Este trabalho descreve um método para a determinação quantitativa de ácido acetilsalicílico (ASA) utilizando procedimento "spot test" e reflectância difusa. O método é baseado na formação do complexo de cor roxa intensa entre o ácido salicílico, obtido a partir da hidrólise alcalina do ASA, e íons Fe(III). O procedimento proposto permite a análise de medicamentos contendo ASA de forma fácil e simples, uma vez que não é necessário fazer separações. A reflectância da mistura final, colocada sobre um disco de papel de filtro, é medida diretamente. Foram analisados nove medicamentos comerciais contendo ASA cujos resultados apresentaram um desvio padrão relativo médio de 0,9%. O limite para a determinação quantitativa é de 0,6 mg de ASA na solução de trabalho. As análises feitas com o método proposto foram comparadas com outras análises, das mesmas amostras, segundo o procedimento recomendado pela "United States Pharmacopoeia", onde se observou um desvio padrão relativo de 0,6%. Compararam-se os dois métodos utilizando-se o teste t de Student. Para um grau de liberdade n = 4 (n = n1 + n2 - 2) e um limite de confiança a = 0.05, onde t = 2,78, todos os resultados foram concordantes.
