O procedimento de extração em três etapas sequenciais recomendado pelo Programa de Normas Europeias de Medições e Ensaios (SM&T), anteriormente nomeado por Gabinete Comunitário de Referência (BCR), foi aplicado para a especiação química de metais pesados (Cu, Pb, Cr e Zn) em sedimentos provenientes de diferentes regiões urbanizadas da Cidade de Uberlândia (MG, Brasil). Para obter o balanço de massa, uma quarta etapa, ou seja, a digestão do resíduo foi realizada através do processo de digestão assistida por micro-ondas em meio ácido. Maiores concentrações dos elementos metálicos foram encontradas em pontos de amostragem que recebem descarga de uma área urbana e uma zona industrial. Todos os metais, exceto Zn, estavam presentes em maiores concentrações nas frações residuais (fortemente associados com as estruturas cristalinas dos minerais), indicando que Cu, Pb e Cr foram menos móveis e potencialmente menos biodisponíveis nesses sedimentos. Em sedimentos de zonas de descargas industriais e urbanas, a sequência de mobilidade dos metais estudados foi Pb > Zn > Cu > Cr. Maiores concentrações de Pb foram encontradas nas frações residuais no ponto de amostragem localizado no afluente que drena a zona industrial (102 mg kg-1), indicando que este elemento metálico foi fortemente ligado aos sedimentos. Portanto, sob os pontos de vista toxicológico e ambiental, o Pb não causa impacto ao meio ambiente e consequentemente à saúde humana. A soma das quatro frações (solúvel em ácido, redutível, oxidável e residual) apresentou boa concordância com o teor total, o que comprova a exatidão do procedimento de extração por micro-ondas em conjunto com o método analítico FAAS.
