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Eclética Química, Volume: 35, Número: 4, Publicado: 2010
  • Estudo de estabilidade do fosfato dissódico de prednisolona em condições de estresse oxidativo e térmico, em formulação oral Artigo

    Lindino, Cleber Antonio; Mitsui, Marcia Lina; Ortiguara, Rodolfo; Felin, Daiane; Rosa, Mauricio Ferreira da; Bariccatti, Reinaldo Aparecido

    Resumo em Português:

    Este trabalho consistiu em investigar o processo de degradação do fármaco Fosfato Sódico de Prednisolona (FSP) na forma farmacêutica de solução oral por meio de ensaios de degradação, avaliando-se os parâmetros de acordo com a Resolução nº. 899/2003 da ANVISA e o processo de degradação do fármaco. O método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), desenvolvido para o doseamento do fármaco, foi validado a fim de comprovar sua aplicabilidade como indicativo de estabilidade, assegurando a confiabilidade do mesmo. Após o método ser validado no estudo da degradação do fármaco, comprovou-se que em condições drásticas de estresse oxidativo (H2O2 30%) e temperatura a 60°C, a degradação do fármaco é dependente de sua concentração (cinética de primeira ordem). Os resultados apresentaram-se satisfatórios, demonstrando que este método é adequado para investigação da formação de produtos de degradação na forma farmacêutica solução oral.

    Resumo em Inglês:

    This work was to investigate the process of degradation of the drug Prednisolone Sodium Phosphate (FSP) in oral solution dosage form through the degradation experiments, evaluating the parameters in accordance with Resolution 899/2003 ANVISA and the degradation process of the drug. The method by high performance liquid chromatography (HPLC) developed for the determination of the drug was validated to demonstrate its applicability as an indicator of stability, ensuring reliability. After the method be validated to study the degradation of the drug, it was shown that drastic conditions of oxidative stress (H2O2 30%) and temperature 60 ° C, the degradation of the drug is dependent on its concentration (first order kinetics). The results were satisfactory, showing that this method is suitable to investigate the formation of degradation products in oral dosage form solution.
  • Extração do corante da beterraba (Beta vulgaris) para utilização como indicador ácido-base Artigo

    Cuchinski, Ariela Suzan; Caetano, Josiane; Dragunski, Douglas C.

    Resumo em Português:

    No presente trabalho, foi investigado o comportamento do extrato aquoso e alcoólico da beterraba (Beta vulgaris) como um indicador ácido-base, tendo como objetivo principal despertar o interesse pelo uso dos indicadores naturais, como alternativa didática para transmissão dos conceitos de titulação, equilíbrio químico e a lei de Lambert-Beer. Para a realização dos experimentos foram utilizadas soluções padrão de ácido clorídrico (HCl), ácido acético e hidróxido de sódio (NaOH). Inicialmente foram feitos testes para avaliar a reversibilidade do sistema, e observou-se que a coloração passa de vermelho para amarela com adição de base e retorna para vermelho com adição do ácido, sendo possível sua utilização para explicação do equilíbrio químico. As análises de espectroscopia UV-vis mostraram que os espectros de absorção molecular na região do visível, apresentam diferentes característica, dando indícios que ocorreu modificação na estrutura do indicador em meio ácido e básico. Após as análises volumétricas constatou-se que os pontos de equivalência determinados com o indicador natural tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Além disso, os extratos aquosos e alcoólicos da beterraba apresentam potencial didático para a explicação da lei de Lambert-Beer, sendo que no meio ácido houve uma melhor correlação comparado com o meio básico.

    Resumo em Inglês:

    In this study, we investigated the behavior of aqueous and alcoholic extract of sugar beet (Beta vulgaris) as an acid-base indicator, having as main objective the awakening interest in the use of natural indicators as an alternative to teaching of concepts of titration, equilibrium chemical and the law of Lambert-Beer. For the experiments we used standard solutions of hydrochloric acid (HCl), acetic acid and sodium hydroxide (NaOH). Initially tests were performed to evaluate and reversibility of the system, and it was observed that the color changes from red to yellow with the addition of base and returns to red with acid addition, so can be used to explain the chemical equilibrium. The analysis of UV-vis spectra showed that the molecular absorption in the visible region, have different characteristics, giving evidence that was altered structure of the indicator in acidic and basic medium. After the titration was found that the points of equivalence with the natural indicator showed concordance with those obtained by potentiometric method. Furthermore, the aqueous and alcoholic extract of beet has a good correlation for Beer-Lambert law, being that the acidic medium presented a better correlation compared with basic.
  • Aplicação da espectroscopia no infravermelho e difração de raio-X na determinação de sacarina em adoçantes líquidos artificiais pelo método volumétrico com Ag+ Artigo

    Lima, Jhonatas de Souza; Dias, Mauro Cesar; Matencio, Túlio

    Resumo em Português:

    O uso de adoçantes líquidos com sacarina sódica é uma questão de saúde pública pela relação com obesidade e fonte de sódio. Os níveis de sacarina foram avaliados em quatro marcas de diferentes fabricantes em amostras adquiridas no comércio de Vitória/ES, entre os anos de 2006 e 2008. Foram encontrados níveis com valores entre 260 e 505 vezes acima da Resolução-RDC N0 8, 25/03/2008 (ANVISA), que é de 0,015 g/100 mL para sacarina e seus sais derivados. O perfil das amostras cristalizadas dos adoçantes foram avaliados por espectroscopia na região do infravermelho e por difração de raio-X de pó. A seletividade do método clássico de precipitação com AgNO3 também foi verificada por essas técnicas aplicadas nos precipitados de sacarinato de prata.

    Resumo em Inglês:

    The use of sweeteners liquid from saccharin sodium is a public health issue by the relationship with obesity and a source of sodium. The levels of saccharin were studied in four different manufacturers in samples from trade in Vitória / ES, between years 2006 and 2008. Levels were found with values between 260 and 505 above of Resolution RDC N0-8, 25/03/2008 from ANVISA, which is 0,015 g/100 mL for saccharin and its salts. The profile of the crystallized sweeteners samples were evaluated by infrared spectroscopy and powder X-ray diffraction. The selectivity of the classic method of precipitation with AgNO3 was also verified by the techniques applied in silver saccharinate precipitates.
  • Análise conformacional de compostos de Biginelli com atividade antineoplásica Artigo

    Marques, M. V.; Russowsky, D.; Fontoura, L. A. M.

    Resumo em Português:

    Diidropirimidinonas são heterociclos com atividade antineoplásica conhecida. O monastrol e alguns análogos são exemplos. A análise conformacional representa uma etapa preliminar importante em estudos que visam correlacionar a estrutura do composto com sua atividade. Neste trabalho, descrevemos a análise conformacional do monastrol e diversos análogos por cálculo semi-empírico AM1 e ab initio HF/6-31G*. Quatro geometrias de equilíbrio foram encontradas (s-cis/ap, s-cis/sp, s-trans/ap e s-trans/sp), tendo como rotações internas importantes a do sistema carbonilado α,β-insaturado e a do grupo arila ligado ao heterociclo.

    Resumo em Inglês:

    Dihydropyrimidinones, such as monastrol and analogues, are heterocycles with known antineoplastic activity. Conformational analysis represents an important preliminary step in structure-activity correlation studies. Herein we describe the conformational analysis of monastrol and analogues by AM1 semi-empirical and ab initio HF/6-31G* calculations. Four equilibrium geometries were found (s-cis/ap, s-cis/sp, s-trans/ap and s-trans/sp), and the important internal rotations were those of the α,β-unsaturated carbonyl system and of the aryl group connected to the heterocycle.
  • Síntese e caracterização de um novo complexo bimetálico de Pd(II) contendo o antibiótico oxitetraciclina Artigo

    Guerra, Wendell; Fontes, Ana Paula Soares; Pereira-Maia, Elene Cristina

    Resumo em Português:

    Este artigo descreve a síntese e caracterização de um novo complexo binuclear de paládio (II) contendo o antibiótico oxitetraciclina. O complexo foi caracterizado pelas técnicas usuais de análise. Pela análise do espectro de infravermelho sugerimos que o íon paládio(II) coordena-se no anel A, mais especificamente nos oxigênios da amida e da hidroxila vizinha no anel A e aos oxigênios da carbonila em C11 e da hidroxila em C12.

    Resumo em Inglês:

    This article reports the synthesis and characterization of a new binuclear complex of palladium (II) containing the antibiotic oxytetracycline. The complex was characterized by the usual techniques of analysis. With respect to sites of coordination, the IR spectral data suggests the involvement the oxygen of the amide group and the oxygen of the neighbor hydroxyl group at ring A and to the carbonyl oxygen at C11 and the hydroxyl group at C12.
  • Avaliação da eficiência de diferentes agentes coagulantes na remoção de cor e turbidez em efluente de galvanoplastia Artigo

    Vaz, Luiz Gustavo de Lima; Klen, Márcia Regina Fagundes; Veit, Márcia Teresinha; Silva, Edson Antonio da; Barbiero, Tatiany Aparecida; Bergamasco, Rosângela

    Resumo em Português:

    Neste trabalho avaliou-se a eficiência de diferentes agentes coagulantes no processo de coagulação/floculação no tratamento de efluente de uma indústria de galvanoplastia. Foram avaliados coagulantes do tipo inorgânico (cloreto férrico e sulfato de alumínio) e orgânico (quitosana e sementes de moringa, Tanfloc SG e Acquapol C1). Os parâmetros avaliados foram cor e turbidez. Os testes foram realizados em Jar-Test, utilizando uma velocidade de 120 rpm e um tempo de 1,5 min para a mistura rápida e 20 rpm e 15 min para a mistura lenta. O agente coagulante quitosana apresentou-se como mais promissor para a remoção de cor e turbidez em efluentes de galvanoplastia, removendo 97,76% de cor e 98,06% de turbidez, para a concentração de 7 ppm e tempo de sedimentação de 20 min.

    Resumo em Inglês:

    In this work it was evaluated the efficiency of different coagulants agents in the process of coagulation/flocculation in the treatment of effluent from an electroplating industry. The following coagulants were evaluated: inorganic (ferric chloride and aluminum sulfate) and organic (chitosan and seeds of moringa, Tanfloc SG and Acquapol C1). The parameters evaluated were color and turbidity. The experiments were carried out in Jar-Test using a speed of 120 rpm and a time of 1.5 min for fast mixture and 20 rpm and 15 min for the slow mixture. The chitosan coagulant agent presented as more promising for the removal of color and turbidity in effluents from electroplating, removing 97.76% to 98.06% of color and turbidity, respectively for the concentration of 7 ppm and the sedimentation time of 20 min.
  • Synthesis, characterization and thermal behaviour of solid 2-methoxycinnamylidenepyruvate of some bivalent metal ions in CO2 and N2 atmospheres Article

    Carvalho, C. T. de; Siqueira, A. B.; Ionashiro, E. Y.; Ionashiro, M.

    Resumo em Português:

    Compostos M-2-MeO-CP foram sintetizados no estado sólido, onde M representa os metais bivalentes (Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II)) e 2-MeO-CP é o 2-metoxicinamalpiruvato. Para estabelecer a estequiometria e estudar o comportamento térmico desses compostos foram utilizadas termogravimetria, análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise elementar e complexometria com EDTA. Os resultados foram concordantes com a fórmula geral: M(L)2∙H2O. Em ambas as atmosferas a decomposição térmica ocorre em etapas consecutivas e é característica de cada composto. Em atmosfera de CO2 os resíduos finais foram: Mn3O4, Fe3O4, Co3O4, NiO, Cu2O e ZnO, enquanto que em atmosfera de N2 a decomposição térmica ainda é observada até 1000 ºC.

    Resumo em Inglês:

    Solid State M-2-MeO-CP compounds, where M stands for bivalent metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn) and 2-MeO-CP is 2-methoxycinnamylidenepyruvate, were synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis and complexometry were used to establish the stoichiometry and to study the thermal behaviour of these compounds in CO2 and N2 atmospheres. The results were consistent with the general formula: M(L)2∙H2O. In both atmospheres (CO2, N2) the thermal decomposition occurs in consecutive steps which are characteristic of each compound. For CO2 atmosphere the final residues were: Mn3O4, Fe3O4, Co3O4, NiO, Cu2O and ZnO, while under N2 atmosphere the thermal decomposition is still observed at 1000 º C.
  • Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD Artigo

    Silva, F.S.; Marchi, M.R.R.

    Resumo em Português:

    Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.

    Resumo em Inglês:

    This paper describes the validation of method for analysis of the acaricide amitraz in honey using n-hexane/acetone extraction, cleanup in cartridge of solid phase extraction (SPE) and analysis by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detector (GC -TSD). The method can be used to monitor the presence of the pesticide amitraz in honey because of its good analytical parameters, precision (CV <11%) and accuracy (> 80%) in the range of 100-400 ng g-1. The limit set in the European Union, by Committee for Veterinary Medicinal Products, for amitraz in honey (200 ng g-1) is within this range. The response of the analytical system was linear between 100 and 800 ng mL-1 with correlation coefficient of 0.9996, limit of detection (LD -7 ng g-1) and quantification (LQ -100 ng g-1). The sample was fortified at three concentrations 100 ng g-1, 200 ng g-1 and 400 ng g-1, giving an average recovery of 80, 88 and 92% respectively. The validated method was used to assess the quality of honey sold in the city of Araraquara/SP, in which there were no residues of amitraz.
  • Thermal behaviour of succinic acid, sodium succinate and its compounds with some bivalent transitions metal ions in dynamic N2 and CO2 atmospheres Article

    Caires, CF. J.; Lima, L. S.; Carvalho, C. T.; Ionashiro, M.

    Resumo em Português:

    A estabilidade e a decomposição térmica do ácido succínico, succinatos de sódio, Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram investigados empregando termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA) em atmosferas de nitrogênio e dióxido de carbono e TG-FTIR em atmosfera de nitrogênio. Sobre aquecimento em ambas as atmosferas o ácido succínico funde e evapora, enquanto para o succinato de sódio a decomposição térmica ocorre com a formação de carbonato de sódio. Para os succinatos de metais de transição o resíduo final até 1180 ºC em atmosfera de N2 foi uma mistura de metal e óxido de metal sem relação estequiométrica, exceto para o composto de zinco, onde o resíduo foi uma pequena quantidade de resíduo de carbono. Para a atmosfera de CO2 o resíduo final até 980 ºC foi: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO e misturas de Ni, NiO e Cu, Cu2O.

    Resumo em Inglês:

    Thermal stability and thermal decomposition of succinic acid, sodium succinate and its compounds with Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) in nitrogen and carbon dioxide atmospheres and TG-FTIR in nitrogen atmosphere. On heating, in both atmospheres the succinic acid melt and evaporate, while for the sodium succinate the thermal decomposition occurs with the formation of sodium carbonate. For the transition metal succinates the final residue up to 1180 ºC in N2 atmosphere was a mixture of metal and metal oxide in no simple stoichiometric relation, except for Zn compound, where the residue was a small quantity of carbonaceous residue. For the CO2 atmosphere the final residue up to 980 ºC was: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO and mixtures of Ni, NiO and Cu, Cu2O.
  • Potentiometric and conductimetric studies of chemical equilibria for pyridoxine hydrochloride in aqueous solutions: simple experimental determination of pKa values and analytical applications to pharmaceutical analysis Article

    Santos, Thiago de Almeida Drumond dos; Costa, Diego Oliveira da; Pita, Samuel Silva da Rocha; Semaan, Felipe Silva

    Resumo em Inglês:

    The combination of two low-cost classical procedures based on titrimetric techniques is presented for the determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceuticals samples. Initially some experiments were carried out aiming to determine both pKa1 and pKa2 values, being those compared to values of literature and theoretical procedures. Commercial samples containing pyridoxine hydrochloride were electrochemically analysed by exploiting their acid-base and precipitation reactions. Potentiometric titrations accomplished the reaction between the ionizable hydrogens present in pyridoxine hydrochloride, being NaOH used as titrant; while the conductimetric method was based on the chemical precipitation between the chloride of pyridoxine hydrochloride molecule and Ag+ ions from de silver nitrate, changing the conductivity of the solution. Both methods were applied to the same commercial samples leading to concordant results when compared by statistical tests (95 and 98% confidence levels). Recoveries ranging from 99.0 to 108.1% were observed, showing no significant interference on the results.
  • Determination of copper at wide range concentrations using instrumental features of high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry Article

    Lima, Renata Toledo; Raposo Jr., Jorge Luiz; Virgílio, Alex; Gomes Neto, José Anchieta

    Resumo em Português:

    Este trabalho descreve um método de determinação de cobre por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e alta resolução em amplo intervalo de concentração sem necessidade de diluições sucessivas. Diferentes linhas atômicas foram avaliadas (324,754 - 327,396 - 222,570 - 249,215 - 224,426 nm) e as suas principais figuras de mérito foram estabelecidas. Medidas de absorbância nas linhas 324,754 nm, 249,215 nm e 224,426 nm viabilizou determinar Cu nos intervalos de concentração 0,07 - 5,0 mg L-1, 5,0 - 100 mg L-1 e 100 - 800 mg L-1 respectivamente com coeficientes de correlação lineares ³ 0.998. Os limites de detecção foram 21 µg L-1, 310 µg L-1 e 1400 µg L-1 para 324,754 nm, 249,215 nm e 224,426 nm, respectivamente, e os desvios padrão relativos (n = 12) foram £ 2.7%. O método proposto foi aplicado na análise de águas adicionadas do analito e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança (teste t-pareado) com os obtidos por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas.

    Resumo em Inglês:

    This work describes a method to determine Cu at wide range concentrations in a single run without need of further dilutions employing high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry. Different atomic lines for Cu at 324.754 nm, 327.396 nm, 222.570 nm, 249.215 nm and 224.426 nm were evaluated and main figures of merit established. Absorbance measurements at 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm allows the determination of Cu in the 0.07 - 5.0 mg L-1, 5.0 - 100 mg L-1 and 100 - 800 mg L-1 concentration intervals respectively with linear correlation coefficients better than 0.998. Limits of detection were 21 µg L-1, 310 µg L-1 and 1400 µg L-1 for 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm, respectively and relative standard deviations (n = 12) were £ 2.7%. The proposed method was applied to water samples spiked with Cu and the results were in agreement at a 95% of confidence level (paired t-test) with those obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry.
  • Synthesis, characterization and thermal behaviour of heavy trivalent lanthanide malonates Article

    Locatelli, J. R.; Carvalho, C. T.; Caires, F. J.; Ionashiro, M.

    Resumo em Português:

    Compostos Ln-L no estado sólido, em que Ln representa os lantanídeos trivalentes (Tb - Lu) e L é malonato, foram sintetizados neste trabalho. A termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), TG-FTIR, análise elementar e complexometria foram utilizadas para caracterizar e estudar o comportamento desses compostos. A desidratação desses compostos começa em 303 K e os compostos anidros são estáveis até 548 K. Os resultados também proporcionaram informações com respeito à denticidade do ligante, comportamento térmico e a identificação de alguns produtos gasosos eliminados durante a decomposição térmica desses compostos.

    Resumo em Inglês:

    Solid-state Ln-L compounds, where Ln stands for heavy trivalent lanthanides (Tb-Lu) and L is malonate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, TG-FTIR system, elemental analysis and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The dehydration of the compounds begins at 303 K and the anhydrous compounds are stable up to 548 K. The results also provided information concerning the ligand's denticity, thermal behaviour and identification of some gaseous products evolved during the thermal decomposition of these compounds.
  • Parâmetros da reação de transesterificação etílica com óleo de milho para produção de biodiesel Artigo

    Lima, A. L.; Lima, A. P.; Portela, F. M.; Santos, D. Q.; Neto, W. B.; Hernández-Terrones, M. G.; Fabris, J. D.

    Resumo em Português:

    Foram avaliados, a partir de um delineamento estatístico de um conjunto de ensaios experimentais, os efeitos (i) do tempo; (ii) da velocidade de rotação; (iii) da razão etanol:triglicerídeos; (iv) do tipo e (v) da quantidade do catalisador e (vi) da temperatura da reação de transesterificação de triglicerídeos do óleo de milho com etanol. A magnitude do efeito devido a cada fator, individualmente, afetou o rendimento, em biodiesel, da reação, na seguinte ordem decrescente de efeito (desconsiderando-se o sinal algébrico): quantidade de catalisador > razão molar > tipo de catalisador > velocidade de rotação > tempo > temperatura. Avaliaram-se, também, as interações estatísticas entre as variáveis e suas correlações com os fatores principais da reação.
  • Determinação de coeficiente de expansão térmica do biodiesel e seus impactos no sistema de medição volumétrico Artigo

    Santos, Douglas Queiroz; Vieira, Daniela Franco

    Resumo em Português:

    O objetivo deste trabalho foi determinar o coeficiente de expansão térmica do biodiesel a partir de dados experimentais de densidade em função da temperatura. Para tanto, foram utilizados alguns fundamentos da termodinâmica. O valor obtido para o coeficiente de expansão térmica após regressão linear para o biodiesel foi de 8,49 × 10-4 ºC-1, com um coeficiente de correlação igual a 0,9978.

    Resumo em Inglês:

    The purpose of this study was to determine the coefficient of thermal expansion of the biodiesel from the experimental data of density as a function of temperature. For this, we used some fundamentals of thermodynamics. The value obtained for the coefficient of thermal expansion after the linear regression for biodiesel was 8.49 × 10-4 ° C-1, with a correlation coefficient equal to 0.9978.
  • Otimização e validação de uma metodologia analítica para determinação de 1-hidroxipireno em urina de cortadores de cana-de-açúcar Artigo

    Sakiara, K. A.; Andrade, S. J. De; Marchi, M. R. R.; Vilegas, W.; Bosso, R. M. V.; Conforti-Froes, N. D. T.

    Resumo em Português:

    Este trabalho teve como objetivo otimizar e validar uma metodologia analítica para determinação de 1-hidróxipireno em urina de trabalhadores envolvidos na colheita da cana-de-açúcar. O método utilizado para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana utilizado consiste na hidrólise enzimática, extração e clean-up por extração em fase sólida (SPE) e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência (CLAE/Flu). Quatro tipos de cartuchos foram testados para verificação da porcentagem de recuperação. Urina de cortadores de cana-de-açúcar (não-fumantes e de ambos os sexos) foram coletadas no período da safra (n=39) e entressafra (n=34) da cana-de-açúcar. Os melhores resultados de recuperação foram atribuídos aos cartuchos C18. Os mesmos apresentaram recuperação entre 79% e 108%, com coeficiente de variação entre 5% e 10%. O limite de quantificação do método foi de 74 ng de 1-hidroxipireno por litro de urina. A metodologia otimizada e validada foi utilizada para determinação de amostras reais. Os resultados encontrados na urina dos trabalhadores no período da safra variaram de 0,026 a 2,3 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. No período da entressafra os resultados variaram de 0,0023 a 0,38 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. A metodologia validada mostrou-se adequada para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana. Os dados obtidos permitem concluir que há forte correlação entre excreção de 1-hidroxipireno e os períodos de safra e entressafra da cana de açúcar.

    Resumo em Inglês:

    This study aimed to optimize and validate an analytical methodology for determination of 1-hydroxypyrene in urine of workers involved in harvesting sugar cane. The method used for determining 1-hydroxypyrene in human urine is the enzymatic hydrolysis, extraction and clean-up by solid phase extraction (SPE) and quantified by high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC / Flu). Four types of cartridges were tested to verify the percentage of recovery. Urine of sugar-cane workers (non-smokers and of both sexes) were collected during the harvest (n = 39) and non-harvest season (n = 34) of cane sugar. The best recovery results were attributed to the C18 cartridges. They presented recovery between 79% and 108%, with a coefficient of variation between 5% and 10%. The limit of quantification was 74 ng of 1-hydroxypyrene per liter of urine. The optimized and validated methodology was used for determination of real samples. The results found in the urine of workers at harvest period ranged from 0.026 to 2.3 μmol of 1-hydroxypyrene per mol creatinine. During the non-harvesting season the results ranged from 0.0023 to 0.38 μmol of 1-hydroxypyrene per mol creatinine. The validated methodology proved suitable for determination of 1-hydroxypyrene in human urine. The data indicate that there is strong correlation between excretion of 1-hydroxypyrene and the periods during and between harvests of sugar cane.
  • Quimiometria como ferramenta analitica para definição das condiçoes de ensaio da enzima peroxidase de soja Artigo

    Santos, M.C; Tognolli, J.O; Oliveira, O.M.M.F

    Resumo em Português:

    Enzimas Peroxidases são heme-proteínas encontradas nos diferentes organismos vivos, especialmente vegetais, apresentam importante papel fisiológico/bioquímico como proteção contra microorganismos invasores. A soja, um dos mais importantes produtos para o agronegócio brasileiro apresenta na casca de suas sementes (subproduto) alta atividade de peroxidase, denominada soybean peroxidase,com potencial de utilização em métodos analíticos clínicos. A proposta do trabalho foi aplicar o planejamento fatorial para otimização das condições extração da enzima, definição das condições ótimas de atividade (pH e temperatura), utilizando metodologia de superfície de resposta. Os dados obtidos com clara definição foram: i) extração em pó cetonico, ii) meio reacional: pH 3,3, volume da amostra contendo a enzima 330 µL - 340 µL, peróxido de hidrogênio 4,2 mmol.L-1 150 µL, tempo de reação 20 segundos, temperatura 50º C, substrato guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, e 0,1 mol.L-1 de NaCl. O uso da dessa metodologia para definição das condições de extração e estudos cinético-enzimáticos da peroxidase de soja foram eficientes e mais precisos, comparado a metodologia de variações/repetições (tentativa e erro).

    Resumo em Inglês:

    Peroxidases enzymes are heme-proteins found in the different organisms livings creature, especially vegetal, present in important physiological paper/biochemist as protection against microorganisms. The soy, one of the most important products for the Brazilian agribusiness, presents in the rind of its seeds (by-product) where has high activity of peroxidase, called soybean peroxidase, with potential of use in clinical analytical methods. The proposal of the work was to apply the factorial planning for optimization of the conditions extraction of this enzyme, definition of the conditions of kinetic-enzyme assay conditions (pH and temperature), using methodology of reply surface. The data obtained: i) extraction in cetonico power, ii) reactional medium: pH 3,3, volume of the sample contend enzyme 330 µL - 340 µL, hydrogen peroxide 4,2 mmol.L-1 150 µL, time of reaction 20 seconds, temperature 50º C, substrate guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, and 0.1 mol.L-1 of NaCl. This chemometric methodology used to definition of the extraction conditions and parameters kinetic assay of soybean peroxidase was very efficient, compared the classical methodology of variations/repetitions (attempt and error).
  • Construção e adaptação de materiais alternativos em titulação ácido-base Artigo

    Assumpção, Mônica Helena M. T.; Freitas, Kellen Heloizy G.; Souza, Fernanda S.; Fatibello-Filho, Orlando

    Resumo em Português:

    Neste artigo, são descritas a construção e a adaptação de materiais alternativos de baixo custo em titulações ácido-base, em substituição aos materiais usuais como bureta, balão volumétrico, erlenmeyer, entre outros. A viabilidade do emprego desse material alternativo foi demonstrada na padronização de uma solução de soda cáustica utilizando ácido acetilsalicílico como "padrão primário".

    Resumo em Inglês:

    In this article the construction and adaptation of inexpensive and easily available materials in acid-base titration in the place of usual materials such as burette, volumetric flask, erlenmeyer and others were described. The viability of the use of those materials was demonstrated in the standardization of caustic soda solution using acetylsalicylic acid as primary standard.
  • A simple spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T Article

    Rufino, José L.; Fernandes, Flávio C. B.; Ruy, Mayara S.; Pezza, Helena R.; Pezza, Leonardo

    Resumo em Português:

    Um método espectrofotométrico simples, rápido, exato e barato foi desenvolvido para a determinação de tetraciclina e doxiciclina. O método é baseado na reação entre estas drogas e cloramina-T em meio alcalino produzindo produtos de cor vermelha com absorbância máxima em 535 e 525 nm para a tetraciclina e doxiciclina, respectivamente. As melhores condições para as reações foram encontradas utilizando métodos multivariados. A lei de Beer é obedecida no intervalo de concentração de 1,03 x 10-5 a 3,61 x 10-4 mol L-1 e 1,75 x 10-5 a 3,48 x 10-4 mol L-1 para a tetraciclina e doxiciclina, respectivamente. Os limites de quantificação foram 5,63 x 10-6 mol L-1 e 7,12 x 10-7 mol L-1 para a tetraciclina e doxiciclina, respectivamente. O método proposto foi aplicado com êxito na determinação destas drogas em formulações farmacêuticas e os resultados obtidos estão de acordo com os obtido pelo método comparativo em 95% de confiança.

    Resumo em Inglês:

    A simple, rapid, accurate and inexpensive spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline has been developed. The method is based on the reaction between these drugs and chloramine-T in alkaline medium producing red color products with absorbance maximum at the Λ = 535 and 525 nm for the tetracycline and doxycycline, respectively. The best conditions for the reactions have been found using multivariate method. Beer´s law is obeyed in a concentration ranges 1.03 x 10-5 to 3.61 x 10-4 mol L-1 and 1.75 x 10-5 to 3.48 x 10-4 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The quantification limits were 5.63 x 10-6 mol L-1 and 7.12 x 10-7 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in pharmaceutical formulations and the results obtained were in good agreement with those obtained by the comparative method at the 95% confidence level.
  • Potentiometric quantification and speciation of oxygenated groups in humic substances using BEST7 software Article

    Vaz, Denise de Oliveira; Fernandes, Andreia Neves; Szpoganicz, Bruno; Sierra, Maria Marta D.

    Resumo em Inglês:

    In this study the BEST7 software was employed to quantify different classes of functional groups and to model the proton titration behavior of humic substances. To illustrate the process, the Suwannee River fulvic acid of the IHSS (International Humic Substances Society) was used. Five categories - two classes of phenolic groups (phenol and cathecol), two classes of carboxylic groups (benzoic and phtalic) and the combination between them (salicylic) - of oxygenated groups were considered as being responsible for the potentiometric behavior of the sample and were quantitatively determined. The most and the least abundant groups were cathecol (3.300 ± 0.010 mmol g-1) and phenol (1.225 ± 0.070 mmol g-1), respectively. The estimated equilibrium constants were also determined and were in good agreement with the literature values for phenol and cathecol groups and for benzoic, phtalic and salicylic acids. Distribution diagrams of the species were generated with the software SPE and SPEPLOT.
  • Nanopartículas magnéticas: o cobalto Artigo

    Sargentelli, Vagner; Ferreira, Antonio P.

    Resumo em Português:

    O desenvolvimento de nanopartículas magnéticas tem sido levado a cabo devido à sua importância tecnológica. Os materiais nanoparticulados magnéticos exibem uma série de propriedades interessantes, entre as quais citam-se as propriedades elétricas, ópticas, magnéticas e químicas. As nanoestruturas podem ser utilizadas em microeletrônica e em medicina, como em: memória magnética, transporte magnético de complexos bioquímicos, imagem de ressonância magnética, entre outras. As propriedades magnéticas de nanopartículas são muito sensitivas aos seus tamanhos e às suas formas. Nesse sentido, muitos esforços têm sido realizados com o intuito de controlar a forma e a distribuição do tamanho das nanopartículas. Nas últimas décadas nanoestruturas constituídas por óxidos de ferro foram intensamente estudadas. Todavia, mais recentemente, o foco das pesquisas tem se voltado para outros metais de transição. Dentre estes, o cobalto vem sendo investigado em decorrência de sua alta susceptibilidade magnética. Neste contexto, o presente artigo tem o objetivo de apresentar e efetuar uma análise comparativa das mais significativas vias sintéticas empregadas até o presente momento para se obter nanopartículas de cobalto.

    Resumo em Inglês:

    The development of nanoparticles has been intensively pursued because of their technological importance. The magnetic nanoparticulate materials exhibit a series of interesting properties between which are mentioned the electrical, optical, magnetic and chemical properties. Magnetic nanostructures can be used in microelectronic and in medicine as in: magnetic memory storage, magnetic transport of biochemical complexes, magnetic resonance imaging, among others. The magnetic properties of nanoparticles there are very sensitive to its size and form. In this direction, many efforts they have been carried through with the intention of to control the form and distribution of the size of the nanoparticles. In the last few decades nanoparticles constituted by iron oxides had been studied. However, more recently, the focus of the researches has come back to others transitions metals. Amongst these, the cobalt comes being investigated due to its high magnetic susceptibility. In this context, the present article has the aim of to presents and to effect a comparative analysis of the more significant synthetic ways utilized in the present moment to obtain cobalt nanoparticles.
  • Biossíntese e recentes avanços na produção de celulose bacteriana Artigo

    Donini, Ígor A. N.; Salvi, Denise T. B. De; Fukumoto, Fabiana K.; Lustri, Wilton R.; Barud, Hernane S.; Marchetto, Reinaldo; Messaddeq, Younes; Ribeiro, Sidney J. L.

    Resumo em Português:

    O presente trabalho discute os recentes avanços na biossíntese e na produção de celulose bacteriana (CB) pela gram-negativa, aeróbia e aceto-ácida Gluconacetobacter. xylinus. A CB se difere de seu par vegetal, principalmente devido ao seu caráter de fibras nanométricas, contra o caráter micrométrico da vegetal, são extruídas através da parede celular de G. xylinus, com isso sua estrutura macroscópica é mecanicamente e fisicamente mais resistente, abrindo grandes oportunidades de aplicações tecnológicas e biológicas, muito além das obtidas pela celulose vegetal. O desafio atual está no aumento da produção de CB, que se debruça num maior entendimento de sua biossíntese para que seja possível uma posterior manipulação genético-bioquímica oriundas do recente avanço na biologia molecular e nos bioprocessos. São relacionados trabalhos utilizando a CB como base para produção de compósitos como também o que a está sendo feito de mais atual com este material biológico.

    Resumo em Inglês:

    The present paper discusses the recent advances about the biosynthesis and production of bacterial cellulose (BC), from gram-negative, aerobic and acetic acid Gluconcetobacter xylinus (Gx). The BC differs from his vegetal pair, mainly due his feature of nanometric fibers, as opposed to micrometric feature of vegetal cellulose, are extruded through the cellular wall of Gx, thereby the macroscopic structure of BC is mechanically and physically more resistant, open big opportunities of biological and technological applications, apart from that obtained by vegetal cellulose. The actual challenge is in the grown of production of BC, which deals a superior understanding of his biosynthesis, to makes possible a later genetic-biochemical manipulation derived from recent advances in molecular biology. Are related works using the BC for production of composites and also what is being done of more actual with this biological material.
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