Neste trabalho são apresentados os estudos de oxidação anódica de cetenoditioacetais 1, R¹R²C=C(SMe)2. Voltametria cíclica realizada em MeCN anidra 0,1 M de NaClO4, empregando-se pérola de Pt como anodo e Ag/AgI como eletrodo de referência, mostrou que a etapa de oxidação é um processo irreversível, e que os potenciais de pico de oxidação são muito mais dependentes do grupo R do que do fato da ligação dupla carbono-carbono ser tri- ou tetrassubstituída. Os principais produtos das eletrólises preparativas realizadas a potencial controlado em uma solução 0,2 M de NaClO4 em acetonitrila aquosa, foram dímeros para R¹ =n-Pr ou C6H5C(O) e R² =H, e alfa-hidróxi-tioésteres e monossulfóxidos para os substratos com ligação dupla carbono-carbono tetrassubstituída.
