O desempenho analítico do acoplamento de geração de hidretos com sistema de aprisionamento de átomos (HG-IAT) em espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) foi avaliado para determinação de In e Tl em material de referência. Hidretos de índio (InH3) e tálio (TlH) foram atomizados em sistema IAT aquecido em chama ar-acetileno. Investigou-se um novo arranjo da técnica hifenizada HG-IAT-FAAS, que superaria a capacidade operacional dos arranjos existentes (tubo de sílica resfriado com água, tubo de quartzo com dupla fenda ou "aprisionamento integrado"). Obteve-se significativa melhora nos limites de detecção, em relação às técnicas de aprisionamento de átomos acima citadas. Os limites de detecção, definidos como 3 vezes o desvio padrão do branco (3sigma), foram 0,60 e 0,40 ng mL-1 para In e Tl, respectivamente. Para um tempo de pré-concentração de 120 s in situ (volume da amostra de 2 mL), a melhora na sensibilidade, comparando-se com espectrometria de absorção atômica com chama foi de 417 e 450 para In e Tl, respectivamente, usando a técnica de geração de hidretos e aprisionamento de átomos. A sensibilidade pode ser ainda melhorada aumentando-se o tempo de coleta. A precisão, expressa por RSD, foi de 4,4% e 5,2% (n = 6) para In e Tl, respectivamente. Os arranjos estudados incluíram tubo com fenda, tubo simples de sílica e aprisionamento de átomos resfriado e integrado. A precisão e exatidão do método foram verificadas pelo uso do material de referência certificado (GBW 07302 Sedimento) e soluções analíticas de calibração em meio aquoso. Os teores de In e Tl determinados no material de referência apresentaram adequada concordância com os valores certificados ou indicativos.
