result was the compilation of the performances of the admixtures and additions in terms of average variations in the bond strength as well as mathematical correlations with other properties of the renderings.
  • Caracterização química da cerâmica arqueológica do Baixo Rio Paraná Articles

    Loponte, D.; Morales, J.; Gogichaishvili, A.; Acosta, A.

    Resumo em Português:

    Resumo Este artigo analisou a composição mineralógica da cerâmica arqueológica produzida por populações de caçadores-coletores e horticultores do Holoceno tardio na parte baixa da bacia do Paraná. Para analisar a composição química dos fragmentos foi utilizado um espectrômetro de fluorescência de raios X de energia dispersiva. Os resultados obtidos indicaram que as amostras analisadas, dentro de certos parâmetros, apresentaram alguma variabilidade. As diferenças foram ainda mais significativas quando se compararam a composição química da cerâmica dos grupos caçadores-coletores com a dos horticultores. Os componentes principais identificados nas cerâmicas arqueológicas foram agrupados de acordo com o local de produção, isto é, resultaram de confecção local. Quanto aos elementos-traço, a maior variação foi relacionada ao estrôncio, que foi assumido variar em níveis de concentração em toda a região.

    Resumo em Inglês:

    Abstract This paper analyzed the chemical composition of archaeological pottery produced by hunter-gatherers and horticulturist populations of the late Holocene of the lower Paraná basin. An energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer was used to analyze the chemical composition of the sherds. The results obtained indicated that the analyzed samples, within certain parameters, showed some variability. The differences were even more significant when comparing the chemical composition of the pottery of the hunter-gatherer groups and that of the horticulturists. The main components identified in the archaeological pottery were grouped primarily with the location of production, that is, they were the result of local manufacturing. Within the trace-elements, the greatest variations in composition were observed in the strontium, which was assumed to vary in concentration levels throughout the region.
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