O alcóxido heterometálico [FeCl{Ti2(OPr i)9}] (1) foi utilizado como um precursor de fonte única para a preparação de óxidos de Fe/Ti sob atmosfera inerte. Três procedimentos sintéticos distintos foram adotados no processamento de 1, com o emprego de soluções aquosas ácidas (HNO3 ou HCl), ou na ausência de ácido mineral. Os produtos foram caracterizados por difratometria de raios X (pó), microscopia eletrônica de varredura combinada com espectroscopia de dispersão de raios X (MEV/EDS) e espectroscopias Raman, de ressonância paramagnética eletrônica (RPE) e Mössbauer. Os óxidos produzidos contêm titânio(IV) e ferro(III) (ou ferro(II)), dependendo das condições de reação e das temperaturas de tratamento térmico. Uma interessante redução de ferro(III) a ferro(II), que levou à obtenção de ilmenita (FeTiO3), foi observada a 1000 ºC no sistema contendo HNO3. Estudos por MEV/EDS revelaram uma distribuição altamente heterogênea dos metais em todos os produtos, possivelmente relacionada com a presença de um conteúdo significativo de carbono e de defeitos estruturais (vacâncias de oxigênio) nos sólidos.
