COMPARAÇÃO DOS MÉTODOS OFICIAIS DE ANÁLISE E CROMATOGRÁFICOS PARA A DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE ALDEÍDOS E ÁCIDOS EM BEBIDAS ALCOÓLICAS

É apresentado um estudo comparativo entre os métodos oficiais e cromatográficos para a análise de aldeídos e de ácidos em bebidas alcoólicas. Foram analisadas trinta e cinco amostras de destilados alcoólicos. Com respeito a determinação dos teores totais de aldeídos e de ácidos. Os métodos oficiais e cromatográficos apresentam similar exatidão e reprodutibilidade. Entretanto, apenas os métodos cromatográficos permitem identificar e quantificar os componentes de cada série homologa. As metodologias propostas utilizando as técnicas de cromatografia gasosa e cromatografia líquida são simples, rápidas e apresentam maior sensibilidade que os métodos oficiais sendo aplicáveis também a amostras coloridas.

aguardentes; aldeídos; ácidos; análises

Autoria

Ronaldo F. NASCIMENTO

Instituto de Química de São Carlos, Laboratório para o Desenvolvimento da Química da Aguardente - LDQA, São Carlos, SPInstituto de Química de São CarlosSão Carlos, SPInstituto de Química de São Carlos, Laboratório para o Desenvolvimento da Química da Aguardente - LDQA, São Carlos, SP

Jefferson L. CERRONI

Daniel R. CARDOSO

Benedito Santos LIMA NETO

Douglas W. FRANCO

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Figuras | Tabelas

Figuras (2)
Tabelas (7)

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FIGURA 1.
Correlação entre os métodos MOFA-Ald e HPLC-Ald

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TABELA 1.
Teores totais de aldeídos (Ald) e ácidos (Ac) na série de bebidas alcóolicas estudadas empregando-se os métodos oficiais de análise (MOFA-Ald, MOFA-Ac) e os métodos cromatográficos (HPLC-Ald, HRGC-Ac).

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TABELA 2.
Resultados da determinação de furfural^a pelo método cromatográfico (HPLC-F) e pelo método oficial (MOFA-F). valores em mg/100 mL álcool anidro.

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TABELA 3.
Recuperações dos aldeídos adicionados em dada amostra de caninha, empregando-se o método HPLC-Ald. Concentração em mg/L. Média de 5 concentrações

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TABELA 4.
Recuperação dos teores de acetaldeído em uma amostra de caninha (n=4) empregando-se o MOFA-Ald.

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Teor presente ± S.D Teor adicionado Teor encontrado± S.D Recuperacão (%) 20,2 ± 0,32 4,42 25,3 ± 0,45 102 ± 2 20,2 ± 0,32 8,84 30,3 ± 0,56 104 ± 3 20,2 ± 0,32 17,7 40,4 ± 0,80 108 ± 4 20,2 ± 0,32 26,5 50,6 ± 1,53 108 ± 3 21,9 ± 0,33 35,4 64,6 ± 2,53 112 ± 2

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Ácidos carboxílicos Teor original Teor adicionado Teor encontrado (média ± S.D) *Recuperação (%) (média ± S.D) heptanoico 0,0013 0,0920 0,08 ± 0,006 86,15 ± 6,37 n-caprílico 0,420 0,452 0,819 ± 0,015 94 ± 1,81 n-cáprico 0,820 0,968 2,001 ± 0,034 112 ± 1,91 laúrico 0,387 1,060 1,504 ± 0,076 104 ± 5,25 mirístico 0,028 0,972 1,075 ± 0,123 107 ± 12,3 palmítico 0,089 1,040 1,213 ± 0,265 107 ± 23,2

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TABELA 7.
Teores médios de aldeídos (Ald) e ácidos (Ac) em aguardentes empregando-se as técnicas cromatográficas (HPLC-Ald, HRGC-Ac)[23].

FIGURA 1. Correlação entre os métodos MOFA-Ald e HPLC-Ald

TABELA 1. Teores totais de aldeídos (Ald) e ácidos (Ac) na série de bebidas alcóolicas estudadas empregando-se os métodos oficiais de análise (MOFA-Ald, MOFA-Ac) e os métodos cromatográficos (HPLC-Ald, HRGC-Ac).

Amostras	^a MOFA-Ald	^b HPLC-Ald	^a MOFA-Ac	^b HRGC-Ac
01^p	15,0	12,7	58,5	95,7
02^p	11,3	8,94	18,5	33,9
03^p	13,7	12,2	133,0	76,3
04^p	15,2	14,2	23,7	82,2
05^p	17,3	13,3	19,5	46,9
06^p	16,1	10,2	39,0	56,4
07^p	12,6	9,85	27,0	12,0
08^p	15,6	12,7	41,5	54,1
09^p	18,7	10,9	19,0	13,7
10^p	13,7	11,2	30,0	56,2
11^p	4,60	5,10	177,0	207,0
12^p	18,3	12,0	26,6	24,6
13^p	7,50	12,5	19,5	12,6
14^p	25,3	12,7	71,7	109,0
15^p	10,5	15,0	34,5	36,5
16^p	10,2	9,80	17,5	16,4
17^p	28,0	14,0	44,6	37,0
18^p	39,0	21,0	256,0	45,6
19^p	19,0	14,0	153,0	263,0
20^p	16,0	30,0	123,0	95,7
21^w	11,2	12,0	46,0	31,7
22^w	12,3	9,00	30,6	71,5
23^w	20,5	19,0	55,8	43,1
24^w	10,7	4,85	16,0	19,9
25^w	11,8	5,50	36,0	25,4
26^w	18,1	9,10	23,0	13,8
27^w	10,7	5,29	32,3	31,2
28^w	12,1	7,73	38,4	27,1
29^w	13,7	6,00	21,5	27,2
30^w	19,2	8,51	32,3	19,0
31^G	26,5	35,0	51,6	48,1
32^R	24,2	32,6	93,0	63,2
33^C	35,2	18,0	55,5	59,9
34^v	0,45	0,40	33,0	19,1
35^v	1,10	0,70	33,0	22,0

TABELA 2. Resultados da determinação de furfural^a pelo método cromatográfico (HPLC-F) e pelo método oficial (MOFA-F). valores em mg/100 mL álcool anidro.

amostras	HPLC-F	MOFA-F
01	1,31	0,80
^· 02	0,91	NL
^· 03	0,230	NL
^· 04	0,037	NL
^· 05	0,360	Nl
06	0,180	< LD
07	< LD	< LD
08	0,088	< LD
09	0,006	< LD
10	0,210	< LD
11	0,123	< LD
12	< LD	< LD
13	1,00	0,61
14	0,250	< LD
*15	0,504	NL
*16	0,510	NL
*17	0,525	NL
*18	1,44	NL
*19	1,20	NL
*20	5,10	NL

TABELA 3. Recuperações dos aldeídos adicionados em dada amostra de caninha, empregando-se o método HPLC-Ald. Concentração em mg/L. Média de 5 concentrações

Aldeídos	Teor Presente	Teor adicionado	Teor encontrado média ± SD	Recuperação (%) média ± SD
Formaldeído	0,440	0,40	0,86± 0,08	102± 4
5-Hidroximetilfurfural	1,54	1,25	1,77± 0,04	99± 2
Acetaldeído	43,0	20,0	62,1± 1,3	98± 3
Acroleina	1,25	1,20	1,44± 0,08	99± 1
Furfural	5,12	5,20	10,1± 0,32	97± 3
Propionaldeído	0,200	0,100	0,28± 0,02	93± 4
Butiraldeído	0,800	0,450	1,42± 0,06	98± 3
Benzaldeído	0,300	0,80	1,17± 0,08	103± 3
Isovaleraldeído	0,200	0,100	0,28± 0,02	93± 3
n-Valeraldeído	0,350	0,300	0,63± 0,07	97± 2

TABELA 4. Recuperação dos teores de acetaldeído em uma amostra de caninha (n=4) empregando-se o MOFA-Ald.

Teor presente Média ± S.D	Teor adicionado	Teor encontrado Média± S.D	Recuperação (%)
15,7 ± 0,22	3,28	19,1 ± 0,35	101 ± 1
15,7 ± 0,22	6,67	20,2 ± 0,12	91 ± 2
15,7 ± 0,22	15,75	32,0 ± 0,80	100 ± 3
15,7 ± 0,22	32,8	54,4 ± 1,53	112 ± 3
15,7 ± 0,22	65,7	88,0 ± 2,50	108 ± 2

Teor presente ± S.D	Teor adicionado	Teor encontrado± S.D	Recuperacão (%)
20,2 ± 0,32	4,42	25,3 ± 0,45	102 ± 2
20,2 ± 0,32	8,84	30,3 ± 0,56	104 ± 3
20,2 ± 0,32	17,7	40,4 ± 0,80	108 ± 4
20,2 ± 0,32	26,5	50,6 ± 1,53	108 ± 3
21,9 ± 0,33	35,4	64,6 ± 2,53	112 ± 2

Ácidos carboxílicos	Teor original	Teor adicionado	Teor encontrado (média ± S.D)	*Recuperação (%) (média ± S.D)
heptanoico	0,0013	0,0920	0,08 ± 0,006	86,15 ± 6,37
n-caprílico	0,420	0,452	0,819 ± 0,015	94 ± 1,81
n-cáprico	0,820	0,968	2,001 ± 0,034	112 ± 1,91
laúrico	0,387	1,060	1,504 ± 0,076	104 ± 5,25
mirístico	0,028	0,972	1,075 ± 0,123	107 ± 12,3
palmítico	0,089	1,040	1,213 ± 0,265	107 ± 23,2

TABELA 7. Teores médios de aldeídos (Ald) e ácidos (Ac) em aguardentes empregando-se as técnicas cromatográficas (HPLC-Ald, HRGC-Ac)[23].

Composto	HPLC-Ald^a	Composto	HRGC-Ac^b
Formaldeído	0,176	acético	99,2
5-hidroximetilfurfural	0,480	propiônico	0,168
Acetaldeído	8,92	isobutírico	0,081
Acroleína	0,094	butírico	0,135
Furfural	0,261	isovalérico	0,127
Propionaldeido	0,207	valérico	0,038
Butiraldeído	0,207	isocapróico	0,031
Benzaldeído	0,095	capróico	0,212
Isovaleraldeído	0,104	heptanóico	0,032
Valeraldeído	0,070	n-caprílico	1,29
		n-cáprico	1,58
		Laurico	0,604
		Mirístico	0,388
		palmítico	0,385

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