É proposto um método para a determinação de fluoreto em carvão mineral. O mesmo é baseado no emprego da pirohidrólise para a separação do fluoreto da amostra e posterior determinação do analito por potenciometria direta, com eletrodo íon seletivo. O sistema utilizado para a realização da pirohidrólise foi desenvolvido e a influência do V2O5 como catalisador na reação de pirohidrólise foi investigada, sendo verificado que o mesmo não influencia sobre a liberação do fluoreto presente na amostra. Amostras certificadas e não certificadas de carvão mineral foram analisadas. Resultados precisos (desvio padrão relativo inferior a 7%) e exatos (recuperação do fluoreto de acordo com os valores certificados) foram obtidos. O limite de quantificação (LOQ) do método foi de 5,0 mgF/g de amostra, usando 20 mg de amostra e volume final de 10 mL. A freqüência de análise foi de 5 amostras h-1.
