Neste trabalho foi desenvolvido um sistema não cromatográfico rápido, sensível e simples para a determinação de Sb(III), Sb(V), Te(IV) e Te(VI) em amostras de cereais. O procedimento baseia-se na extração assistida por ultra-som e na determinação por espectrometria de fluorescência atômica acoplada com geração de hidretos (HG AFS). Foram realizados estudos preliminares com o intuito de avaliar a eficiência da extração usando 1 mol L-1 ácido fosfórico, 1 mol L-1 ácido nítrico, água regia, 1 mol L-1 ácido sulfúrico e 6 mol L-1 ácido clorídrico. A extração com água régia apresentou uma evidente interconversão das espécies durante o processo. No entanto, o H2SO4 apresentou-se como o melhor agente de extração com eficiências maiores do que 90% em relação ao conteúdo total de Sb e Te (ambos os elementos foram previamente quantificados), não apresentando interconversão nenhuma. Estudos de recuperação para diferentes níveis de adição das espécies comprovaram a não interconversão das espécies. O método forneceu limites de detecção na faixa de 0,1 a 1,0 ng g-1 com desvios padrão relativos de 5,4-9,2% para 10 análises independentes de amostras que continham baixas concentrações de espécies de Sb e Te.
