Neste estudo, métodos multirresíduos usando extração em fase sólida (SPE) e microextração em fase sólida (SPME) são comparados na determinação de pesticidas em amostras aquosas. Parâmetros como tipo de fibras e espessura, solvente de eluição, volume da amostra, tempo de equilíbrio, coeficiente de partição e solubilidade foram investigados. Resultados satisfatórios foram obtidos para a análise de pesticidas usando cartuchos C18 e acetato de etila como eluente, com taxas de recuperação entre 75-107%. As melhores condições para SPME foram com uma fibra PDMS 100 µm de espessura, volume de amostra de 40 mL, e tempo de equilíbrio de 45 min. O método SPME é o mais adequado para a análise de pesticidas em água, devido à sua rapidez e simplicidade e ao não uso de solventes. Os limites de detecção e quantificação são inferiores aos limites de concentração máximos estabelecidos pelas autoridades brasileiras, sendo portanto aceitável.
