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Cadmium and lead cloud point preconcentration and determination in tobacco samples by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry

A espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama (TS-FF-AAS) foi empregada para a determinação de Cd e Pb em diferentes tipos de amostras brasileiras de tabacos após a pré-concentração no ponto nuvem (CP) otimizada por planejamento Doehlert. Para a separação das fases no procedimento por ponto nuvem, Triton® X-114 e 2-(bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Br-PADAP) foram utilizados como surfactante não iônico e agente complexante, respectivamente. Cádmio e chumbo foram determinados após digestão ácida e pré-concentração por ponto nuvem, sendo que as variáveis otimizadas por planejamento Doehlert foram: volume do agente complexante, volume de Triton® X-114 e pH. Um ponto de máximo foi obtido nas superfícies de resposta para Cd e Pb. Para as determinações dos elementos por TS-FF-AAS, um volume de amostra de 50 µL foi introduzido no tubo de Ni posicionado sobre a chama, usando ar como carregador na vazão de 0,4 mL min-1. Os limites de detecção e os desvios padrão relativos após a combinação de CP e TS-FF-AAS foram de 4,0 e 13 µg kg-1 e 3,1 e 0,7% para Cd e Pb, respectivamente. A exatidão do método proposto foi avaliada realizando-se testes de adição-recuperação e empregando-se material de referência certificado (folhas de chá e folhas de pessegueiro). As recuperações variaram de 93 a 103 e 93 a 107% para Cd e Pb, respectivamente. Todos os resultados obtidos para as amostras dos materiais de referência estão em concordância com os valores certificados a um nível de confiança de 95 ou 99% aplicando-se o teste t-Student.


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