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Eclética Química, Volume: 23, Publicado: 1998
  • Estudo do comportamento térmico dos compostos no estado sólido de manganês(II), zinco(II) e de chumbo(II) com ácido cinâmico

    CARVALHO FILHO, Marco Aurélio da Silva; IONASHIRO, Massao

    Resumo em Português:

    Foram preparados em meio aquoso os cinamatos de manganês, zinco e chumbo. Na caracterização, bem como no estudo da decomposição térmica desses compostos, foram utilizados a termogravimetria, termogravimetria derivada (TG, DTG), calorimetria exploratoria diferencial (DSC), difração de raios-x e complexometria.

    Resumo em Inglês:

    Compounds of cinnamic acid with manganese, zinc and lead have been prepared in aqueous solution. Thermogravimetry, derivative thermogravimetry (TG, DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction and complexometry have been used in the characterization as well as in the study of the thermal stability and interpretation concerning the thermal decomposition.
  • Síntese e caracterização de compostos diorganoestânicos com ácido dl-mandélico

    TERRA, Vilma Reis; BARBIÉRI, Roberto Santos; CASTELO BRANCO, Pedro de Azevedo; ABRAS, Anuar

    Resumo em Português:

    Por reação de quantidades eqüimoleculares de R2SnO ou R2SnCl2 (R = -CH3; -C4H9) com ácido dl-mandélico, C6H5CH(OH)COOH, em meio de etanol, foram obtidos novos compostos formulados como [(LR2Sn)2O] [L= C6H5CH(OH)COO-], nos quais o átomo de estanho é pentacoordenado, com o ligante L estabelecendo uma ligação bidentada através dos átomos de oxigênio dos grupos ácido e hidroxila alcoólica. Nas mesmas condições, nenhum produto obtido a partir da reação de (C6H5)2SnO ou (C6H5)2SnCl2 pode ser identificado. No entanto, quando da reação de (C6H5)2SnCl2 com ácido dl-mandélico, em meio de acetonitrila, foi preparado um composto dimérico hexacoordenado formulado como [L(C6H5)2SnCl]2. Este composto não pode ser isolado de forma pura e está misturado com 7% de impurezas não identificadas, cujos parâmetros de interação hiperfina sugerem tratar de estanho tetravalente octaedricamente coordenado por oxigênio. Os compostos obtidos foram caracterizados por determinação de ponto de fusão, microanálise e espectroscopias i.v. e Mössbauer.

    Resumo em Inglês:

    Equimolecular reactions between R2SnO or R2SnCl2 (R= -CH3; -C4H9), in ethanol medium, with dl-mandelic acid, C6H5CH(OH)COOH, led to news compounds formulated as [(LR2Sn)2O] (L= C6H5CH(OH)COO-) in which the tin atom is pentacoordenated, with the ligand L performing a bidentate bonding mode through the both oxygen of acid and alcoholic hydroxylic groups. In the same conditions, any reaction product obtained from (C6H5)2SnO or (C6H5)2SnCl2 coud be identified. However when the reaction is performed with (C6H5)2SnCl2, in acetonitrile medium, a hexacoordenated compound formulated as [L(C6H5)2SnCl]2 is obtained in mixture with hydrated SnCl4. The reaction products were characterized by melting point, microanalysis, thermogravimetric analysis, infrared and Mössbauer spectroscopy.
  • Determinação da demanda química de oxigênio em águas por espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato

    GRANER, Celso Augusto Fessel; ZUCCARI, Maria Lúcia; PINHO, Sheila Zambello de

    Resumo em Português:

    Propõe-se metodologia analítica para a determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes pouco poluídos, pela espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato, após a clássica oxidação sulfocrômica das amostras, à quente e catalisada por íons Ag+. Demonstra-se que a inter-relação entre as concentrações de DQO, de crômio(III) formado e de dicromato residual permite simplificar a resolução numérica do sistema - de multicomponente, envolvendo as concentrações desses dois íons, e medidas de absorbância em pelo menos dois comprimentos de onda para monocomponente, envolvendo diretamente a concentração em DQO, e medida de absorbância num único comprimento de onda.

    Resumo em Inglês:

    The simultaneous colorimetry of chromium(III) and dichromate ions in a single wavelength is proposed for the determination of chemical oxygen demand(COD) in waters, after oxidation of the samples with dichromate and sulfuric acid. The interrelation among COD, chromium(III) and dichromate ions concentrations permits to simplify the numerical resolution of the system, as follow: from a multicomponent system involving chromium(III) and dichromate ions concentrations and absorbances, in at least two wavelengths, to a linear regression involving COD concentration measured in a single wavelength. The procedure is as follows: a) mix 5 mL of standard or sample solution(30 mgL-1 - 300 mgL-1 range, using potassium hydrogenphtalat as standard) with 5 mL of digestion solution(7.000 mmolL-1 dichromate - 0.04 molL-1 mercuric sulfate - 1.5 molL-1 sulfuric acid) and 10 mL of catalytic solution(0.02 molL-1 silver sulfate - 18 molL-1 sulfuric acid); b) heath for two hours at 140 oC-150 oC; c) take absorbances against water, at 430 nm, using 1 cm length cuvettes.
  • Constituintes químicos da casca de Ochroma lagopus swartz (Bombacaceae)

    PAULA, Vanderlúcia Fonseca de; BARBOSA, Luiz Cláudio de Almeida; PILÓ-VELOSO, Dorila; DEMUNER, Antonio Jacinto; HOWARTH, Oliver

    Resumo em Português:

    O estudo químico das cascas de Ochroma lagopus Swartz levou ao isolamento e ou, identificação de uma mistura de ácidos graxos e triacilglicerídeos, de b-sitosterol (1), estigmasterol (2), daucosterol (3), estigmasterol-3-O-b-D-glicosídeo (4) e manitol (5).

    Resumo em Inglês:

    Phytochemical investigation of the bark from Ochroma lagopus Swartz led to the isolation and or identification of a mixture of fatty acids and triacylglycerides, sitosterol (1), stigmasterol (2), daucosterol (3), stigmasterol-3-O-b-D-glycoside and mannitol (5).
  • Estudos eletrométricos sobre a formação de molibdatos de uranila em função do pH

    PRASAD, Shiva; BARROS, Jaqueline Viana

    Resumo em Português:

    A formação e composição de molibdatos de uranila obtidos a partir de interação de uranila e molibdato de sódio a específicos níveis de pH 7,6; 5,5 e 4,1 foi investigada por meio de técnicas eletrométricas envolvendo titulações condutométricas e potenciométricas entre os reagentes. Os resultados obtidos fornecem evidências convincentes sobre a formação de três molibdatos de uranila com fómulas moleculares UO2O.MoO3 , 3UO2O.7MoO3 e 2UO2O.8MoO3 nas vizinhanças de pH 5,7 ; 4,6 e 3,8, respectivamente. Também foram realizadas investigações analíticas sobre os precipitados obtidos, que comprovam os resultados dos estudos eletrométricos.

    Resumo em Inglês:

    The formation and composition of uranyl molybdates obtained by the interaction of uranyl acetate and sodium molybdate at specific pH levels 7.6, 5.5 and 4.1 have been studied by employing electrometric techniques involving pH and conductometric titrations. The results provide cogent evidence for the formation of three uranyl molybdates having the molecular formulae UO2O.MoO3, 3UO2O.7MoO3 and 2UO2O.8MoO3 in the vicinity of pH 5.7, 4.6 and 3.8, respectively. Analytical investigations of the compounds have also been carried out which substantiate the results of electrometric study.
  • Basicidades de arilaminas primárias e cargas eletrônicas calculadas do nitrogênio amínico

    LEITE, Sérgio Roberto de Andrade

    Resumo em Português:

    Foram calculadas as cargas de Mülliken sobre os átomos de nitrogênio para diversas arilaminas, empregando-se para tal o método AM1 da Química Quântica. Tais cargas foram relacionadas com os valores experimentais dos pKa das aminas. Foi obtida uma relação direta entre pKa e carga dos átomos de nitrogênio. As energias de protonação das aminas, calculadas pelo mesmo método, também se correlacionam diretamente com aquelas cargas.

    Resumo em Inglês:

    Mülliken charges on nitrogen atoms were calculated for several arylamines, utilizing the AM1 Quantum Chemistry method, relating their values to experimental amine pKa . Direct relation between pKa and nitrogen charges was found. The amines energies of protonation, calculated by the same method, also correlate directly with these charges.
  • Determinação da temperatura de solubilização da prata em ligas de Cu-Al-Ag por medidas de resistência elétrica

    CILENSE, Mário; LOPES, Marcos Antonio; ADORNO, Antonio Tallarico; BEATRICE, Carlos Roberto Sobreira

    Resumo em Português:

    As temperaturas onde ocorre a solubilização da fase rica em prata, em ligas de Cu-Al-Ag, foram determinadas através de medidas de variação da resistência elétrica com a temperatura. As derivadas das curvas obtidas experimentalmente permitiram determinar com precisão essas temperaturas e também que se traçasse um esboço da região onde ocorre a transição monofásica para bifásica.

    Resumo em Inglês:

    The silver-rich phase solubilization temperatures in Cu-Al-Ag alloys were obtained by electrical resistance measurements. The derivative of the experimental curves allowed the precise determination of these temperatures and also the sketch of the one phase-two phases transition region.
  • Preparação e decomposição térmica de cinamatos de metais alcalino-terrosos, exceto berílio e rádio no estado sólido

    ZAINA CHIARETTO, Ana Glauce; CARVALHO FILHO, Marco Aurélio da Silva; FERNANDES, Nedja Suely; IONASHIRO, Massao

    Resumo em Português:

    Foram preparados compostos de fórmula geral ML2.nH2O, onde M é Mg, Ca, Sr e Ba; L é o cinamato (C6H5-CH=CH-COO-) e n = 2; 4; 0,8; 3, respectivamente. A termogravimetria (TG), termogravimetria derivada (DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difratometria de raios-X foram utilizados na caracterização, na verificação da estabilidade térmica e estudo da decomposição térmica desses compostos.

    Resumo em Inglês:

    Solid state compounds of general formula ML2.nH2O [where M is Mg, Ca, Sr or Ba; L is cinnamate (C6H5 -CH=CH-COO-) and n = 2, 4, 0.8, 3 respectively], have been synthetized. Thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction powder patterns have been used to characterize and to study the thermal stability and thermal decomposition of these compounds.
  • Migração de elétrons em matriz de DNA: uma reação de transferência de elétrons

    POY, Cecília Dominical; CORNÉLIO, Marinônio Lopes

    Resumo em Português:

    Este artigo apresenta uma área de pesquisa atual, ativa e interessante. Descreve a investigação da química de transferência de elétrons (TE) de um modo geral e resultados de TE em DNA em particular. Dois intercalantes de DNA foram utilizados: Ethidium Bromide como doador (D) e Methyl-viologen como receptor (A), o primeiro intercala-se entre as bases do DNA e o último na sua superfície. Utilizando o modelo de Perrin e medidas de Supressão de Fluorescência obteve-se a distância de migração do elétron; aqui a distância foi considerada o espaçamento linear entre as moléculas de doador e receptor ao longo da molécula de DNA. O valor determinado foi de 22,6 ± 1,1 angstrons e o número de pares de bases entre doador e receptor de 6,6. Na literatura os valores encontrados foram de 26 angstrons e de quase 8 pares de bases. Considera-se que a transferência de elétrons em DNA seja mediada através das interações através do espaço entre os elétrons do tipo p contido nos pares de bases.

    Resumo em Inglês:

    This paper brings an active and provocative area of current research. It describes the investigation of electron transfer (ET) chemistry in general and ET reactions results in DNA in particular. Two DNA intercalating molecules were used: Ethidium Bromide as the donor (D) and Methyl-Viologen as the acceptor (A), the former intercalated between DNA bases and the latter in its surface. Using the Perrin model and fluorescence quenching measurements the distance of electron migration, herein considered to be the linear spacing between donor and acceptor molecule along the DNA molecule, was obtained. A value of 22.6 (± 1.1) angstroms for the distance and a number of 6.6 base pairs between donor and acceptor were found. In current literature the values found were 26 angstroms and almost 8 base pairs. DNA electron transfer is considered to be mediated by through-space interactions between the p-electron-containing base pairs.
  • Medida da permeabilidade magnética em fio delgado ferromagnético

    GARGIONE FILHO, Baptista; GÁRLIPP, Waldir

    Resumo em Português:

    Neste trabalho foi obtida uma expressão algébrica que relaciona a permeabilidade magnética de um fio delgado retilíneo ferromagnético, com a força eletromotriz gerada nas suas extremidades pela variação no tempo de uma corrente elétrica aplicada.

    Resumo em Inglês:

    In this work, an algebraic equation that connects the magnetic permeability of a slim and linear ferromagnetic wire, with the e. m. f. produced at its ends by the change of an applied electrical current, was obtained.
  • Estudo voltamétrico de redissolução catódica de cefaloglicina em meio aquoso sobre eletrodo de mercúrio

    RODRIGUES, Letícia Norma Carpentieri; FERREIRA, Valdir de Souza; ZANONI, Maria Valnice Boldrin

    Resumo em Português:

    Voltamogramas de redissolução catódica de cefaloglicina em meio ácido exibem uma única onda de redução em potenciais próximos da descarga do eletrólito (-1.0 V). Entretanto, o fármaco pode ser determinado indiretamente em meio alcalino (pH 10) através do complexo formado entre cefaloglicina e Hg(I) gerado na superfície do eletrodo sob potencial de acúmulo positivo (Eac= +0.20 V). Uma curva de calibração linear no intervalo de 0.122 a 1.22 mg/mL foi obtida para cefaloglicina em tampão B-R pH 10 utilizando-se tempo de acúmulo de 30 seg e potencial de acúmulo de +0.20 V. O método mostra alta reprodutibilidade e sensibilidade com desvio padrão relativo de 1,4 % para 5 determinações de 5x10-7 mol/L de cefaclor e limite de detecção de 5,17 ng/mL.

    Resumo em Inglês:

    Cephaloglycin in B-R buffer pH < 4 is reduced at HMDE very close to the electrolyte discharge (-1.0 V). Nevertheless, in alkaline medium (pH 10) a peak at -0.6V is observed when cephaloglycin is accumulated at accumulation potentials close to +0.20V by formation of an adsorbed mercury complex. The accumulation of this complex is recommended for use in the indirect determination of cephaloglycin by cathodic stripping voltammetry in the range 0.122 to 1.22 mg/mL with pre-concentration for 30 sec at accumulation potential of +0.20V. The detection limit was calculated to be 5,17 ng/mL (n= 3). The relative standard deviation determined from five determinations at the 5x10-7 mol/L level was 1.4 %.
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