Neste trabalho, o método de precipitação de proteínas e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência (PP/CLAE-fluorescência) foi desenvolvido para a análise enantioseletiva da fluoxetina e norfluoxetina em amostras de plasmas. Diferentes agentes precipitantes, como solventes orgânicos, ácidos e sais, em diferentes proporções, foram avaliados. Segundo testes calorimétricos de Bradford, dentre todos os agentes precipitantes avaliados, a acetonitrila apresentou maior eficiência, considerando o número de etapas requeridas e a porcentagem de precipitação de proteínas (99,7%), quando adicionado na proporção de 3:1 (agente precipitante: plasma, v/v). O método PP/CLAE-fluorescência apresentou limite de quantificação de 30 ng mL-1 e intervalo linear de 30 a 1000 ng mL-1 com coeficientes de regressão linear acima de 0,9973 para os quatro enantiômeros. Em conclusão, o método PP/CLAE-fluorescência padronizado e validado proposto neste estudo foi aplicado com sucesso na análise de amostras de plasma de pacientes em terapia com a fluoxetina.
