Scielo RSS <![CDATA[Eclética Química]]> http://www.scielo.br/rss.php?pid=0100-467020080004&lang=pt vol. 33 num. 4 lang. pt <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.br/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.br <![CDATA[<b>Determinação de atenolol em formulações farmacêuticas por espectroscopia de reflectância difusa</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400001&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt A simple analytical method for quantification of atenolol in pharmaceutical formulations by diffuse reflectance spectroscopy is described. The method is based on the reaction, on the filter paper surface, between the drug and p-chloranil producing a colored compound. The best reaction conditions were obtained with 20 µL of atenolol solution and 20 µL of p-chloranil. All reflectance measurements were carried out at 550 nm and the linear range was from 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1 (r = 0.9992). The limit of detection was 2.80 x 10-3 mol L-1. The proposed method was successfully applied to analysis of different commercial brands of pharmaceutical formulations and the results obtained by the proposed method were in good agreement with those obtained using the British Pharmacopoeia method.<hr/>Este trabalho descreve um método analítico simples para a quantificação de atenolol, em formulações farmacêuticas, por espectroscopia de reflectância difusa. O método é baseado na reação, sobre uma superfície de papel de filtro, entre atenolol e o reagente p-cloranil, produzindo um compos-to colorido. As melhores condições para a reação foram obtidas com 20 µL de atenolol e 20 µL de pcloranil. As medidas de reflectância foram realizadas em 550 nm, para obtenção de uma faixa linear que variou de 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1, com excelente coeficiente de correlação (r = 0.9992). O limite de detecção foi de 2.80 x 10-3 mol L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na análise de diferentes marcas de formulações farmacêuticas comerciais e os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Britânica. <![CDATA[<b>Dinâmica molecular</b>: <b>teoria e aplicações em planejamento de fármacos</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400002&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Dinâmica Molecular (DM) é uma ferramenta computacional poderosa usada em Química Medicinal para o planejamento racional de fármacos. DM é uma extensão da Mecânica Molecular, onde o comportamento dinâmico de um sistema molecular é simulado através da integração numérica das equações de movimento. Esta técnica tem sido usada extensivamente para auxiliar e complementar o planejamento de novos ligantes de um alvo terapêutico, bem como estimar a sua potência. Este artigo enfoca a teoria básica da DM clássica e suas importantes aplicações no planejamento racional de potenciais compostos bioativos, particularmente compostos com atividade anti-HIV.<hr/>Molecular dynamics (MD) is a powerful computational tool used for rational drug design in medicinal chemistry. MD is an extension of Molecular Mechanics, where the dynamic behavior of a molecular system is simulated through numerical integration of the equations of motion. This approach has been extensively used to aid and complement the design of novel ligands to a therapeutic target as well as to estimate their potency. Our review focuses on the basic theory of classical MD and their important applications in rational drug design of potential bioactive compounds, particularly anti-HIV compounds. <![CDATA[<b>Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO<sub>2</sub>-Nb<sub>2</sub>O<sub>5 </sub>para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400003&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%.<hr/>In this study a new method for Ni(II) determination in aqueous samples using solid phase extraction coupled to a flow injection system and flame atomic absorption spectrometry was developed. The sorbent used for Ni(II) preconcentration and extraction was silica gel chemically modified with niobium(V) oxide. Flow and chemical variables of the system were optimized through a multivariate procedure. The factors selected were buffer type, eluent concentration, and sample and eluent flow rates. The detection limit was 0.8 µg L-1 and the precision was 1.5%. Results for recovery tests using different environmental samples were between 100.2 and 103.8%. <![CDATA[<b>Thermodynamic quantities of solvation and dilution for some acetanilide derivatives in octanol and water mutually saturated</b>s]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400004&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Based on published thermodynamic quantities for solution, partitioning and sublimation of acetanilide (ACN), acetaminophen (ACP) and Phenacetin (PNC), the thermodynamic quantities for drugs solvation in octanol-saturated water (W(ROH)) and water-saturated octanol (ROH(W)) as well as the drugs dilution in ROH(W) were calculated. The Gibbs energies of solvation were favourable in all cases. The respective enthalpies and entropies were negative indicating an enthalpy-driving for the solvation process in all cases. On the other hand, the Gibbs energies of dilution were favourable for ACP and PNC but unfavourable for ACN, whereas the respective enthalpies and entropies were negative for ACP and PNC but positive for ACN indicating enthalpy-driving for the dilution process in the case of the former drugs and entropy-driving for the latter. From the obtained values for the transfer processes, an interpretation based on solute-solvent interactions was developed. <![CDATA[<b>Spectrophotometric determination of metronidazole through Schiff's base system using vanillin and PDAB reagents in pharmaceutical preparations</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400005&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Two simple sensitive and reproducible spectrophotometric methods have been developed for the determination of metronidazole either in pure form or in their tablets. The proposed methods are based on the reduction of the nitro group to amino group of the drug. The reduction of metronidazole was carried out with zinc powder and 5 N hydrochloric acid at room temperature in methanol. The resulting amine was then subjected to a condensation reaction with aromatic aldehyde namely, vanillin and p-dimethyl amino benzaldehyde (PDAB) to yield yellow colored Schiff's bases. The formed Schiff's bases are quantified spectrophotometrically at their absorption maxima at 422 nm for vanillin and 494 nm for PDAB. Beer's law was obeyed in the concentration ranges 10 to 65 µg mL-1 and 5 to 40 µg mL-1 with a limit of detection (LOD) of 0.080 µg mL-1 and 0.090 µg mL-1 for vanillin and PDAB, respectively. The mean percentage recoveries were found to be 100.05 ± 0.37 and 99.01 ± 0.76 for the two methods respectively. The proposed methods were successfully applied to determine the metronidazole in their tablet formulations and the results compared favorably to that of reference methods. The proposed methods are recommended for quality control and routine analysis. <![CDATA[<b>Inibidores da colagenase do Clostridium histolyticum</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400006&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Different substances were tested as inhibitors of Clostridium histolyticum collagenase, both experimental and theoretically. The in vitro collagenase activity, alone and in the presence of inhibitors, was quantified by reaction with bovine collagen and dosage of the releasing amino acids. Collagenase-inhibitor interaction was studied theoretically by docking computational calculations. Only one among the tested substances showed inhibitor activity against the bacterial collagenase.<hr/>Diferentes substâncias foram testadas como inibidores da colagenase do Clostridium histolyticum, dos pontos de vista experimental e teórico. A atividade da colagenase, isolada e na presença das substâncias testadas, foi medida através da reação de hidrólise do colágeno bovino e dosagem dos aminoácidos liberados. A interação inibidor-enzima foi estudada teoricamente, mediante simulação computacional de ancoragem. Das substâncias testadas, somente uma apresentou atividade inibidora sobre a colagenase bacteriana. <![CDATA[<b>Determinação de compostos fenólicos e avaliação da capacidade antioxidante das folhas de <i>Campomanesia adamantium</i></b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400007&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Five flavanones and three chalcones were isolated from Campomanesia adamantium Berg. (Myrtaceae) leaves. The contents of these compounds were determined by HPLC. The phenolic contents were also determined. The monitoring of the antioxidant activity was carried out by inhibition of peroxidation using the linoleic acid system and radical-scavenging (DPPH). The plants were collected from 4 distinct cities of the Mato Grosso do Sul State, Brazil. The different samples exhibited a range of 4.67-232.35 mg/g chalcones and 15.62-50.71 mg/g flavanones and phenolic contents of the 7.24-21.19 mg/g gallic acid. All extracts showed high antioxidant activity with a wide range of the radical-scavenging (DPPH) from 52.0 to 92.2 % and inhibition oxidation of linoleic acid from 14.6 to 94.2%.<hr/>Cinco flavanonas e três chalconas foram isoladas das folhas de Campomanesia adamantium Berg. (Myrtaceae). O teor desses compostos foram determinados por CLAE. O teor de compostos fenólicos também foi determinado. O monitoramento da atividade antioxidante foi feito pela inibição da peroxidação usando o sistema do ácido linoleico e método do radical livre 2,2-difenil-1-picrilhidrazila - DPPH•. As espécies vegetais foram coletadas em 4 cidades diferentes do estado de Mato Grosso do Sul, Brasil. As diferentes amostras exibiram uma variação de 4,67-232,35 mg/g chalconas e 15,62-50,71 mg/g flavanonas e teor de compostos fenólicos de 7,24-21,19 mg/g ácido gálico. Todos os extratos exibiram alta atividade antioxidante com uma variação do efeito radical livre (DPPH) de 52,0-92,2 % e da inibição da oxidação do ácido linoleico de 14,6-94,2%. <![CDATA[<b>Síntese e caracterização do ácido 2-metoxicinamalpirúvico</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400008&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt The 2-methoxycinnamylidenepyruvic acid (2-MeO-HCP) was synthesized and characterized for nuclear magnetic resonance (¹H and 13C NMR), mass spectrometry (MS), Infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). The application of DSC for purity determination is well documented in literature and is used in the analysis of pure organic compounds. The molecular geometry and vibrational frequencies of 2-MeO-HCP have been calculated.<hr/>O ácido 2-metoxicinamalpirúvico (2-MeO-HCP) foi sintetizado e caracterizado por ressonância magnética nuclear (¹H and 13C NMR), espectrometria de massas (MS), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A técnica DSC foi usada para determinação da pureza do composto e as principais bandas de absorção na região do infravermelho foram atribuídas utilizando-se o programa GaussView 3.0. <![CDATA[<b>Desenvolvimento e aplicação de método GC-MS/MS para análise simultânea de 17 HPAs em material particulado atmosférico</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400009&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) estão associados ao aumento da incidência de diversos tipos de cânceres no homem. Essas moléculas são formadas principalmente na queima incompleta de matéria orgânica, sendo encontradas em todos os compartimentos ambientais. Órgãos regulamentadores das áreas ambiental e de saúde ocupacional consideram 17 HPAs como contaminantes atmosféricos prioritários. Este trabalho apresenta um método para análise simultânea destes HPAs utilizando-se a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas operando no modo tandem (GC-MS/MS). Os limites de detecção e quantificação do método mostraram-se até 5 vezes inferiores aos obtidos no método GC-MS (SCAN). O método mostrou-se seletivo para análise de HPAs em extratos de amostras de material particulado atmosférico. Uma análise comparativa de dois sistemas de solventes (diclorometano/metanol 4:1 v/v e hexano/acetona 1:1 v/v) para a extração de HPAs, utilizando amostras de material particulado atmosférico, revelou que ambas as misturas de solventes possuem poder de extração semelhante. Os resultados sugerem que é possível realizar extração de HPAs de material particulado atmosférico em ultra-som com a mistura hexano/acetona (1:1), que é menos tóxica em relação à mistura diclorometano/metanol (4:1), bastante utilizada nestas análises, sem perdas significativas na exatidão do método.<hr/>Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are associated with increased incidence of various types of cancers in humans. These molecules are formed mainly in the incomplete burning of organic matter and can be found in all environmental compartments. North American regulatory agencies for environmental and occupational health areas consider 17 PAHs as air contaminants having priority. This work presents a method for simultaneous analysis of these PAHs using gas chromatography coupled to mass spectrometry, operating in tandem mode (GC-MS/MS). The limits of detection and quantification of this method were 5 times lower than that obtained with GC-MS (SCAN) method. The method was selective in analysis of PAHs from airborne particulate matter. A comparative analysis of two systems of solvents (dichloromethane/methanol (4:1 v / v) and hexane/acetone (1:1 v / v)) for PAHs extraction, using samples of airborne particulate matter, shows that both mixtures of solvents have similar extraction ability. The results pointed out that it is possible to extract PAHs from airborne particulate matter using a mixture hexane/acetone (1:1), which is less toxic in than dichloromethane/methanol (4:1), usually used in these analyses, without significant losses in the accuracy of the method. <![CDATA[<b>Degradação hidrolítica e fotoquímica da amoxicilina na presença de </b><b>β</b><b>-ciclodextrina</b>]]> http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-46702008000400010&lng=pt&nrm=iso&tlng=pt Este trabalho tem como propósito monitorar a degradação do fármaco amoxicilina na presença e ausência de β-ciclodextrina através de técnicas espectroscópicas. Para isto, foi acompanhada a hidrólise do fármaco protegido da luz por cerca de 400 horas. Os resultados obtidos indicam que, inicialmente, a ciclodextrina não altera a hidrólise da amoxicilina, entretanto, após 250 horas de monitoramento há um aumento acentuado na hidrólise da amoxicilina quando presente a ciclodextrina. Ao irradiar a amostra com radiação UV, verificamos que as soluções contendo β-ciclodextrina sofrem uma fototransformação mais lenta (26,8%) que as soluções sem β-ciclodextrina.<hr/>This work has like purpose monitors the degradation of the drug amoxicillin in the presence and absence of β-cyclodextrin, through techniques spectroscopy. For this, there was accompanied the hydrolysis of the drug protected of the light for around 400 hours. The results indicate that, initially, the cyclodextrin does not alter the hydrolysis of the amoxicillin, however, after 250 hours there is an increase of the hydrolysis of the amoxicillin when present at cyclodextrin. Another variable was the irradiation of the sample with radiation in the region of the UV, we see that the solutions containing β-cyclodextrin suffer a slower phototransformation (26,8%) than the solutions without β-cyclodextrin, when irradiated by UV radiation.