O presente trabalho descreve uma metodologia analítica para determinação simultânea de ácido ascórbico (AA) e ácido úrico (AU) por voltametria de pulso diferencial empregando o surfactante catiônico cloreto de cetilpiridínio. Medidas voltamétricas de pulso diferencial realizadas em pH 7,0 revelaram que o meio micelar catiônico permite separar em 282 mV os picos de oxidação de AA e AU na mesma solução, valor suficiente para determinar ambas as espécies simultaneamente. Como em pH 7,0 o AA está mais ionizado que o AU, sua atração eletrostática em direção às micelas catiônicas, formadas sobre a superfície do eletrodo de carbono vítreo, é maior; desta forma, promove a diminuição no sobrepotencial e o aumento na taxa de transferência de elétrons. Foram construídas curvas de calibração para AA e AU na faixa de concentração de 4,70 até 220 µmol L-1 e 0,50 até 110 µmol L-1. A metodologia proposta foi aplicada para a determinação de AA e AU em amostras de urina humana.
