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Sumário
Journal of the Brazilian Chemical Society, Volume: 12, Número: 4, Publicado: 2001

  • Loh, Watson; Vargas, Maria D.

  • Self-assembly in self-organized inorganic systems: a view of programmed metallosupramolecular architectures Review

    Machado, Vanderlei G.; Baxter, Paul N. W.; Lehn, Jean-Marie

    Resumo em Português:

    Os avanços recentes das pesquisas na área de sistemas inorgânicos automontados são resumidos neste artigo de revisão, em especial aqueles envolvendo os metalo-helicatos, os metalo-exorreceptores e as arquiteturas inorgânicas formadas a partir de componentes múltiplos. As aplicações, assim como as perspectivas vislumbradas para estes sistemas, são também discutidas.

    Resumo em Inglês:

    This review summarizes the recent advances that have been performed on self-assembled inorganic systems, especially on helical systems, metallo-exoreceptors and on architectures formed from multiple components. In addition, applications as well as the perspectives for these designed systems are also discussed.

  • Towards the total synthesis of Stawamycin. Synthesis of C11-C21 fragment Communication

    Dias, Luiz C.; Jardim, Luciana S. A.; Ferreira, Andrea A.; Soarez, Helena U.

    Resumo em Português:

    A porção carbocíclica (C11-C21) da Estavamicina foi preparada através de uma sequência envolvendo 11 etapas (10% de rendimento global) a partir do (R)-(-)-3-hidróxi-2-metilpropionato de metila. As etapas chave envolvem um acoplamento de Stille entre uma vinilestanana e um iodeto vinílico, catalisado por complexo de paládio seguido de uma cicloadição de Diels-Alder intramolecular conduzindo ao isômero desejado como produto majoritário juntamente com outros 3 isômeros em 78% de rendimento.

    Resumo em Inglês:

    The carbocyclic (C11-C21) fragment of Stawamycin has been prepared by a sequence involving 11 steps (10% overall yield) from methyl (R)-(-)-3-hydroxy-2-methylpropionate. Key steps are Pd-catalyzed Stille coupling reaction between a vinyl iodide and a vinylstannane followed by an intramolecular Diels-Alder cycloaddition reaction to afford the desired adduct as the major isomer together with three other possible adducts in 78% overall yield.

  • Alkamides and phenethyl derivatives from Aristolochia gehrtii Articles

    Navickiene, Hosana M. D.; Lopes, Lucia M. X.

    Resumo em Português:

    Foram isolados de galhos de Aristolochia gehrtii a cis-N-feruloil-3-O-metildopamina, um derivado hemiacetálico do 5-hidroximetilfurfural, e vinte e dois compostos conhecidos. Entre estes compostos estão cinco lignanas, três terpenos, seis alcalóides dos quais cinco são alcamidas, dois derivados do ácido benzóico e seis derivados constituídos pelo grupo feniletil. As estruturas dos compostos isolados foram determinadas por métodos espectroscópicos e comparação de dados físicos e espectroscópicos dos compostos com aqueles disponíveis na literatura.

    Resumo em Inglês:

    From the stems of Aristolochia gehrtii, the cis-N-feruloyl-3-O-methyldopamine and a hemiacetal derivative of 5-hydroxymethylfurfural were isolated, together with twenty-two known compounds. These compounds include five lignans, three terpenes, six alkaloids (five alkamides), two benzoic acid derivatives, and six phenethyl derivatives. The structures of the isolated compounds were determined by means of spectroscopic methods and comparison with literature data.

  • Solution and solid state thermal stability of morpholinedithiocarbamates Articles

    Antunes, Patrícia A.; Breviglieri, Susete T.; Chierice, Gilberto O.; Cavalheiro, Éder T. G.

    Resumo em Português:

    Estudos termogravimétricos e calorimétricos diferenciais de morfolinoditiocarbamatos de NH4+, Mn2+, Co2+, Ni2+ e Cu2+ foram realizados em atmosferas de ar e nitrogênio, para avaliar a influência da presença do oxigênio como heteroátomo no anel da amina na decomposição térmica. Produtos de decomposicão térmica foram caracterizados através de difratogramas de raios X, sendo predominantemente formados por sulfetos metálicos, sob atmosfera dinâmica de nitrogênio e óxidos metálicos, sob ar. Usando espectrofotometria, também foram determinados o pKa = 3,56 para o ácido morfolinoditiocarbâmico em força iônica 0,50 mol dm-3 (NaClO4) à 25,0 °C e parâmetros cinéticos de decomposição em diferentes valores de pH (k lim = 0,14 ± 0,04 s-1 e t½ lim = 5,3 ± 1,2 s).

    Resumo em Inglês:

    Thermogravimetric and differential scanning calorimetric investigation of the thermal behavior of NH4+, Mn2+, Co2+, Ni2+ e Cu2+ morpholinedithiocarbamates were performed under nitrogen and air atmospheres in order to investigate the effect, in the thermal decomposition, of the presence of an oxygen as the heteroatom in the amine ring. Decomposition products were identified by their X-ray diffraction patterns. Metal sulfites and oxides were the major residues under nitrogen and air atmospheres, respectively. Spectrophotometric measurements were used to estimate the pKa =3.56 for the morpholinedithiocarbamic acid at 0.50 mol dm-3 ionic strength (NaClO4) at 25.0 °C and kinetic parameters of decomposition at different pH values (k lim = 0.14 ± 0.04 s-1 e t½ lim = 5.3 ± 1.2 s).

  • Reaction of diphenylcyclopropenone with N-acylamidine derivatives. Synthetic and mechanistic implications Articles

    Cunha, Silvio; Kascheres, Albert

    Resumo em Português:

    A reatividade de ciclopropenonas frente a derivados de N-acilamidinas foi investigada. Difenilciclopropenona reagiu com N-benzoilacetamidina e com N-(metoxicarbonil)benzamidina formando 1,2-diidro-3H-pirrol-3-onas em rendimentos moderados, porém alquilfenilciclopropenonas não reagiram com os mesmos nucleófilos investigados. A teoria dos orbitais moleculares de fronteira foi empregada para racionalizar a formação dos produtos.

    Resumo em Inglês:

    In this work, the reactivity of cyclopropenones toward N-acylamidine derivatives was investigated. Diphenylcyclopropenone reacted with N-benzoylacetamidine and N-(methoxycarbonyl)benzamidine affording 1,2-dihydro-3H-pyrrol-3-ones in moderate yields. However, alkylphenylcyclopropenone did not react. The formation of the compounds is examined mechanistically within frontier molecular orbital considerations.

  • Monitoring of the harmful concentrations of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) in soils with and without organic matter Articles

    Prado, Alexandre G. S.; Vieira, Eny M.; Rezende, M. Olímpia de O.

    Resumo em Português:

    Os pesticidas têm sido usados para eliminar formas indesejáveis de vida nocivas à agricultura ou em áreas urbanas. O êxodo rural e, conseqüentemente, o aumento de preço da mão-de-obra remanescente nas áreas agrícolas levaram a um aumento do uso de herbicidas nas lavouras, principalmente do 2,4-D. Através de processos de adsorção-dessorção a mobilidade do herbicida 2,4-D pode ser avaliada. A contribuição da matéria orgânica do solo foi avaliada no processo de sorção do referido herbicida, constatando-se que a mesma contribui para o aumento de sua adsorção. A concentração ideal de 2,4-D a ser aplicada em um solo tipo latossolo roxo foi determinada através de experimentos de adsorção-dessorção.

    Resumo em Inglês:

    Agrochemicals have been used to eliminate different undesirable forms of life both in agriculture and in urban areas. The rural exodus and the increase of labor costs in the agricultural areas have induced a greater use of herbicides in crops, mainly of 2,4-D. Through adsorption-desorption processes the mobility of this herbicide can be evaluated. The effect of organic matter on sorption of 2,4-D in soil has been studied. Organic matter contributed to the increase of 2,4-D adsorption. The ideal concentrations of 2,4-D in yellow-red Latosol soils were determined based on adsorption-desorption experiments.

  • Hetero Diels-Alder adduct formation between nitrosobenzene and tetra-methyl purpurogallin and its retro-Diels-Alder reaction Articles

    Gamenara, Daniela; Días, Eduardo; Tancred, Néstor; Heinzen, Horacio; Moyna, Patrick; Forbes, Eric J.

    Resumo em Português:

    É descrita uma síntese eficiente de um aduto de Diels-Alder da tetrametilpurpurogalina (TMPG) e o nitrosobenzeno (NOB). A cinética da decomposição térmica do aduto, que segue um mecanismo de retro-Diels-Alder foi estudada usando espectroscopía de ¹H-RMN.

    Resumo em Inglês:

    An efficient synthesis of a Diels-Alder adduct between purpurogallin tetramethyl ether (TMPG) and nitrosobenzene (NOB) is reported. The thermal decomposition kinetics of the adduct, which follows a retro-Diels-Alder mechanism, was studied using ¹H-NMR spectroscopy.

  • Synthesis and characterization of heptacoordinated tin(IV) complexes. X-ray crystal structure of [nBu2Sn(dappt)]·(Me 2CO)0.5 [H2dappt = 2,6-diacetylpyridine bis(4-phenylthiosemicarbazone)] Articles

    Sousa, Gerimário F. de; Deflon, Victor M.; Niquet, Elke; Abras, Anuar

    Resumo em Português:

    As reações do ligante 2,6-diacetilpiridina bis(4-feniltiossemicarbazona), H2dappt, com R4-mSnXm (m = 2, 3; R = Me, nBu, Ph e X = Cl) resultaram na formação de quatro novos complexos organoestânicos heptacoordenados, os quais foram caracterizados por análise elementar e pelas espectroscopias no IV e Mössbauer. O derivado n-butila, [nBu2Sn(dappt)]·(Me 2CO)0.5, foi também analisado por um estudo de difração de raios X em um monocristal. O complexo cristalizou-se no sistema monoclínico e grupo espacial C2/c, com a = 36,164(14), b = 9,7050(15), c = 26,194(11) Å, beta = 132,00(2)º, Z = 8. A determinação da estrutura revelou um complexo neutro de Sn(IV), numa geometria bipiramidal pentagonal (BPP), com o plano equatoral definido pelos átomos doadores SNNNS do ligante e dois grupos n-bultila nas posições axiais. Também é discutida uma correlação entre os dados de Mössbauer e de difração de raios X, baseada no modelo da carga-pontual.

    Resumo em Inglês:

    The reactions of the 2,6-diacetylpyridine bis(4-phenylthiosemicarbazone) ligand, H2dappt, with R4-mSnXm (m = 2, 3; R = Me, nBu, Ph and X = Cl) led to the formation of four new heptacoordinated organotin(IV) complexes, which were characterized by microanalyses and by IR and Mössbauer spectroscopies. The n-butyl derivative [nBu2Sn(dappt)]·(Me 2CO)0.5 was also analyzed by a single crystal X-ray diffraction study. It crystallized in the monoclinic system with a space group C2/c, with a = 36.164(14), b = 9.7050(15), c = 26.194(11) Å, beta = 132.00(2)º, Z = 8. The structure determination revealed a neutral complex of Sn(IV) in a distorted pentagonal bipyramidal (PBP) geometry, with the equatorial plane defined by the SNNNS donor system of the ligand and with the two n-butyl groups in the axial positions. Also, a correlation between Mössbauer and X-ray data based on the point-charge model is discussed.

  • Macroalgae as lead trapping agents in industrial effluents - a factorial design analysis Articles

    Duarte, Marta M. M. B.; Silva, José E. da; Passavante, José Z. de O.; Pimentel, M. Fernanda; Barros Neto, Benício de; Silva, Valdinete L. da

    Resumo em Português:

    Um planejamento fatorial de dois níveis foi empregado para analisar a influência da agitação, do tempo de contato, da quantidade de alga e do tipo de pré-tratamento sobre a remoção de metais pesados por algas Arribadas, num sistema em batelada contendo uma solução sintética simulando um efluente típico de fabricação de baterias. Amostras de 4 g de algas secas, moídas e peneiradas removeram 99% do chumbo de amostras de 100 mL do efluente sintético. Os percentuais máximos de remoção de zinco e ferro foram 37% e 80%, respectivamente. Como as algas arribadas são baratas, abundantes e de ocorrência natural, a remoção de chumbo através deste método pode ser vantajosa para aplicação industrial em larga escala.

    Resumo em Inglês:

    A two-level factorial design was employed to analyze the influence of agitation, contact time, amount of algae and type of pretreatment on heavy metal removal by Arribadas algae, in a batch system consisting of a synthetic solution simulating a typical effluent from battery manufacturing processes. Dried, ground and sieved 4 g algae samples were able to remove 99 % lead from 100 mL samples of synthetic effluent. Maximum removals for zinc and iron were 37 % and 80 %, respectively. Lead removal using this method is potentially useful for large-scale industrial applications, because Arribadas algae are cheap, abundant, naturally occurring waste materials.

  • The addition of allyltrimethylsilane to cyclic N-acyliminium ions derived from(S)-(+)-mandelic acid and cyclohexyl-based chiral auxiliaries Articles

    D'Oca, Marcelo G. M.; Pilli, Ronaldo A.; Pardini, Vera L.; Curi, Denise; Comninos, Francisco C. M.

    Resumo em Português:

    A adição de aliltrimetilsilano, promovida por TiCl4, a íons N-aciliminios cíclicos de 5- e 6-membros derivados do ácido (S)-(+)-mandélico, (1R,2S)-trans-2-fenil-1-cicloexanol e (1R,2S,5R)-8-fenilmentol ocorreu com baixas a moderadas razões diastereoisoméricas (1:1-6:1) e forneceu as respectivas amidas e carbamatos em bons rendimentos. A melhor diastereosseleção facial foi observada com o uso de (1R,2S,5R)-8-fenilmentol como auxiliar quiral. As amidas e carbamatos 2-substituídos foram convertidos nos alcalóides (S)- e (R)-propil pirrolidina e coniina com eficiente recuperação dos auxiliares quirais.

    Resumo em Inglês:

    The TiCl4- promoted addition of allyltrimethylsilane to chiral 5- and 6-membered N-acyliminium ions employing (S)-(+)-mandelic acid, (1R,2S)-trans-2-phenyl-1-cyclohexanol and (1R,2S,5R)-8-phenylmenthol derivatives as chiral auxiliaries occurred with low to moderate diastereoisomeric ratios (1:1-6:1) to afford 2-substituted amides and carbamates in good yields. The best diastereoselection was observed with (1R,2S,5R)-8-phenylmenthol as the chiral auxiliary. The 2-substituted amides and carbamates were converted to the corresponding alkaloids (S)- and (R)-propyl pyrrolidine and coniine with efficient recovery of the chiral auxiliaries.

  • Use of activated charcoal in a solid-phase extraction technique for analysis of pesticide residues in tomatoes Articles

    Kaipper, Beatriz I. A.; Madureira, Luiz A. S.; Corseuil, Henry X.

    Resumo em Português:

    No presente trabalho foram desenvolvidos métodos de extração e purificação a fim de determinar e monitorar as concentrações dos pesticidas organofosforados mais utilizados em tomates na grande Florianópolis. A técnica de EFS com carvão ativo foi utilizada para a purificação e recuperação dos pesticidas metamidofós, acefato, malation e paration metílico. Os solventes para a extração e eluição foram escolhidos após diversas análises, sendo que os melhores resultados foram alcançados através da extração dos pesticidas com acetato de etila e eluição com CH2Cl2 - acetato de etila (7:3). A média recuperada dos analitos das matrizes fortificadas com 0,20 - 0,60 mig g-1 variou entre 85,2 e 100 %, com coeficientes de variação entre 1,3 e 6,3 %. Os limites de detecção foram de 0,04 a 0,12 ng g-1. O adsorvente carvão ativo mostrou-se eficiente para a purificação da matriz de tomate e para a recuperação quantitativa dos analitos, especialmente os mais polares.

    Resumo em Inglês:

    The present work describes extraction and purification methods that were developed to determine and to monitor the content of organophosphorus pesticides in tomato crops from the agricultural district of Florianópolis, Brazil. SPE technique with activated charcoal was used for purification and recovery of the pesticides methamidophos, acephate, malation and methyl parathion. The solvents used for sample extraction and elution were chosen after several comparative tests. Best results were achieved using ethyl acetate for extraction and dichloromethane - ethyl acetate (7:3) for elution. Average recoveries from the matrices fortified with 0.20 to 0.60 mug g-1 ranged from 85.2 to 100 % with overall coefficients of variation of 1.3 to 6.3 %. The limits of detection of the method varied between 0.04 and 0.12 ng g-1. Activated charcoal demonstrated to be efficient for tomato matrix purification and for quantitative recovery of the analytes.

  • Core-and-shell nature of Stöber silica particles Articles

    Leite, Carlos A. P.; Souza, Elizabeth F. de; Galembeck, Fernando

    Resumo em Português:

    Duas amostras diferentes de partículas monodispersas de sílica de Stöber foram examinadas por microscopia eletrônica de transmissão analítica, utilizando-se diferentes tipos de imagens: campo-claro, campo escuro, imagens espectrais e mapas de distribuição elementar. As partículas (141 e 36 nm de diâmetro efetivo) contêm domínios de relação elementar O/Si e, portanto, de grau de hidratação muito variável, que coexistem com partículas medindo poucos nanômetros de diâmetro e com relação O/Si elevada, que aparecem dispersas no fundo das imagens. As imagens de campo claro e de perda de energia revelam que as partículas maiores possuem uma morfologia do tipo caroço-casca e as cascas das partículas possuem uma quantidade maior de domínios com razão O/Si maior, comparada com o interior da partícula, o que é atribuído ao acúmulo de domínios mais hidratados na casca, e também à presença de compostos de carbono, contaminantes da sílica. Por outro lado, as partículas menores (diâmetro efetivo = 36 nm) não são esféricas nem têm morfologia caroço-casca, embora também sejam formadas por domínios de composições químicas muito diferentes. Os vários mecanismos de formação de partículas apresentados na literatura são discutidos, considerando-se estes novos resultados.

    Resumo em Inglês:

    Two different samples of monodisperse Stöber silica particles were examined in the analytical transmission electron microscope, using different imaging modes: bright-field, dark-field, energy-loss and elemental distribution maps. The particles (effective diameters = 141 and 36 nm) are formed by domains of variable O/Si ratio, which is consistent with a variable degree of hydration, and they coexist with particles with a high O/Si ratio measuring a few nanometers only, which appear dispersed in the picture background. Bright-field and energy-loss images of the larger particles show a core-and-shell morphology, and the shells have a higher amount of high-O/Si domains as well as contaminating carbon compounds. On the other hand, the smaller particles (effective diameter = 36 nm) are also formed by distinct domains, but their morphology is neither spherical or core-and-shell. The mechanisms for particle formation presented in the literature are discussed, considering the present findings.

  • Characteristics of polyaniline electrosynthesized in propylene carbonate medium in the presence of di- and trichloroacetic acids Articles

    Venancio, Everaldo C.; Mattoso, Luiz H. C.; Motheo, Artur J.

    Resumo em Português:

    No presente trabalho a caracterização de polianilina eletrosintetizada em meio de carbonato de propileno na presença dos ácidos di- e tricloroacéticos foi realizada usando diferentes técnicas. A resposta eletroquímica por voltametria cíclica mostrou os processos redox devido à formação de polaron e bipolaron e à degradação do polímero. A caracterização usando as espectroscopias no infravermelho e ultravioleta-visível indica que os polímeros estão na forma de sal emeraldina com ânions perclorato incorporados. Os filmes produzidos com ambos os ácidos em carbonato de propileno apresentam morfologia compacta como observado por microscopia eletrônica de varredura. Através de testes de filmes de polianilina produzidos em condições selecionadas em um ambiente correspondente a uma bateria de lítio foi observado que estes apresentam uma eficiência coulômbica elevada promissora para aplicações em baterias.

    Resumo em Inglês:

    In the present work the characterization of polyaniline electrosynthesized in propylene carbonate medium in the presence of di- and trichloroacetic acids was performed using different techniques. The electrochemical response by cyclic voltammetry showed redox processes due to the formation of polaron and bipolaron and polymer degradation. The characterization by infrared and UV-visible spectroscopies indicated that the polymers are in the emeraldine salt form with perchlorate anions incorporated. The films produced with both acids in propylene carbonate media presented a compact morphology as observed by scanning electron microscopy. By testing the polyaniline film produced in selected conditions in a lithium battery environment it was found that it presents a high coulombic efficiency, promising for battery applications.

  • Occurrence of nonylphenol and bisphenol-A in surface waters from Portugal Articles

    Azevedo, Débora de A.; Lacorte, Silvia; Viana, Paula; Barceló, Damià

    Resumo em Português:

    A presença de bisfenol A e de isômeros do 4-nonilfenol, compostos que promovem desequilíbrio do sistema endócrino, foi determinada em amostras de águas superficiais de Portugal. O método analítico envolveu a preconcentração de 200 mL de água, utilizando extração por fase sólida com cartuchos OASIS, seguida de análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. As recuperações e os limites de detecção do bisfenol A e dos isômeros do 4-nonilfenol foram 119 % e 73 %, respectivamente e 0,002 mig L-1 e 0,01 mig L-1. O método foi aplicado na determinação destes poluentes em águas de rios e costeiras por um período de três meses (agosto-outubro/1999). O total de amostras analisadas foi 135. As concentrações de bisfenol A e dos isômeros do 4-nonilfenol variaram de 0,2 a 4,0 mig L-1 e 0,2 a 30 mig L-1, respectivamente. Somente em duas amostras de água de rios, a concentração dos isômeros de 4-nonilfenol ultrapassou 10 mig L-1 e do bisfenol A 2 mig L-1. Concentrações superiores a estes valores podem causar efeitos estrogênicos em peixes.

    Resumo em Inglês:

    The occurrence of the endocrine disruptor compounds, such as 4-nonylphenol isomers and bisphenol A was determined in surface water samples from Portugal. The analytical method used involved the preconcentration of 200 mL of water sample by solid phase extraction (SPE) using a OASIS (Waters) cartridge, followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC/MS) determination. Recoveries and limits of detection of 4-nonylphenol isomers and bisphenol-A were 73 % and 119 %, respectively, 0.01 mug L-1 and 0.002 mug L-1. The method was applied to the determination of these estrogenic pollutants in river and coastal waters during three months (August-October/1999). The total samples analyzed were 135. Concentrations of 4-nonylphenol isomers and bisphenol-A ranged from 0.03-30 mug L-1 and 0.07-4.0 mug L-1, respectively. Only in two river samples, concentrations of 4-nonylphenol isomers were above 10 mug L-1 and bisphenol-A were above 2 mug L-1. These values can cause estrogenic effects in fish and these sampling points require further investigation in order to verify the maintenance of these levels.

  • Flavones from the leaves of Ficus gomelleira Articles

    Amaral, Daniel F.; Arruda, Mara S. P.; Arruda, Alberto C.; Müller, Adolfo H.; Pantoja, Luna L. J.; Lima, Tânia M. da S.

    Resumo em Português:

    Duas novas flavonas, 5 -hidroxi -7,5' -dimetoxi -3',4' -metilenodioxiflavona e 5 -hidroxi -7,3',5' -trimetoxi -4' -(3,3 -dimetilaliloxi) flavona foram isoladas das folhas de Ficus gomelleira, juntamente com três flavonas conhecidas, a 5,6,7,3',4',5' -hexametoxiflavona, 5 -hidroxi -8,3',4' -trimetoxi -2'',2'' -dimetilpirano (5",6":6,7) -flavona e 5 -hidroxi -8,3',4',5' -tetrametoxi -2'',2'' -dimetilpirano (5",6":6,7) -flavona. As estruturas das substâncias isoladas foram elucidadas com base na análise de seus dados espectrais, bem como por comparação com dados da literatura.

    Resumo em Inglês:

    Two new flavones, 5 -hydroxy -7,5' -dimethoxy -3',4' -methylenedioxyflavone and 5 -hydroxy -7,3',5' -trimethoxy -4' -(3,3 -dimethylallyloxy) flavone, as well as three known flavones: 5,6,7,3',4',5' -hexamethoxyflavone, 5 -hydroxy -8,3',4' -trimethoxy -2'',2'' -dimethylpyrano (5",6":6,7) -flavone and 5 -hydroxy -8,3',4',5' -tetramethoxy -2'',2'' -dimethylpyrano (5",6":6,7) -flavone were isolated from the leaves of Ficus gomelleira. Their structures were elucidated by spectroscopic methods and comparison with literature data.

  • Synthesis and characterization of organic-inorganic hybrids formed between conducting polymers and crystalline antimonic acid Articles

    Beleze, Fábio A.; Zarbin, Aldo J. G.

    Resumo em Português:

    Neste trabalho são relatadas e discutidas a síntese e a caracterização de dois materiais híbridos orgânico-inorgânico, formados entre o ácido antimônico cristalino (AAC), como fração inorgânica, e dois polímeros condutores (polipirrol e polianilina) como fração orgânica. Os híbridos foram obtidos a partir da polimerização oxidativa in situ dos monômeros, utilizando-se o próprio AAC como agente oxidante, a partir da redução dos átomos de Sb(V) presentes em sua estrutura. Os materiais foram caracterizados por espectroscopias infravermelho e Raman, voltametria cíclica, difratometria de raios-X, análise elementar CHN e espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica. Os resultados evidenciaram que ambos os polímeros foram formados em sua forma oxidada, com a própria estrutura do AAC atuando como contra-íon.

    Resumo em Inglês:

    In this paper we report the synthesis and characterization of novel organic-inorganic hybrid materials between the crystalline antimonic acid (CAA) and two conductive polymers: polypyrrole and polyaniline. The hybrids were obtained by in situ oxidative polymerization of monomers by the Sb(V) present in the pyrochlore-like CAA structure. The materials were characterized by infrared and Raman spectroscopy, X-ray diffraction, cyclic voltammetry, CHN elemental analysis and electronic paramagnetic resonance spectroscopy. The results showed that both polymers were formed in their oxidized form, with the CAA structure acting as a counter anion.

  • Thallium trinitrate mediated ring contraction of cis-2-decalones Short Reports

    Ferraz, Helena M. C.; Silva Jr., Luiz F.

    Resumo em Português:

    A reação de uma série de cis-2-decalonas com TTN em CH2Cl2 à temperatura ambiente foi investigada. As reações de contração de anel ocorreram com bons rendimentos, porém a regio- e a diastereosseletividade foram baixas. A influência de grupos alquílicos na regioquímica da reação depende da sua posição no anel decalínico.

    Resumo em Inglês:

    The reaction of some cis-2-decalones with TTN in CH2Cl2 at room temperature was investigated. The ring contraction reactions occurred in good yields, however the regio- and diastereoselectivity were low. The effect of the alkyl groups in the regiochemistry of the reaction depends on their position at the decalone ring system.

  • Kaurene diterpenes and other chemical constituents from Mikania stipulacea (M. Vahl) willd Short Reports

    Nascimento, Andréa M. do; Oliveira, Dionéia C. R. de

    Resumo em Português:

    O estudo fitoquímico de Mikania stipulacea conduziu ao isolamento e à identificação de lupeol, alfa-amirina, estigmasterol, beta-sitosterol, campesterol, 3-O-beta-D-glicopiranosil estigmasterol, 3-O-beta-D-glicopiranosil sitosterol, da cumarina isoescopoletina e dos ácidos vanílico, cinamoilgrandiflórico e ent-caurenóico, juntamente com dois diterpenos novos, os ácidos ent-9alfa-hidroxi-15beta-E-cinamoiloxi-16-cauren-19-óico e ent-9alfa-hidroxi-15beta-Z-cinamoiloxi-16-cauren-19-óico. Estas substâncias foram identificadas com base na análise dos espectros de IV, EM e RMN de ¹H e 13C.

    Resumo em Inglês:

    Phytochemical study of Mikania stipulacea yielded lupeol, alpha-amyrin, stigmasterol, beta-sitosterol, campesterol, beta-sitosteryl glucopyranoside, stigmasteryl glucopyranoside, the coumarin isoscopoletin, and vanillic, cinnamoylgrandifloric and ent-kaurenoic acids, besides two new diterpene acids: ent-9alpha-hydroxy-15beta-E-cinnamoyloxy-16-kauren-19-oic and ent-9alpha-hydroxy-15beta-Z-cinnamoyloxy-16-kauren-19-oic. IR, ¹H and 13C NMR and MS spectroscopic analyses were used for the identification of these compounds.

  • Acyl-lupeol esters from Parahancornia amapa (Apocynaceae) Short Reports

    Carvalho, Mário G. de; Velloso, Carlos R. X.; Braz-Filho, Raimundo; Costa, William F. da

    Resumo em Português:

    Das raízes de Parahancornia amapa, família Apocynaceae, foram isolados e identificados nove novos e dez conhecidos ésteres 3beta-O-acil lupeóis, os esteróides beta-sitosterol, stigmasterol e beta-sitosterona e os triterpenos beta-amirina, alfa-amirina, lupeol e seus derivados acetilados. As estruturas das substâncias foram deduzidas através da análise de dados espectroscópicos, principalmente RMN ¹H e 13C (HBBD e DEPT). Os ésteres metílicos dos ácidos obtidos através da hidrólise dos acil lupeóis e metilação foram caracterizados por CG-EM.

    Resumo em Inglês:

    From the roots of Parahancornia amapa, family Apocynaceae, the following compounds were isolated and identified nine new and ten known 3beta-O-acyl lupeol esters, beta-sitosterol, stigmasterol, beta-sitosterone, the triterpenoids beta-amyrin, alpha-amyrin, lupeol and their acetyl derivatives. The structures of these compounds were established by spectroscopic data, mainly ¹H and 13C (HBBD and DEPT) NMR spectra. The methyl esters obtained by hydrolysis of acyl lupeol esters and methylation of the corresponding acids were characterized by MS-GC analysis.
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