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Development and validation of analytical method for sulfonamide residues in eggs by liquid chromatography Tandem Mass Spectrometry based on the Comission Decision 2002/657/EC

A técnica de cromatografia líquida acoplada a um espectrômetro de massas com ionização "electrospray" (LC-ESI-MS/MS) foi usada para a determinação simultânea de resíduos de dez sulfonamidas (SAs: sulfacetamida, sulfatiazol, sulfamerazina, sulfametazina, sulfametoxipiridazina, sulfametazol, sulfacloropiridazina, sulfametoxazol, sulfadimetoxina e sulfaquinoxalina) em ovos. As amostras foram preparadas por precipitação das proteínas com acetonitrila seguida por extração em fase sólida. Após remoção do solvente e reconstituição, os extratos finais foram injetados no LC-ESI-MS/MS no modo positivo para todas as sulfonamidas. O método validado resultou em recuperação entre 87 e 116% com desvios padrão relativo entre 8,5 e 27,2%, CCα entre 101,0 e 122,1 ng g-1 e CCβ entre 114,5 e 138,8 ng g-1. O método analítico, no qual foram utilizadas amostras fortificadas, foi validado baseado na Decisão da Comissão 2002/657/CE


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