Um procedimento de microdigestão para a determinação de Cd e Cu em amostras biológicas por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) é descrito. Massas de até 5 mg são pesadas diretamente na cubeta do amostrador automático e 100 µL de solução digestora (HNO3-H2SO4 1:1 v/v ou HNO3 concentrado) são adicionados. As cubetas são fechadas e a digestão é realizada a 60 ºC, por 12 h, em um bloco de digestão especialmente desenhado; seguem-se a adição de 900 µL de água ultrapura, a homogeneização e transferência das cubetas ao amostrador automático. O ambiente fechado e o uso de apenas um único frasco durante todo o processo minimizam os riscos de contaminação e perdas. Curvas analíticas externas, no mesmo meio do branco, mostraram-se adequadas para a calibração. A análise de nove diferentes materiais de referência certificados permitiu a avaliação da exatidão do procedimento. Os limites de quantificação na amostra original (5 mg), calculados a partir de dez sucessivas medições do branco (k = 10) foram 0,07 e 1,7 ou 0,02 e 0,3 µg g-1 para Cd e Cu, respectivamente, usando cada uma das misturas. O procedimento foi utilizado, com sucesso, para a determinação de Cu em amostras de biópsia de fígado humano.
