A otimização de parâmetros operacionais de um processo de eletrodeposição de camada metálica amorfa de liga níquel-molibdênio contendo boro sobre um catodo utilizando um banho de sulfato de níquel, molibdato de sódio, fosfato de boro, citrato de sódio, 1-docecilsulfato de sódio e hidróxido de amônio para pH 9,5 foi estudada. Estudos detalhados sobre o efeito da temperatura do banho, agitação mecânica, densidade de corrente catódica e formato de ânodo conduziu às condições ótimas para obtenção de depósitos de ligas satisfatórias. A mais alta eficiência catódica, cerca de 69% para ânodo cilíndrico e 64% para ânodo retengular de platina, foi obtida a 80ºC, 15 rpm e 100 mA cm-2. Um método voltamétrico para controle e monitoramento automático do processo foi proposto.
